非金屬礦物學(xué)礦物的分析測(cè)試方法PPT課件

1、,第三章 礦物的分析測(cè)試方法,本章的主要內(nèi)容,化學(xué)成分分析方法 結(jié)構(gòu)分析方法 形貌分析方法 物性分析方法,1.化學(xué)成分分析方法,常用的化學(xué)成分分析方法包括重量法、容量法和比色法。 重量法：采用不同方法分離出供試品中的被測(cè)成分，稱取重量，以計(jì)算其含量。 按分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。 注意事項(xiàng)：取樣適量、緩慢加入沉淀劑、沉淀多次洗滌、烘干或灼燒方法適當(dāng)?shù)取?滴定法（即容量法）：滴定是一種化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作，它通過兩種溶液的定量反應(yīng)來(lái)確定某種溶質(zhì)的含量。 根據(jù)反應(yīng)類型的不同，滴定分為以下種類： 酸堿中和滴定（利用中和反應(yīng)） 氧化還原滴定（利用氧化還原反應(yīng)） 沉淀滴定（利

2、用生成沉淀的反應(yīng)） 絡(luò)合滴定（利用絡(luò)合反應(yīng)） 人工滴定法：根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn)； 自動(dòng)電位滴定法：通過電位的變化，由儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)。,比色法：通過比較或測(cè)量有色物質(zhì)溶液顏色深度來(lái)確定待測(cè)組分含量的方法。 比色分析對(duì)顯色反應(yīng)的基本要求是：反應(yīng)應(yīng)具有較高的靈敏度和選擇性，反應(yīng)生成的有色化合物的組成恒定且較穩(wěn)定，它和顯色劑的顏色差別較大。 目視比色法：用不同量的待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同的一組比色管中配成顏色逐漸遞變的標(biāo)準(zhǔn)色階。試樣溶液在相同條件下顯色，目視找出色澤最相近的那一份標(biāo)準(zhǔn)，由其中所含標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計(jì)算確定試樣中待測(cè)組分的含量。 光電比色法：在光電比色計(jì)上測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度

3、，將吸光度對(duì)濃度作圖，繪制工作曲線，然后根據(jù)待測(cè)組分溶液的吸光度在工作曲線上查得其濃度或含量。,重量法和容量法是經(jīng)典的分析方法，適用于測(cè)定常量組分；比色法由于應(yīng)用了分離、富集技術(shù)及高靈敏顯色劑，可用于部分微量元素的測(cè)定。 化學(xué)分析的特點(diǎn)是精度高，但周期長(zhǎng)，樣品用量大。 發(fā)射光譜、原子吸收光譜、X射線熒光光譜、原子熒光光譜、極譜分析等分析方法的特點(diǎn)是靈敏、快速、檢測(cè)下限低，可測(cè)定樣品中微量元素組分，且樣品用量少。,化學(xué)式的計(jì)算,（1）將化學(xué)全分析結(jié)果修正后，用各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)除以該組分的相對(duì)分子量，求出各組分的分子數(shù)； （2）分別統(tǒng)計(jì)每個(gè)組分的陽(yáng)離子和陰離子原子數(shù)； （3）陰離子數(shù)總和除以理論通式

4、中的陰離子數(shù)，求出公約數(shù)； （4）用各組分陽(yáng)離子原子數(shù)除以公約數(shù)，其商數(shù)即為各組分陽(yáng)離子原子系數(shù)； （5）參照通式并分析類質(zhì)同象代替關(guān)系，寫出礦物的化學(xué)式。,礦物的化學(xué)式,礦物化學(xué)式的表示方法有:實(shí)驗(yàn)式和構(gòu)造式。 實(shí)驗(yàn)式僅表示礦物中組成元素種類及其原子數(shù)之比，它有兩種表示方法。 用元素的形式表示 PbS(方鉛礦)、BaSO4(重晶石)、Be3Al2Si6O18(綠柱石) 用元素的簡(jiǎn)單氧化物組合形式表示 綠柱石3BeOAl2O36SiO2 、正長(zhǎng)石K2OAl2O36SiO2 實(shí)驗(yàn)式的優(yōu)點(diǎn)是形式簡(jiǎn)潔，在配平化學(xué)反應(yīng)方程式時(shí)經(jīng)常使用，缺點(diǎn)是不能反應(yīng)礦物組分之間的關(guān)系及構(gòu)造特點(diǎn)。,構(gòu)造式亦名結(jié)構(gòu)式，它

5、不僅能表示出實(shí)驗(yàn)式所包含的內(nèi)容，還能反映出離子或原子在晶體結(jié)構(gòu)中的相互關(guān)系。 構(gòu)造式的書寫方法如下: 1、陽(yáng)離子寫在前，在復(fù)鹽中的陽(yáng)離子按堿性的強(qiáng)弱順序排列。 2、陰離子寫在陽(yáng)離子的后面，絡(luò)陰離子要用方括號(hào) 括起來(lái)。 3、附加陰離子通常寫在主要陰離子或絡(luò)陰離子后面。 4、含水化合物中的水分子寫在化學(xué)式的最后面，并用圓點(diǎn)把它與礦物中的其他組分分開。當(dāng)含水量不定時(shí)，通常用nH2O或aq(aqua含水的縮寫)表示。 5、互為類質(zhì)同象代替的離子用括號(hào)( )括起來(lái)，他們中間以逗號(hào)，分開，含量較多的一般寫在前面。,2. 礦物結(jié)構(gòu)分析技術(shù),礦物結(jié)構(gòu)分析是一種利用晶體對(duì)高能量電磁輻射的衍射效應(yīng)來(lái)研究礦物晶體結(jié)

