蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備培訓(xùn)資料(ppt 86頁).ppt

1、第四章、 蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備,濃縮是將稀溶液通過加熱蒸發(fā)，使溶劑汽化或?qū)⑾∪芤和ㄟ^電滲析、離子交換等辦法將溶液提高濃度的過程。結(jié)晶是將高濃度的溶液或過飽和溶液緩慢冷卻（或蒸發(fā)），使溶質(zhì)慢慢形成晶體析出的過程。這都是發(fā)酵工業(yè)中常用以提取和精制發(fā)酵產(chǎn)物的操作。本章內(nèi)容是按發(fā)酵產(chǎn)品的特性分析討論發(fā)酵工業(yè)中常用的濃縮設(shè)備，如常壓蒸發(fā)設(shè)備，真空蒸發(fā)設(shè)備，結(jié)晶設(shè)備等。,第一節(jié)、蒸發(fā)設(shè)備,蒸發(fā)濃縮是將稀溶液中溶劑汽化離開液相，使溶質(zhì)的濃度增加。蒸發(fā)濃縮有常壓蒸發(fā)、真空蒸發(fā)等，但它們都必需滿足下列要求：,供應(yīng)足夠的熱能，以維持溶液的沸騰溫度和補(bǔ)充因溶劑汽化所帶走的熱能。 促使溶劑蒸汽迅速排除。 一定的熱交換面積，

2、以保證傳熱量。,蒸發(fā)設(shè)備通常是指創(chuàng)造蒸發(fā)必要條件的設(shè)備組合，它由蒸發(fā)器（具有加熱界面和蒸發(fā)表面）、冷凝器和抽氣泵等組成。由于各種溶液的性質(zhì)不同，蒸發(fā)要求的條件差別很大。蒸發(fā)器有很多種類和型式，必須考慮溶液如下幾種的特性，以適應(yīng)不同的需要進(jìn)行選用。,1、耐熱性 很多產(chǎn)物在較高溫度下容易變質(zhì)、變性，故不宜常壓蒸發(fā)濃縮。如谷氨酸鈉溶液濃縮時，若溫度過高，時間長，則會將L谷氨酸鈉轉(zhuǎn)變成焦谷氨酸鈉而失去鮮味；濃縮酶液時，會因高溫，蛋白質(zhì)變性而使酶失去活力。所以耐熱敏性物料的濃縮需選擇蒸發(fā)溫度較低、濃縮時間短的薄膜蒸發(fā)設(shè)備。,2. 結(jié)垢性 物料受熱后，若在加熱面形成積垢，則會大大降低傳熱效果，而影響蒸發(fā)效

3、能。因此對容易形成積垢的物料應(yīng)采取有效的防垢措施，如采用管內(nèi)流速很大的升膜式蒸發(fā)設(shè)備或其他強(qiáng)制循環(huán)的蒸發(fā)設(shè)備，用高流速來防止積垢生成，或采用電磁防垢、化學(xué)防垢等，也可采用方便清洗加熱室積垢的蒸發(fā)設(shè)備。,3. 發(fā)泡性 溶液的性質(zhì)不同，發(fā)泡性也不同。含蛋白質(zhì)膠體較多的酶液有比較大的表面張力，蒸發(fā)時泡沫較多，不易破裂，這會使大量溶液易隨二次蒸汽導(dǎo)入冷凝器，造成溶液的損失。所以發(fā)泡性溶液蒸發(fā)時，要降低蒸發(fā)器內(nèi)二次蒸汽流速，以防止跑液現(xiàn)象，或采用管內(nèi)流速很大的升膜式或強(qiáng)制循環(huán)式蒸發(fā)器，用高流速的氣體來沖破泡沫。,4.結(jié)晶性 溶液在濃縮過程若有結(jié)晶生成，大量結(jié)晶沉積，則會妨礙加熱面的熱傳導(dǎo)。要使有結(jié)晶的溶

