二苯乙烯基甲酮的制備.ppt_第1頁
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文檔簡介

有機(jī)化學(xué)合成實(shí)驗(yàn),二苯乙烯基甲酮的制備,一.實(shí) 驗(yàn) 目 的,1. 掌握二苯乙烯基甲酮的合成方法 2. 掌握機(jī)械攪拌的使用方法 3. 進(jìn)一步熟悉用有機(jī)溶劑重結(jié)晶的基本操作,二.實(shí) 驗(yàn) 原 理 兩分子苯甲醛在堿性條件下和丙酮縮合生成二苯乙烯基甲酮。,除了上述主反應(yīng)外，還存在以下副反應(yīng)：,三.反 應(yīng) 裝 置,四.實(shí) 驗(yàn) 步驟,1. 按圖塔好反應(yīng)裝置，在三口燒瓶中放入3ml苯甲醛，1ml丙酮和22ml 95%乙醇，開動攪拌機(jī)，繼而加入28ml 10%氫氧化鈉溶液，攪拌15min，反應(yīng)物起初是澄清均相的，幾秒鐘后變?yōu)槿闋钜后w，不久有黃色固體顆粒產(chǎn)生。 2. 用布氏漏斗抽濾收集產(chǎn)品，并用水洗滌。,3. 再用0.56ml冰醋酸和14ml 95%乙醇配成的混合液洗滌，在布氏漏斗內(nèi)靜止30秒鐘，再抽濾。最后再用水洗滌一次產(chǎn)品，得黃色粉狀固體。 4.重結(jié)晶：將固體移至50 ml圓底燒瓶中，加入12 ml無水乙醇，加熱回流，待飽和溶液制得后再多加2 ml無水乙醇，冷卻至室溫，產(chǎn)品呈淡黃色的片狀結(jié)晶。,5. 抽濾，產(chǎn)品放在表面皿上放入烘箱干燥，干燥后稱重，計(jì)算收率。,五.注 意 事 項(xiàng),1. 堿性太大會造成苯甲醛的歧化反應(yīng)，堿性太小會主要產(chǎn)生一縮合產(chǎn)物卞叉丙酮； 2. 縮合反應(yīng)是一個(gè)放熱反應(yīng)，而丙酮沸點(diǎn)為56.2，故不需加熱并注意冷卻，以免使縮合反應(yīng)溫度過

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