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文檔簡介
1、阿基米德排水法側體積密度和氣孔率體積密度和氣孔率測定一 實驗原理 材料的體積密度定義為不含游離水的材料的質量與其總體積(包括固體材料的實占體積和全部孔隙所占體積)之比。當不含任何孔隙時,材料的質量與材料的實占體積之比則為其理論密度??紫斗珠_孔隙(與表面相通,又稱顯孔隙)和閉孔隙(不與表面相通)兩種,由粉末經燒結制備的陶瓷材料通?;蚨嗷蛏俚睾羞@兩種孔隙。體積密度一般用稱量法來測定,氣孔率測定也可以借助于體積密度的測定來進行。1體積密度測定:按其定義,材料的質量不難精確測定,但其體積即使通過量具也不能準確測定,利用基于阿基米德原理的液體靜力稱量法,卻能很容易解決這一問題。由阿基米德定律可知,浸于
2、液體中的試樣所受到的浮力等于該試樣排開的液體的重量,液體靜力稱量法是,將試樣浸沒于已知密度(d L)的液體中,試樣用質量很小的細金屬絲懸掛于天平稱物端,要保證試樣完全浸沒又不與盛放液體的容器壁、底相接觸,盛放液體的容器由支架支撐住、不與天平稱盤接觸,稱出試樣浸于液體中時的質量W2,另外稱出試樣在完全干燥狀態(tài)下在空氣中的質量W1,浮力為W1-W2=V d L ,試樣的體積V即可測出。對燒結致密程度高的結構陶瓷而言,開孔隙極少,可忽略,其體積密度可以下面原理公式表示:d= = ( 式1)式中W2應為不計懸掛絲質量時試樣懸浮浸沒于液體中的質量,故實際稱量時應分別稱得試樣連懸掛絲一起懸浮浸沒于液體中的
3、質量W2/和懸掛絲單獨懸浮浸沒于液體中的質量Wn ,W2= W2/- Wn ;當用電子天平進行液體靜力稱量時,運用去皮功能(TAR)可排除Wn后,直接稱得W2。 用于浸漬的液體要求密度小于待測試樣,對試樣材料潤濕性好、不發(fā)生反應、不使試樣溶解或溶脹,常用蒸餾水、無水乙醇及煤油等,以水最為常用,故液體靜力稱量法有時稱作排水法。 當陶瓷或其它無機材料(如水泥制品、耐火材料)存在不可忽略的一定數量的開氣孔時,式1中的V還需包括開氣孔的體積。為此測定時按有關標準規(guī)定,必須使液體浸漬進入所有開氣孔內,將試樣置于燒杯內放在插有抽氣口和注水口的真空干燥器中,抽真空至真空度小于2.66kPa,保壓5min排除
4、開氣孔內空氣,然后在5min內緩緩注入浸漬液體(如蒸餾水)完全浸沒試樣,再保壓5min,將燒杯取出在空氣中靜置30min;用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體,注意不可將開孔中的液體吸出,立即稱量浸漬試樣在空氣中的質量W3。體積密度的公式為:d= (式2)2氣孔率測定:氣孔率指材料中氣孔體積與材料總體積之比,開(顯)孔率、閉孔率則分別為開氣孔、閉氣孔的體積與材料總體積之比。由上述可知,開孔體積V開=,則開孔率P(開)=100% (式3)普通陶瓷(如墻地磚)工業(yè)生產中常以吸水率來表示開孔率大小,吸水率P(吸)=100% (式4)閉孔由于完全封閉在材料內無法測定其體積,可借助于
5、體積密度的測定間接計算出。此時必須知道材料的理論密度d T, 材料的理論密度數據可從相關文獻資料查得。如無現(xiàn)成數據時,對單一晶相的結構陶瓷,可用X射線衍射法測定晶相的晶胞參數,運用結晶化學知識,計算出晶胞體積,進而算出晶相的理論密度;對復相陶瓷,當不同晶相間化合作用很弱時,可用加和法求之;當不同晶相間存在不明化合作用時,在科研中還可用熱壓或熱等靜壓制備幾乎無氣孔的試樣,以其體積密度作為理論密度??蓮南旅媸?、式6計算閉孔率P(閉): 總孔率P(總)=100% (式5),式中d 為體積密度,d T為理論密度;閉孔率P(閉)= P(總)- P(開) (式6)。對燒結致密程度高的結構陶瓷,其閉孔率近
6、于總孔率,直接用式5計算即可。且習慣上以相對密度=(d/d T) 100% 表示材料的致密化程度,并評價其燒結工藝。三實驗設備與器材1 液體靜力天平,機械式天平或電子天平,精度0.1mg,量程 200g;2 真空干燥器、真空計、帶三通旋塞的連接玻管、注液瓶、緩沖瓶、小型真空泵;3 烘箱、小電爐、超聲清洗器;4 燒杯、鑷子、小毛巾、細銅絲網;5 蒸餾水。四實驗步驟1待測試樣(可用實驗七留存的試樣或其它試樣)作好編號標記,在超聲清洗器中清洗710分鐘,烘箱中于110烘干至恒重,冷至室溫后稱取各試樣在空氣中質量W1 。2浸漬試樣:試樣放在燒杯中(可多個一起放),對燒結致密程度高的結構陶瓷試樣,以蒸餾
7、水浸沒試樣后,把燒杯在小電爐上煮沸5min后連水冷卻至室溫,即可進行液體靜力法稱重,試樣不需從水中取出;對需測開孔率的其它試樣,則將燒杯置于真空干燥器中,先抽真空再浸漬蒸餾水,依次逐一取出試樣,用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體,注意不可將開孔中的液體吸出,并立即稱量浸漬試樣在空氣中的質量W3。 3用鑷子小心地依次逐一把試樣放在液體靜力天平的盛物金屬絲網中,注意在放樣或取出樣時切不可將水灑在天平的稱量部位上,并確保試樣和絲網浸沒于水面下一定深度,且不與盛水容器的壁、底相碰;稱量浸漬試樣在水中的質量 W2/或W2(用有TAR鍵的電子天平時),網重 Wn(不必每個試樣測,電子天平無須測)。各稱量精確至1mg。 4將各試樣測得的數據代入上面各有關公式計算體積密度、開孔率,并按給定的理論密度計算總氣孔率、閉孔率及相對密度。蒸餾水密度d L 取 1g/cm3 計算,體積密度單位為g/cm3,有效數字修約到三位,百分數修約到小數點后兩位。五注意事項1本實驗所用天平為精密天平,務必按規(guī)定方法細心使用;對機械杠桿式天平,放入、取出試樣和增減砝碼時一定要在天平關閉狀態(tài)下進行;為減少加砝碼的盲目性,可先用一般藥物天平對試樣的干重進行粗測;天平用后一定要卸去全部砝碼、游碼,旋鈕置于關閉態(tài)。電子天平要先預熱數分鐘,并檢查零點和TAR鍵,用后按off鍵。2為
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