4、液正常蒸發(fā)，則要選擇強(qiáng)烈循環(huán)或有攪拌的蒸發(fā)設(shè)備，用外力使結(jié)晶保持懸浮狀態(tài)。,5.腐蝕性 對于蒸發(fā)腐蝕性強(qiáng)的溶液的設(shè)備，則要選擇防腐蝕的材料，或是結(jié)構(gòu)上采用更換方便的型式，使腐蝕部分定期更換。如檸檬酸液的濃縮可采用石墨加熱管或耐酸搪瓷夾層蒸發(fā)器等。,6.粘滯性 溶液的粘滯性，對溶液在蒸發(fā)過程的受熱影響很大，特別是一些蛋白質(zhì)膠體類溶液，一經(jīng)濃縮，即變得很稠，流動性能差，這就大大妨礙了傳熱面的熱傳導(dǎo)，造成溫差增大，甚至局部結(jié)焦等現(xiàn)象。對于這類物料，則要選擇強(qiáng)制循環(huán)或刮板薄膜式蒸發(fā)器，使?jié)饪s的粘稠物料迅速離開加熱表面。,以上溶液的特性是作為選擇、設(shè)計蒸發(fā)設(shè)備的重要依據(jù)。選擇時要全面衡量，滿足下面幾點(diǎn)要

5、求。 滿足工藝要求，溶液的濃縮比恰當(dāng)，濃縮后的收得濾高，保持溶液的特性。 傳熱良好，傳熱系數(shù)高，熱的利用效率高。 結(jié)構(gòu)合理緊湊，操作清洗方便，安全可靠。 動力消耗要小，如攪拌動力或真空動力消耗等。 易于加工制造，維修方便，既要節(jié)省材料，又要保證足夠的機(jī)械強(qiáng)度。,一、常壓蒸發(fā)設(shè)備(麥芽汁煮沸鍋),啤酒廠的麥芽汁煮沸鍋的主要作用是將糊化、糖化、過濾后的清麥芽汁煮沸，濃縮到一定要求的發(fā)酵糖度。在小廠，為減少投資，提高設(shè)備的利用率，它同時要擔(dān)負(fù)糊化等作用。由于麥芽汁的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求比較嚴(yán)格，設(shè)備還要便于清洗。,麥芽汁煮沸鍋的結(jié)構(gòu)特點(diǎn): A. 鍋體 麥芽汁煮沸鍋鍋體是一個近似球形的設(shè)備，因?yàn)榍蛐慰梢杂帽容^

6、薄的材料做成體積比較大、又具有足夠機(jī)械強(qiáng)度的容器，同時清洗方便，攪拌功率消耗比較小。,B. 加熱夾套結(jié)構(gòu) 對于小型的煮沸鍋，通常是在整個鍋底裝置加熱夾套。但對于大型的煮沸鍋，由于鍋的直徑大，若采用整體加熱夾套，受力較差，同時容量大，物料自然對流循環(huán)差，傳熱系數(shù)低，且加熱面積也不能滿足工藝加熱速度的要求，因而大多做成向內(nèi)凸出，以增大加熱面積，促進(jìn)物料循環(huán)，改善受熱情況。這樣的結(jié)構(gòu)可以分別裝置內(nèi)外兩個加熱區(qū)，中心加熱區(qū)能承受較高的壓力，可使用較高的加熱溫度；外圍加熱區(qū)因圓周直徑大，受熱差，只能采用較低的工作壓力。有些設(shè)計為增加加熱夾套的操作壓力，提高傳熱溫度差，在夾層內(nèi)焊上加強(qiáng)棒，使夾套內(nèi)外兩邊拉

7、緊，提高設(shè)備受壓能力。,由于大型設(shè)備夾套加熱未能滿足工藝需要，近年來國內(nèi)外都有采用中心加熱式的自然循環(huán)麥芽汁煮沸鍋的。麥芽汁在中心加熱器受熱后，產(chǎn)生顯著的密度差，形成強(qiáng)烈的自然循環(huán)，傳熱系數(shù)較高，加熱面積也可按需要進(jìn)行設(shè)計。且受熱時溫度急劇增加，使麥芽汁成分充分分解和凝固，對提高啤酒質(zhì)量有好處。但是中心加熱器的型式和大小需要研究，不能做得太大，加熱片不能太密，以防止積垢和方便清洗。,優(yōu)點(diǎn)： a. 鍋內(nèi)物料的循環(huán)得以顯著改善，傳熱強(qiáng)度大，操作時間短，設(shè)備利用率高。 b. 對鍋體的強(qiáng)度要求降低，減少鍋體的加工制造成本。 c. 由于不采用內(nèi)部機(jī)械攪拌裝置，不存在夾套加熱式麥汁煮沸鍋攪拌器轉(zhuǎn)軸的密封問

