氣相色譜復習題及答案

1、.氣相色譜分析復習問題和參考答案(46題)一、填補問題1 .氣相色譜柱的老化溫度高于分析時的最高柱溫度且低的最高使用溫度，老化時將柱分離。a:5-10固定液檢測器2 .用氣相色譜法分析非極性成分時，首先選擇固定液，成分基本上按順序出現(xiàn)峰值，例如是烴和非烴的混合物，同沸點成分中的大成分首先從柱中流出。a :非極性沸點極性3 .用氣相色譜分析中極性成分時，首先選擇固定液，成分基本上依次從柱中流出。a :中極性沸點4、一般來說，沸點的差越小，極性越接近的成分有保持值的差，保持值的差最小的成分是物質(zhì)對。a :越小越難分離5、氣相色譜法測定的成分和固定液分子之間的氫鍵力也是一種力，氫鍵力在氣相色譜中占了

2、地位。a :方向很重要6、也稱為分配系數(shù)，是指在一定的溫度和壓力下氣液二相間到達時，成分被分配到氣相時被分配到液相的比率。a :平衡常數(shù)平衡平均濃度平均濃度7、分配系數(shù)，與柱中的兩相無關(guān)，只是變化而已。a :柱溫柱壓體積8、分配比是指在一定的溫度和壓力下，成分達到平衡時，被分配到液相時被分配到氣相的比率。a :氣液重量9、氣相色譜分析表明，純載氣通過檢測器時，信號不穩(wěn)定的程度。a :噪音10、頂部空氣分析法是基于原理，通過分析氣態(tài)來測定中段的方法。a :平衡液相11 .用于氣相色譜法分析的標準化法定量的條件全部流出列，使得所使用的檢測器也是可能的。a :樣品中的所有成分都生成信號12 .氣相色

3、譜分析內(nèi)標法的定量應選擇適當?shù)?，并與其他成分配合。a :內(nèi)標物完全分離了13 .用氣相色譜分析用內(nèi)標法定量時，內(nèi)標峰值要近，內(nèi)標物的量也要近的含量。a :被檢峰被檢成分14、氣相色譜分析誤差的產(chǎn)生原因主要是等邊。a :取樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器的性能、裝置的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理和記錄。15，666，DDT氣相色譜分析通常凈化提取液，測定一般使用檢測器。a :硫酸電子捕獲二、選擇問題(選擇正確的填寫)16 .用氣相色譜法定量分析樣品成分時，分離度至少如下(1) 0.50 (2) 0.75 (3) 1.0 (4) 1.5 (5) 1.5a:(3)。17、表示列的列效率，可以使用(1)分配比(2)分

4、配系數(shù)(3)保持值(4)有效架子高度(5)載氣流速a:(4)。18、在色譜中，有以下5種檢測器，要測定以下的樣品，選擇哪種檢測器(寫下檢測器和被檢測樣品編號即可)。(1)熱傳導檢測器(2)氫火焰電離檢測器(3)電子捕獲檢測器(4)堿火焰電離檢測器(5)火焰光度檢測器號碼被測定樣品(1)從野生雞肉提取液中分析微量的含氯農(nóng)藥(2)在有機溶劑中測定微量水(3)測定工業(yè)氣體中的苯蒸汽(4)含有鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機物(5)含硫、磷的物質(zhì)a :一、三、二、三、四、五19、使用氣相色譜儀熱傳導池檢測器時，有幾個步驟，以下哪個步驟正確？(1)打開橋電流開關(guān)(2)，打開記錄儀開關(guān)(3)載氣(4)柱溫度和檢測

5、器溫度(5)，打開色譜電源開關(guān)(1)(2)(3)(4)(5)(2)(3)(4)(5)(1)(3)(5)(4)(1)(2)(5)(3)(4)(1)(2)(5)(4)(3)(2)(1)a:(3)。三、判斷問題(正確的打、錯誤的打)20、氣相色譜分析時的采樣時間必須在1秒以內(nèi)。 （）答：地址21 .氣相色譜固定液不能與載體、成分發(fā)生不可逆的化學反應。 （）答：地址22、溶質(zhì)的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。 （）答案：23 .載氣流速對不同類型的氣相色譜檢測器響應值的影響不同。 （）答：地址24 .氣相色譜測定儀的靈敏度高不一定是靈敏度好。 （）答：地址25、氣相色譜中的分散力是無極性分子間唯一的