6、構(gòu)(如晶體的晶胞參數(shù)、空間群、各原子在晶胞中位置等)的技術(shù)。 利用射線研究礦物結(jié)構(gòu)的方法，按入射源和激發(fā)過程的不同，可分為X射線衍射法、電子衍射法和中子衍射法等。,X射線衍射法,X射線衍射分析是利用晶體形成的X射線衍射，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。 將具有一定波長(zhǎng)的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí)，X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng)，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。 衍射X射線滿足布拉格方程：2dsin=n 式中：是X射線的波長(zhǎng)；是衍射角；d是結(jié)晶面間隔；n是整數(shù)。將求出的衍射X射線強(qiáng)度和面間隔與已知的表對(duì)照，即可確

7、定試樣結(jié)晶的物質(zhì)結(jié)構(gòu)，此即定性分析。從衍射X射線強(qiáng)度的比較，可進(jìn)行定量分析。,電子衍射法,電子衍射法與X射線衍射法一樣，電子衍射法的幾何原理都遵循布拉格公式，不同的是它忽略了衍射波與入射波之間，以及衍射波之間的相互作用。 按電子散射方式又分透射式（用于研究厚度小于 0.2微米的薄膜結(jié)構(gòu)）和反射式（背散射，用于研究大塊試樣的表面結(jié)構(gòu)）電子衍射。 由于電子束波長(zhǎng)為0.5埃，在相同電壓下，電子易被空氣吸收，穿透樣品能力較低。因此電子衍射除了研究晶體結(jié)構(gòu)外，在研究結(jié)晶程度差及小于50埃微細(xì)礦物，尤其在研究礦物表面結(jié)構(gòu)方面優(yōu)于X 射線衍射。,中子衍射法,中子衍射法中子波長(zhǎng)為1-2埃，與X射線同一數(shù)量級(jí)，

8、通過晶體發(fā)生布拉格衍射原理也與X射線衍射原理相似。 但與X射線和電子束不同的是中子與晶體作用時(shí)，同原子序數(shù)Z無(wú)關(guān)；中子具有磁距，能與原子磁距作用產(chǎn)生中子所特有的磁衍射；而且中子衍射還能夠區(qū)別同一元素中不同的同位素；中子的穿透力強(qiáng)。 因此利用中子衍射可以對(duì)X射線衍射和電子衍射 難以分析的結(jié)構(gòu)，如碳、氫等輕元素化合物進(jìn)行定位分析、同位素分析、磁結(jié)構(gòu)研究，以及高溫、低溫和高壓條件下裝置于厚容器的樣品結(jié)構(gòu)研究。,3. 礦物形貌分析方法,礦物的形態(tài)包括礦物單體、連生體及聚合體的形態(tài)。 礦物可以分為晶質(zhì)礦物和非晶質(zhì)礦物。 晶質(zhì)礦物：凡是組成礦物的質(zhì)點(diǎn)按照一定規(guī)則重復(fù)排列而成的固體。 非晶質(zhì)礦物：質(zhì)點(diǎn)呈現(xiàn)不

9、規(guī)則排列的礦物。 礦物的晶形按形態(tài)可分為兩大類型單形和聚形。 單形是指礦物晶體由一種同形等大的晶面所組成。 聚形是由兩種以上的單體組成的晶體。聚形特點(diǎn)是在一個(gè)晶體上具有大小不等且形狀不同的晶面。,礦物的單體形態(tài),按晶面的完整程度： 自形晶：礦物晶體發(fā)育成自己應(yīng)有的形狀。 半自形晶：礦物按結(jié)晶習(xí)性發(fā)育一部分規(guī)則的晶面，其它的晶面發(fā)育不好呈不規(guī)則的形態(tài)。 它形晶：礦物多呈不規(guī)則的形態(tài)，少有完整規(guī)則的晶面。,礦物的單體形態(tài),按結(jié)晶習(xí)性（相同條件下形成同種晶體經(jīng)常所具有的形態(tài)）： 一向延長(zhǎng)：晶體沿一個(gè)方向特別發(fā)育，包括柱狀、針狀等,電氣石,水膽礬,礦物的單體形態(tài),二向延展：晶體沿兩個(gè)方向特別發(fā)育，包括