8、題。,C. 攪拌裝置 攪拌的作用主要是使物料受熱均勻，沸騰前加速物料的對流，以提高熱交換的傳熱系數(shù)，同時也使固體物料不致沉淀在加熱表面而造成過熱和結(jié)垢現(xiàn)象，以致影響清洗。,D.排汽管 排汽管要有一定的大小和高度，其大小可按二次蒸汽排出的流速進(jìn)行計算，排出的二次蒸汽會在排汽管壁上冷凝，管的冷凝液由集液槽排出，使其不致重新流人鍋內(nèi)而造成污染。排汽管道要裝有調(diào)節(jié)風(fēng)門，以防止室外冷空氣倒流，影響產(chǎn)品質(zhì)量。,二、真空蒸發(fā)設(shè)備,對熱過程很敏感，受熱后會引起產(chǎn)物發(fā)生化學(xué)變化或物理變化而影響產(chǎn)品質(zhì)量的物料，稱為熱敏性物料。發(fā)酵工業(yè)中大部分的中間產(chǎn)物和最終產(chǎn)物都是熱敏性的高分子有機(jī)物，或其中含有高分子有機(jī)物。如

9、酶是大分子的蛋白質(zhì)，加熱到一定溫度、一定的時間即會變性而喪失其活力，因此酶液只能在低溫短時間受熱的情況下進(jìn)行濃縮，才能保存活性。,溶液在真空狀態(tài)，較低溫度下即沸騰、溶劑汽化，這稱為真空蒸發(fā)濃縮。蒸發(fā)溫度的高低，決定真空度的大小。通常真空蒸發(fā)的真空度一般為600700mmHg，物料的蒸發(fā)溫度為5075。雖然蒸發(fā)溫度比較低，但對于循環(huán)式真空蒸發(fā)設(shè)備因蒸發(fā)時間很長對熱敏物質(zhì)還是有較大影響的。為了縮短受熱時間，可讓溶液在蒸發(fā)設(shè)備的加熱器內(nèi)以很薄的液層通過，這樣溶液就會很快受熱升溫，汽化而濃縮，濃縮的溶液迅速離開加熱表面，這稱為薄膜蒸發(fā)。其蒸發(fā)濃縮時間很短，一般為幾秒到幾十秒。因溶液受熱時間短，所以能保

10、持產(chǎn)品原有的質(zhì)量、風(fēng)味和顏色。這種薄膜式的蒸發(fā)設(shè)備已廣泛應(yīng)用于發(fā)酵工業(yè)中。通常按膜的形成方法薄膜式蒸發(fā)濃縮設(shè)備可分為下列幾類：,1. 管式薄膜蒸發(fā)器 液膜是在管壁加熱時形成的，按其流動的方向可分為： 升膜式蒸發(fā)器 形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。 降膜式蒸發(fā)器 形成的液膜與蒸發(fā)的汽流的方向相同，由上而下并流下降。 升降膜式蒸發(fā)器 將同一蒸發(fā)器的加熱管分成兩程，溶液先以升膜式進(jìn)行蒸發(fā)， 再以陣膜式進(jìn)行蒸發(fā)。,2. 刮板式薄膜式蒸發(fā)器 液膜是靠轉(zhuǎn)動的刮板作用在蒸發(fā)器內(nèi)壁形成。 3. 離心薄膜蒸發(fā)器 利用旋轉(zhuǎn)的加熱面，使進(jìn)入加熱面的溶液在離心力場作用下形成液膜。,(一)升膜式蒸

11、發(fā)濃縮設(shè)備,溶液在加熱管中出現(xiàn)爬膜的條件是加熱的蒸汽與物料蒸發(fā)溫度要有足夠的溫度差，使蒸發(fā)的蒸汽量和蒸汽速度達(dá)到足以帶動溶液成膜上升。汽流流速與溶液的性質(zhì)和操作條件有關(guān)，通常在常壓下，二次蒸汽在管內(nèi)流速需達(dá)到2050m/s，在減壓操作下，流速可達(dá)100160m/s。,這種蒸發(fā)器濃縮物料的時間很短，對熱敏性物料質(zhì)量很少影響，特別對于發(fā)泡性粘度較小的熱敏物料比較適用。但不適用于粘度較大的和受熱后易產(chǎn)生積垢的，或濃縮后有結(jié)晶析出的物料。,對于加熱管直徑、長度選擇要適當(dāng)。管徑不宜過大，一般在2580mm之間，管長與管徑之比一般為l/d=100500，這樣才能使加熱面供應(yīng)足夠成膜的汽速。事實(shí)上由于蒸汽流