6、相互作用力。 （）答：地址26 .氣相色譜法測定中，隨著樣品量的增加，理論級數(shù)上升。 （）答案：27 .用氣相色譜法分析同系物時，不易分離的物質(zhì)對一般是系列的第一對成分。 （）答：地址28、氣相色譜分析時，載氣線速度最佳，柱效率高，分離速度慢。 （）答：地址29 .當測定氣相色譜校正因子時，其測定結(jié)果的精度受樣本量的影響。 （）答案：四、聽解答分別說明硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中的“w”、“AW”、“DMCS”的意思嗎？a:w-白aw-酸洗； DMCS二甲基二氯硅烷處理。31、氣相色譜固定液有什么基本要求？a:(1)蒸氣壓低(2)化學穩(wěn)定性好(3)溶解度大，選擇性高(4

7、)粘度、凝固點低。32、制造色譜填充柱時，應該注意什么問題？a:(1)選定適當?shù)娜軇?2)在載體表面均勻地涂布固定液；(3)避免載體粒子的破碎；(4)填充必須均勻地密集。33、氣相色譜分析、柱溫度的選擇主要考慮了哪些因素？a:(1)被測定成分沸點(2)固定液的最高使用溫度(3)檢測器的靈敏度(4)柱效應。34、氣相色譜分析的保留值有什么意義？a :表示溶質(zhì)通過柱時柱內(nèi)殘留固定相的程度。35、什么是氣相色譜的相對保持值？a :任一成分與標準物質(zhì)的校正保持值之比。氣相色譜分析原理與技術(shù)，P24136、決定管柱分離性能好壞的指標是什么？a :柱子的性能、選擇性、分離性。37、什么是氣相色譜分析的峰

8、值高分離度？ 寫計算式。a :鄰接的兩個峰的小峰高度(h )與從兩個峰交點到基線垂直距離(hM )的差和小峰高度(h )的比。Rh=h-hM系列100%h38 .列舉了氣相色譜兩種濃度型檢測器的名稱和英語縮寫。a :熱傳導檢測器TCD電子捕獲檢測器ECD。39 .列舉了氣相色譜兩種質(zhì)量類型檢測器的名稱和英語縮寫。a :氫火焰檢測器FID； 火焰光度檢測器FPD。40、評價氣相色譜測量儀性能的主要指標是什么？a:(1)靈敏度(2)檢測度(3)線性范圍(4)選擇性。41、氣相色譜法常用的定性方法是什么？a:(1)用已知的保持值定性(2)根據(jù)不同柱溫度下的保持值的定性(3)根據(jù)同系物保持值的規(guī)則關(guān)系

9、進行定性；(4)雙柱、多柱定性。42、氣相色譜中常用的定量方法是什么？a:(1)外標法(2)內(nèi)標法(3)重疊法(4)正規(guī)化法。五、計算問題43、已知某色譜峰保持時間tR為220秒，溶劑的峰保持時間tM為14秒，色譜的峰半值寬度y1/2為2毫米，記錄紙的通紙速度為10毫米/分鐘，柱長為2米，求出該柱的總有效貨架數(shù)eff解： (1)首先把半值寬度換算成時間(秒)y1/2=260=12秒10(2)已知：eff=(tR - tM戰(zhàn)斗機) 25.54y1/2=5.54 (220-14)2=163312a :列的總有效架子數(shù)為1633。44、相鄰兩個峰的峰高度h為61毫米，從兩個峰的交點到基線的垂直距離h

10、M為25毫米，能求出兩個峰的峰高度分離度Rh嗎？解：Rh=h-hM系列=61-25=59%h61a :兩峰的峰高分離度為59%。45、色譜FID的靈敏度為210-12秒，某成分的2t1/2為50秒，將FID的該成分的最小檢測量m設為最小嗎？解： m最小=1.06550210_121.110-10a:FID該成分的最小檢測量為1.110-10。氣相色譜法，P7946、分析某廢水中的有機成分，用有機溶劑分級提取500ml取水樣品，最后定量至25.00ml供色譜分析。 現(xiàn)在樣品5l的峰高度為75.0mm，標準液峰高度為69.0 mm，標準液濃度為20mg/L，求出樣品中的被檢成分的含量mg/L。解：

