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文檔簡介
1、摘要:肼還原法制備納米鎳,胡,122060028報道,納米鎳制備方法的實驗表征結(jié)果討論.近年來,納米金屬材料如鐵和鎳納米粒子因其在磁性液體、磁記錄系統(tǒng)、催化、光電子學和藥物傳遞方面的潛在應用而引起了廣泛關(guān)注。納米鎳粉廣泛應用于密封和減震、醫(yī)療設備、聲音調(diào)節(jié)、光學顯示等領域。納米鎳的應用和制備方法:氣相沉積法、模板法、溶膠-凝膠法和電化學沉積法。在溶液法中,通常使用硼氫化鈉和肼作為還原劑。當使用硼氫化鈉作為還原劑時,反應快速且完全,但是硼氫化鈉的價格高,并且雜質(zhì)如硼經(jīng)常被帶入產(chǎn)品中。肼是一種低成本的還原劑,它不會帶來難以去除的雜質(zhì)。因此,它通常用于通過還原制備不同的金屬。在實驗部分,氯化鎳26H
2、2O、N2H4H2O、乙二醇和氫氧化鈉(均為分析純);去離子水,合成:在設定的溫度下,先將乙二醇溶液加入到三口燒瓶中,將二氯化鎳溶解在乙二醇溶液中,然后加入適量的水合肼和1 mol/L的氫氧化鈉溶液,劇烈攪拌一段時間后,形成黑色顆粒。在反應過程中,溶液的顏色從綠色變成紫色,然后變成白色和紫色,最后變成黑色。在60下強烈攪拌30分鐘,離心溶液,將黑色沉淀物在空氣中80下干燥2小時進行檢測;向濾液中加入一定量的Na2CO3溶液,如果沒有形成沉淀,則在濾液中檢測不到Ni2,表明反應完成。實驗試劑:表征:XRD,SEM,PH,溫度等。有三個特征峰(2=44.5、51.8和76.4)。它們分別對應于鎳(
3、1,1,1)、(2,0,0)和(2,2,2)面的特征峰,表明產(chǎn)物為面心立方結(jié)構(gòu)的結(jié)晶鎳。XRD圖譜中沒有NiO和Ni(OH)2的雜質(zhì)峰,表明肼還原Ni不需要惰性氣氛,或者可能是反應本身釋放出惰性氣體,不需要額外的惰性氣體保護。不同溶劑中鎳納米粒子的XRD表征和掃描電鏡形貌。從圖2可以看出,鎳顆粒最好分散在乙二醇溶劑中(圖2(c),并且顆粒尺寸約為25 nm。這表明鎳納米粒子可以在乙二醇中還原得到,并且鎳納米粒子在乙二醇中的分散性良好??梢酝茰y,氫氧化鈉不僅起到調(diào)節(jié)酸堿度的作用,而且在反應過程中起到催化作用。隨著溫度的升高,反應物的活性增加,成核速率加快,反應物的過飽和度降低,核的生長得到控制,
4、并且可以快速生成更小的顆粒。隨著溫度的進一步升高,顆粒更容易團聚,導致顆粒尺寸變大。根據(jù)以上分析,為了得到粒徑小、分散性好的鎳納米粒子,反應溫度應控制在4060。鎳顆粒的形成機理:a .在乙二醇中加入二氯化鎳,溫度為60,溶液呈綠色,沒有形成黑色物質(zhì),表明用肼代替乙二醇還原Ni2。在其他條件相同的情況下,用不同的堿調(diào)節(jié)酸堿度至10以上,只有用氫氧化鈉才能形成鎳納米粒子,這表明氫氧化鈉可能起催化作用。c .在空氣氣氛中生產(chǎn)的產(chǎn)品中沒有氧化鎳,這表明在反應過程中可能會產(chǎn)生惰性氣體以起到保護作用。反應通式為:實驗結(jié)果表明:2ni2n2h44oh2ni24h2o,結(jié)論:a .在乙二醇溶液中,不用惰性氣體保護,肼還原可以制備出ni納米粒子。最佳還原條件為:反應溫度60,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)酸堿度至1011,
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