12、量和流速是沿加熱管上升而增加，故爬膜工作狀況也是逐步形成的。因此管徑越大，則管子需要越長。但長管加熱器結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，殼體應(yīng)考慮熱膿冷縮的應(yīng)力對結(jié)構(gòu)的影響，需采用浮頭管板或在加熱器殼體加膨脹圈。有時可采用套管辦法來縮短管長。,升膜式蒸發(fā)器也有采用大套管型式，如圖所示。外加熱圓筒直徑為300mm，內(nèi)加熱圓筒直徑為282mm，圓筒間隙為4mm。為保持各間隙一致成膜均勻，內(nèi)圓筒上捍上三個支承點(diǎn)，內(nèi)、外加熱面同時通入蒸汽加熱時，蒸發(fā)液料即在簡間間隙爬膜上升。該設(shè)備用于低溫濃縮核苷酸溶液效果良好。,(二)降膜式蒸發(fā)器 降膜式蒸發(fā)器中，物料溶液從加熱管上部進(jìn)入，經(jīng)分配器導(dǎo)流管進(jìn)入加熱管，沿管壁成膜狀向下流。

13、液體的運(yùn)動是靠本身的重力和二次蒸汽運(yùn)動的拖帶力的作用，其下降的速度比較快，因此成膜的二次蒸汽流速可以較小，對粘度較高的液體也較易成膜。,但關(guān)鍵的問題是液料的分配，當(dāng)分配不夠均勻時，則會出現(xiàn)有些管的液量很多，液膜很厚，溶液蒸發(fā)的濃縮比很小；有些管的液量很小，濃縮比就很大，甚至沒有液體流過而造成局部或大部分干壁現(xiàn)象，影響蒸發(fā)器的傳熱或蒸發(fā)能力。為了使液體均勻分布于各加熱管中，可采用不同的分配器，常用的方法有如下幾種：,1齒形溢流口 在加熱管的上方管口周邊切成鋸齒形，如圖所示，以增加液體的溢流周邊。當(dāng)液面稍高于管口時，則可以沿周邊均勻地溢流而下，由于加熱管管口高度一致，溢流周邊比較大，致使各管間或管

14、的各向溢流比較均勻。當(dāng)液位稍有差別時，大致引起很大的溢流差別，但當(dāng)液位差別比較大、液位高度有變化時，溶液分布還是不夠均勻。,2. 導(dǎo)流棒 在每根加熱管的上端管口內(nèi)插入一根呈八字形的導(dǎo)流棒，如圖所示。棒底的寬邊與管壁成一定的均勻間距，液體在均勻環(huán)形間距中流入加熱管內(nèi)周邊，形成薄膜。這樣液體流過的通道不變，液體的流量只受管板上液面高度變化所影響，這樣分布比較均勻，但遇有物料帶顆粒時，則會造成堵塞的影響。,3旋液導(dǎo)流器 使液體沿管壁周邊旋轉(zhuǎn)向下，這樣可以減少管內(nèi)各向物料的不均勻性，同時又可以增加液體流動速度，減薄加熱表面的邊界層，降低熱阻，提高傳熱系數(shù)。使液體旋轉(zhuǎn)進(jìn)入加熱管的方法如下：,（1）螺紋導(dǎo)

15、流管 如圖所示，在加熱管口插入刻有螺旋形溝槽的導(dǎo)流管，當(dāng)液體沿著溝槽下流時，則使液體形成一個旋轉(zhuǎn)的運(yùn)動方向。溝槽的大小要跟據(jù)液料的性質(zhì)而定，但若溝槽太小，則增加液料阻力，容易造成堵塞。,(2)切線進(jìn)料旋流器 如圖下所示，旋流器插放在各加熱管口上方，液體以切線方向進(jìn)入，產(chǎn)生離心力，形成靠壁旋流。在重力作用下，液體就成薄膜狀沿管壁旋流而下，增加了液體湍流，提高了傳熱系數(shù)，但是設(shè)計時要注意各切線進(jìn)口的均勻分布，否則會互相影響而造成進(jìn)料不均勻。,4分配篩扳 又稱淋灑分配，是利用液體的自流作用進(jìn)行分配，它在管板上方一定距離水平安裝一塊篩孔板，篩孔對準(zhǔn)加熱管之間的管板，當(dāng)篩板上保持一定液層時，液體從篩孔淋