11、樣品峰的高度hi為75.0mm，標準液峰hs為69.0mm，標準液濃度Cs為20mg/L，水樣濃縮倍數(shù)=500/25=20C=75.02020=1.09毫克/升69.0a :水樣品中的受試者分為1.09mg/L。氣相色譜分析法一、選擇問題對于某種成分，在一定的柱長度下，色譜峰的寬度和寬度主要取決于色譜柱子里的()。a .保持值b .擴散速度c .分配比d .理論級數(shù)載體填充的均勻度主要影響a .渦流擴散相b .分子擴散c .氣傳遞物質(zhì)電阻d .液傳遞物質(zhì)電阻氣相色譜檢測器中通用型檢測器為()a .氫火焰離子化檢測器b .熱傳導池檢測器c .差示折射光檢測器d .火焰光度檢測器在氣相色譜法中，柱

12、的使用上限溫度確定如下a .樣品中沸點最高成分的沸點b .樣品中各成分的沸點的平均值c .固定液的沸點d .固定液的最高使用溫度二、填補問題1 .在氣相色譜中，分離的成分分子和固定液分子的性質(zhì)越接近，它們之間的力量越起作用，這個成分在柱子上停留的時間越流過。2 .氣相色譜即流動相，固定相為色譜。 樣品和固定相之間的作用機制是。3 .氣相色譜法即流動相，固定相是色譜。 樣品和固定相作用機制是。4 .氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品氣化。 氣化室的溫度一般比柱高溫度雖然高，但不太高的話，會成為樣品的原因。5 .氣相色譜分析的基本步驟是從樣品中分離氣化的樣品分離的各組按順序流動，把各組的物理性或化

13、學性的變化轉(zhuǎn)換成電量變化，被送到記錄儀，被畫在色譜圖上。6 .表示柱的分離效率。 越大，色譜上兩個峰值的距離越大這兩種成分被分離，通常更大的話，就能在填充柱上得到滿意的成分分離。7 .分配系數(shù)k用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度的比表示。 分離成分的k值越大在列中停留的時間會保存該值。 各組的k值越不同長大了就分離。8 .一般來說，為了獲得高柱效率，在調(diào)制柱時，固定液的使用量是適當?shù)妮d體粒度好，柱直徑好。9 .色譜的定性依據(jù)是，定量依據(jù)是。10 .為了制作高性能的填充柱，選擇適當?shù)墓潭ㄒ?，除了確定其使用量之外，還要涂抹固定液定液時涂抹，安裝柱子時涂抹。三、簡單的答案1 .色譜內(nèi)標準法是一種高精度的定量

14、方法。 有什么優(yōu)點呢？2 .分離度r是柱分離性能的綜合指標。 r是怎么計算的？ 一般定量、定性或調(diào)制色在光譜純物質(zhì)時，對r有什么要求？3 .什么是最佳載氣流速？ 在實際分析中，是否需要選擇最佳流速？ 為什么？4 .在色譜分析中，對樣品量和樣品操作有什么要求？5 .色譜標準化定量法的優(yōu)點是什么？不能采用標準化法的情況是什么？6 .在色譜分析中，氣化室墊片必須經(jīng)常更換。 如果采用熱傳導檢測器，就操作過。中途更換墊圈的時候要注意什么？ 試著說明理由的雙曲正切值。7 .柱溫度是最重要的色譜操作條件之一。 柱溫度對色譜分析有什么樣的影響？ 在實際的分析中應該如何選擇柱溫？8 .柱的分離性能可以用分離效率

15、的大小來記述。 分離效率是如何顯示的？ 它的大小說明什么樣的問題？如何提高分離效率？9 .調(diào)制好的柱必須進行老化處理后再使用。 如何使柱子老化？ 老化了角色是什么？老化時要注意什么？10 .為什么色譜固定液的使用有溫度限制？柱溫度高于固定液的最高允許溫度低于最低允許溫度會怎么樣？11 .為了用氣相色譜法分析測定以下成分，應該選擇哪個檢測器呢？蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量測定有機溶劑中的微量水微量苯和二甲苯的異構(gòu)體； 啤酒中的微量硫化物12 .雖然某柱在理論上計算出的理論級數(shù)n大，架子高度h小，但實際上分離效果差，所以試著分析原因。13 .從vande emter方程式導出了用a、b、c常數(shù)表示的最佳線速度uopt和最小板高Hmin。14 .氣相色譜中采用雙柱二氣路的工藝有什么用？15 .使用導熱池的檢測器時，為什么不把H2和He作為載氣，把氮氣作為載氣？16 .簡述導