10、板狀、片狀等,礦物的單體形態(tài),三向等長(zhǎng)：晶體沿三個(gè)方向特別發(fā)育，呈等軸狀或粒狀。,礦物的單體形態(tài),一般規(guī)律： 化學(xué)成分簡(jiǎn)單、結(jié)構(gòu)對(duì)稱程度高的晶體，一般呈等軸狀。 晶體常沿其內(nèi)部結(jié)構(gòu)中化學(xué)鍵強(qiáng)的方向發(fā)育，如具鏈狀結(jié)構(gòu)的礦物呈柱狀、針狀晶習(xí)，而層狀結(jié)構(gòu)的礦物則呈片、鱗片狀習(xí)性。 晶體上發(fā)育的晶面是對(duì)應(yīng)于晶格中面網(wǎng)密度較大的面網(wǎng)。 外部因素是通過直接或間接地改變不同晶面間的相對(duì)生長(zhǎng)速度而影響晶體習(xí)性的。,礦物的集合體形態(tài),礦物集合體的形態(tài)取決于其單體的形態(tài)及集合方式，也即決定于礦物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和生成環(huán)境。 顯晶集合體：用肉眼或放大鏡可以分辨出各個(gè)礦物顆粒界限的集合體。 按結(jié)晶習(xí)性描述：?jiǎn)误w習(xí)性+集合體

11、 如：粒狀集合體、板狀集合體、柱狀集合體等。 按集合體組合形態(tài) 如：鱗片狀集合體、放射狀集合體、樹枝狀集合體、纖維狀集合體等以云母，石棉，石墨，石膏較為常見。,.,23,粒狀集合體（石鹽）,.,24,板狀（石膏）,.,25,短柱狀（正長(zhǎng)石）,紫晶洞晶簇,石 棉,云 母,云母類地殼含量約3.8，是酸性巖漿巖、 變質(zhì)巖的重要造巖礦物。,.,28,放射狀集合體,.,29,樹枝狀集合體,黃鐵礦,礦物的集合體形態(tài),隱晶質(zhì)集合體：需藉助顯微鏡或電子顯微鏡辨認(rèn)出單體的集合體。 膠態(tài)集合體因不存在單體，故籠統(tǒng)地稱為集合體。 根據(jù)外形和成因可分為：,結(jié)核體：鮞狀、豆?fàn)?、腎狀、瘤狀、球狀,分泌體：杏仁狀、晶腺,鐘

12、乳體：葡萄狀、皮殼狀、鐘乳狀,其它形態(tài)集合體 粉末狀、土狀、塊狀,鮞狀赤鐵礦,腎狀赤鐵礦,結(jié)核狀錳礦,.,32,晶 腺,葡萄狀的瑪瑙,.,34,皮殼狀,菱鋅礦,鐘乳狀,.,35,土狀（高嶺石）,礦物形貌分析方法,偏光顯微鏡鑒定法是根據(jù)晶體的均一性和異相向性，并利用晶體的光學(xué)性質(zhì)而制定的鑒定、研究礦物的方法。 凡具有雙折射的物質(zhì)，在偏光顯微鏡下都能分辨清楚。利用它可以觀察和測(cè)定礦物的晶形和解理。 電子顯微鏡是根據(jù)電子光學(xué)原理，用電子束和電子透鏡代替光束和光學(xué)透鏡，使物質(zhì)的細(xì)微結(jié)構(gòu)在非常高的放大倍數(shù)下成像的儀器。它具有分辨率高、景深長(zhǎng)、成像富有立體感等優(yōu)點(diǎn)。 利用它可以研究細(xì)分散礦物的晶形輪廓、晶

13、面特征、連晶形態(tài)等。,4. 礦物物性分析方法,不同的礦物，外表特征和物理性質(zhì)有所不同。 宏觀檢查 顏色、結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、開口和填充氣孔、裂紋、風(fēng)化或侵蝕、是否有石化及外來(lái)石或礦物侵入 微觀檢查 構(gòu)造、 晶粒（尺寸、自形或他形、結(jié)晶形態(tài)（等軸，不等軸，盤狀，針狀）、晶界（直的，葉狀，鋸齒狀）、分布（均勻，不均勻，分層，分片）、晶向及風(fēng)化和侵蝕等）、 基質(zhì)、殘留有機(jī)物、 不連續(xù)性（氣孔、裂紋（形狀、尺寸及分布）、填充物（種類、結(jié)構(gòu)、尺寸、分布等） 變化(描述礦物的變化及程度),外觀鑒定法：根據(jù)礦物的形態(tài)以及諸如顏色、光澤、硬度、解理等直觀的物理性質(zhì)特征，參考礦物的成因產(chǎn)狀，從而對(duì)礦物做出鑒別的一種方法。 偏光顯微鏡和反光顯微鏡鑒定法：將礦物制成薄片或光片，在透射光或反射光下借助顯微鏡可以觀察和測(cè)定礦物的晶形、解理和各項(xiàng)光學(xué)性質(zhì)（如顏色、多色性、反射率、折射率、雙折射、軸性、消光角以及光性符號(hào)等）。,熱分析是根據(jù)礦物在不同溫度下所發(fā)生的脫水、分解、氧化、同質(zhì)多象等熱效應(yīng)特征來(lái)鑒定和研究礦物的一種方法。 熱重分析：它是測(cè)定礦物在加熱過程中的質(zhì)量變化來(lái)研究礦物的一種方法。由熱重分析儀(TGA) 所測(cè)的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附 /