16、灑到管板上，液體離各加熱管口距離相等，就沿管板均勻流散到各管邊沿，成薄膜狀沿管壁下流。為保證液流的分布均勻，可采用二層或三層篩板，多次分配。這種分配設(shè)備簡單，但只宜用作稀薄溶液的分配。對粘稠物料難以分配均勻。,升膜與降膜式蒸發(fā)器各有優(yōu)缺點(diǎn)，而升降膜蒸發(fā)器可以互補(bǔ)不足。升降膜式蒸發(fā)器是在一個加熱器內(nèi)安裝兩組加熱管，一組作升膜式另一組作降膜式，如圖所示。物料溶液先進(jìn)入升膜加熱管，沸騰蒸發(fā)后，汽液混合物上升至頂部，然后轉(zhuǎn)入另一半加熱管，再進(jìn)行降膜蒸發(fā)，濃縮液從下部進(jìn)入汽液分離器，分離后，二次蒸汽從分離器上部排入冷凝器，濃縮液從分離器下部出料。,升降膜蒸發(fā)器有如下的特點(diǎn)：,符合物料要求，初進(jìn)入蒸發(fā)器時

17、，物料濃度較低，物料蒸發(fā)內(nèi)阻較小，蒸發(fā)速度較快，容易達(dá)到升膜要求。物料經(jīng)初步濃縮，濃度較大，但溶液在降膜式蒸發(fā)中受重力作用還能沿管壁均勻分布形成膜狀。 經(jīng)升膜蒸發(fā)后的汽液混合物，進(jìn)入降膜蒸發(fā)，有利于降膜的液體均勻分布，同時也加速物料的湍流和攪動，以進(jìn)一步提高降膜蒸發(fā)的給熱系數(shù)。 用升膜來控制降膜的進(jìn)料分配，有利于操作控制。 將兩個濃縮過程串聯(lián)，可以提高產(chǎn)品的濃縮比，減低設(shè)備高度。,降膜式真空蒸發(fā)濃縮設(shè)備由于傳熱系數(shù)大，蒸發(fā)速度快，物料與加熱蒸汽之間的溫度差可以降到很小，物料可以濃縮到較高的濃度，因此應(yīng)用日趨廣泛。,（三）、刮板式蒸發(fā)器,刮板式蒸發(fā)器是通過旋轉(zhuǎn)的刮板使液料形成液膜的蒸發(fā)設(shè)備，它由

18、轉(zhuǎn)動軸、物料分配盤、刮板、軸承軸封、蒸發(fā)室和夾套加熱室等部分構(gòu)成。,液料從進(jìn)料管以穩(wěn)定的流量進(jìn)入隨軸旋轉(zhuǎn)的分配盤中，在離心力的作用下，通過盤壁小孔被拋向器壁，受重力作用沿器壁下流，同時被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加熱區(qū)受熱，蒸發(fā)濃縮，同時受重力作用下流，瞬間另一塊副板將濃縮液料翻動下推，并更新薄膜，這樣物料不斷形成新液膜蒸發(fā)濃縮，直至液料離開加熱室流到蒸發(fā)器底部，完成濃縮過程。,這種蒸發(fā)器由于采用刮板成膜、翻膜，且物料薄膜不斷被攪動，更新加熱表面和蒸發(fā)表面，故傳熱系數(shù)較高。此設(shè)備適用于濃縮高粘度物料或含有懸浮顆粒的液料，而不致出現(xiàn)結(jié)焦、結(jié)垢等現(xiàn)象。,（四）、離心式薄膜蒸發(fā)器,這種設(shè)備是利用

19、旋轉(zhuǎn)的離心盤所產(chǎn)生的離心力對溶液的周邊分布作用而形成薄膜。,這種蒸發(fā)器在離心力場的作用下具有很高傳熱系數(shù)，在加熱面蒸汽冷凝成水后，即受離心力的作用，甩到非加熱表面的上碟片，并沿碟片排出，以保持加熱表面很高的冷凝給熱系數(shù)，受熱面上物料在離心力場的作用下，液流湍動劇烈，同時蒸汽氣泡能迅速被擠壓分離，故有很高的傳熱系數(shù)。,三、蒸發(fā)濃縮過程的節(jié)能,蒸發(fā)濃縮是很多生產(chǎn)過程的必要步驟，但蒸發(fā)濃縮時既要增加熱能，使溶劑汽化，同時又要用冷凝介質(zhì)將溶劑冷凝排走熱能，故耗能很大。如何減少能耗降低生產(chǎn)成本，是目前蒸發(fā)濃縮生產(chǎn)過程中需要解決的重要問題。,降低蒸發(fā)濃縮的能耗，最好的辦法就是循環(huán)利用熱能，也就是將高能二次

20、蒸汽用作加熱介質(zhì)去蒸發(fā)另外的物料而本身也被冷凝，這就是常用的多效蒸發(fā)。從理論上來說，蒸發(fā)可以做成很多效，但實(shí)際上由于傳熱溫度差與沸點(diǎn)上升的存在，效數(shù)不能增得太多，最多達(dá)67效，再增加效數(shù)反而不經(jīng)濟(jì)。,但要使多效蒸發(fā)與熱泵蒸發(fā)起到更大的節(jié)能效益，重要的還在于增加蒸發(fā)過程的傳熱系數(shù)，降低傳熱溫度差和減少蒸發(fā)過程物料的沸點(diǎn)上升。,第二節(jié) 結(jié)晶設(shè)備,一、結(jié)晶原理和起晶方法 (一).結(jié)晶原理 1. 晶體的特點(diǎn) 晶體是具有一定幾何晶形，一定顏色的固體。物質(zhì)自溶液中成晶體狀態(tài)析出，或從熔融狀態(tài)受冷時成晶體狀態(tài)凝結(jié)的過程稱為結(jié)晶。 晶體上的物質(zhì)質(zhì)點(diǎn)儲存的能量最?。▽Ρ扔谄渌麪顟B(tài)），質(zhì)點(diǎn)只能在晶體上的一定位置振

21、動，而且振動的平均位置不變，保持晶格不致破壞，因此晶體是一種穩(wěn)定的固體狀態(tài)。,晶體是純的、化學(xué)均一性的固體，同一晶體內(nèi)各個不同部位的成分和結(jié)構(gòu)是相同的。對要求純度較高的固體產(chǎn)品，多采用結(jié)晶的辦法來提取和提純。 晶體的形狀相同，晶棱齊整，晶面平滑反光，晶色一致，給人以晶瑩美觀，產(chǎn)品優(yōu)良的觀感。易體容易篩分而使產(chǎn)品大小均勻。,2溶解與結(jié)晶 溶解 溶解平衡 過飽和 結(jié)晶,3過飽和溶液 當(dāng)某溶液溶質(zhì)的溶解度大于其飽和度，若此時溶液中沒有晶體，或其他刺激因素存在，溶液還是比較穩(wěn)定，可保持一段較長的時間不會自然結(jié)晶析出，這個濃度區(qū)域稱為介穩(wěn)定區(qū)。過飽和溶液曲線以上濃度的溶液很快自然起晶析出。,4晶核形成與

22、晶體的長大 過飽和溶液的存在是因?yàn)榫w的形成與長大是一個比較復(fù)雜的過程，受溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)（或它們的水合物質(zhì)點(diǎn)）在溶液中的碰撞、吸引、擴(kuò)散、排列等因素的影響。溶質(zhì)均勻地分散于溶液中，溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)受溶劑質(zhì)點(diǎn)的吸引，在溶液中作不規(guī)則的分子運(yùn)動。當(dāng)溶液濃度增高，溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)密度增大，溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)間的吸引力也增大。當(dāng)?shù)竭_(dá)飽和狀態(tài)時，溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)間的吸引力與溶劑對溶質(zhì)的吸引力相等。,在過飽和溶液中，溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)間的引力大于溶劑對溶質(zhì)的吸引力，即有部分解質(zhì)質(zhì)點(diǎn)處于不穩(wěn)定的高能狀態(tài)，如果它們互相碰撞，即會放出能量而聚合結(jié)晶。但當(dāng)過飽和度較小時，即這些不穩(wěn)定的高能質(zhì)點(diǎn)不多，且是均勻分布于溶液中，它們的聚合受到大量穩(wěn)定的溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的障礙，障

23、礙的程度因溶液的性質(zhì)和操作條件而不同，這就是存在過飽和溶液的原因。,5結(jié)晶速度,晶體的生長是由溶液中溶質(zhì)的擴(kuò)散和溶質(zhì)在晶核晶格上的排列2個階段組成，若溶質(zhì)的擴(kuò)散速度和溶質(zhì)排列的表面結(jié)晶速度相等，則結(jié)晶的長大速度可用下式進(jìn)行計算：,可見結(jié)晶的速度與過飽和溶液的濃度差、結(jié)晶時的溫度、溶液粘度、境界膜厚度等有關(guān)。,(二)起晶方法 1自然起晶 將溶液用蒸發(fā)濃縮的方法排除大量溶劑，使溶液濃度進(jìn)入過飽和不穩(wěn)定區(qū)，溶液即自然起晶，大量生成晶體。隨著晶體的生成，溶液濃度迅速下降，降到介穩(wěn)定區(qū)的下部不再產(chǎn)生晶核，這時晶體只在已有晶面上長大。但是由于起晶迅速，晶核數(shù)量難以控制，晶體粒子很小，同時要使溶液濃縮至不穩(wěn)

24、定區(qū)，溶液的濃縮比增大，耗熱量增大，蒸發(fā)時間長，故這種方法現(xiàn)已較少采用。,2刺激起晶法 將溶液用蒸發(fā)濃縮的方法排除部分溶劑，使溶液濃度進(jìn)入過飽和介穩(wěn)定區(qū)，然后將溶液放出，使溶液受到突然冷卻，進(jìn)入不穩(wěn)定區(qū)，溶液受到這樣突然改變溫度的刺激，而自行結(jié)晶生成晶核。當(dāng)晶核的數(shù)量達(dá)到一定時，即改變條件，回升一些溫度，進(jìn)入介穩(wěn)區(qū)，停止晶核產(chǎn)生，然后再慢慢冷卻，同時攪拌，使結(jié)晶器內(nèi)溶液濃度均勻，并維持一定的過飽和濃度進(jìn)行育晶，使晶體長大。,3晶種起晶法 將溶液濃縮到介穩(wěn)定區(qū)的過飽和濃度后，加入一定大小和數(shù)量的晶種，同時應(yīng)用攪拌器攪動溶液使粒子均勻懸浮于溶液中，溶液中的飽和溶質(zhì)就慢慢擴(kuò)散到晶種周圍，在晶種的各晶

25、面排列，使晶體長大。,晶種應(yīng)經(jīng)過篩選，使其大小均勻，這樣才能長出大小一致的晶體。加入晶種的量與晶體的粒子大小有關(guān)，晶種粒子較大，用量較多，粒子較細(xì)，用量較少，但加入晶種粒子大，長出的結(jié)晶也大。要提供足夠的晶面，才能取得較大的結(jié)晶速度。 晶種起晶法操作控制比較方便，在保持不產(chǎn)生新晶核的條件下，適當(dāng)提高過飽和濃度來增加結(jié)晶速度，產(chǎn)品大小均勻，晶形一致，故工業(yè)結(jié)晶過程大都采用晶種起晶法。,二、結(jié)晶設(shè)備,(一)結(jié)晶設(shè)備的類型和特點(diǎn) 結(jié)晶設(shè)備可按改變?nèi)芤簼舛鹊姆椒ǚ譃闈饪s結(jié)晶設(shè)備、冷卻結(jié)晶設(shè)備和其他結(jié)晶設(shè)備。 濃縮結(jié)晶設(shè)備是采用蒸發(fā)溶劑，使?jié)饪s溶液進(jìn)入過飽和區(qū)起晶(自然起晶或晶種起晶)，并不斷蒸發(fā)，以維

26、持溶液在一定的過飽和度進(jìn)行育晶。結(jié)晶過程與蒸發(fā)過程同時進(jìn)行，故般稱為煮晶設(shè)備。,冷卻結(jié)晶設(shè)備是采用降溫來使溶液進(jìn)入過飽和區(qū)結(jié)晶(自然起晶或晶種起晶)，并不斷降溫，以維持溶液一定的過飽和濃度進(jìn)行育晶，常用于溫度對溶解度影響比較大的物質(zhì)結(jié)晶。結(jié)晶前先將溶液升溫濃縮。,等電點(diǎn)結(jié)晶設(shè)備的形式與冷卻結(jié)晶設(shè)備較相似，區(qū)別在于等電點(diǎn)結(jié)晶時溶液比較稀??；要使晶種懸浮，攪拌要求比較激烈；同時要選用耐腐蝕材料，以防加酸調(diào)整pH值的腐蝕作用；傳熱面多采用冷卻排管。,按結(jié)晶過程運(yùn)轉(zhuǎn)情況的不同，可分為間歇式結(jié)晶設(shè)備和連續(xù)結(jié)晶設(shè)備兩種。間歇式結(jié)晶設(shè)備比較簡單，結(jié)晶質(zhì)量好，結(jié)晶收得率高，操作控制也比較方便，但設(shè)備利用率較低

27、，操作的勞動強(qiáng)度較大。連續(xù)結(jié)晶設(shè)備比較復(fù)雜，結(jié)晶粒子比較細(xì)小，操作控制也比較困難，消耗動力較多，若采用自動控制，將會得到廣泛推廣。,(二)設(shè)計結(jié)晶設(shè)備應(yīng)注意的條件 設(shè)計結(jié)晶設(shè)備時應(yīng)考慮溶液的性質(zhì)、粘度、雜質(zhì)的影響，結(jié)晶溫度，結(jié)晶體的大小、形狀以及結(jié)晶長大速度特性等條件，以保證結(jié)晶良好，結(jié)晶速度快。,通常結(jié)晶設(shè)備應(yīng)有攪拌裝置，使結(jié)晶顆粒保持懸浮于溶液中，并同溶液有一個相對運(yùn)動，以減薄晶體外部境界膜的厚度，提高溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散速度，加速晶體長大。攪拌速度和攪拌器的形式應(yīng)選擇得當(dāng)，若速度太快，則會因刺激過劇烈而自然起晶，也可能使已長大了的晶體破碎，功率消耗也增大；太慢則晶核會沉積。故攪拌器的形式與速度

28、要視溶液的性質(zhì)和晶體大小而定。一般趨向于采用較大直徑的攪拌槳葉，較低的轉(zhuǎn)動速度。,(三)攪拌結(jié)晶箱的結(jié)構(gòu) 冷卻攪拌結(jié)晶設(shè)備比較簡單，對于產(chǎn)量較小，結(jié)晶周期較短的，多采用立式結(jié)晶箱。對于產(chǎn)量較大，周期比較長的，多采用臥式結(jié)晶箱。設(shè)備應(yīng)具有：冷卻裝置，如冷卻排管或冷卻夾套；促使晶核懸浮和溶液濃度一致、使結(jié)晶均勻的攪拌裝置。,1立式結(jié)晶箱,2等電點(diǎn)結(jié)晶罐 等電點(diǎn)結(jié)晶同普通冷卻結(jié)晶一樣，都是過飽和溶液中溶質(zhì)結(jié)晶析出過程，不同的只是因谷氨酸同時帶有正負(fù)電荷離子，在不同 pH 溶液下它有不同溶解度的特性，通過用加酸調(diào) pH 的辦法來改變它的溶解度，使其變成過飽和溶液結(jié)晶析出，同樣谷氨酸的溶解度還隨溫度而變

29、化，溫度越低，溶解度越少，故實(shí)際上等電點(diǎn)結(jié)晶罐與通常的立式結(jié)晶箱原理相形態(tài)都相似，只不過等電點(diǎn)罐為了適應(yīng)味精生產(chǎn)大型化的需要，設(shè)備做得比較大，但實(shí)際上太大設(shè)備不利于加酸后溶液的 pH 迅速均勻，對結(jié)晶是有一定影響的。,攪拌是等電點(diǎn)結(jié)晶設(shè)備的關(guān)鍵部件，它的作用主要是保證晶種均勻懸浮，使谷氨酸結(jié)晶良好，并使加酸后溶液的pH迅速均勻和增加傳熱系數(shù)，增大降溫速度，使溶液溫度一致。通常都采用槳式攪拌器，一般都安裝二檔攪拌。,3臥式結(jié)晶箱 臥式結(jié)晶箱通常是半圓底的臥式長槽或敞口的臥放圓筒長槽，可應(yīng)用于谷氨酸鈉的助晶和葡萄糖的結(jié)晶。,用于葡萄糖結(jié)晶的結(jié)晶箱是一個敞口臥放圓筒長槽，其結(jié)構(gòu)如圖:,臥式結(jié)晶箱的特點(diǎn)是容積大，晶體懸浮攪拌所消耗的動力較小，對于結(jié)晶速度較快的物料可串聯(lián)操作，進(jìn)行連續(xù)結(jié)晶。連續(xù)操作的最佳控制是使溶液在進(jìn)口處即開始生成晶核，進(jìn)入設(shè)備后很快就生成足夠的晶核，這些晶核懸浮在溶