金屬材料的分析.ppt

1、第五章 金屬材料分析,1 概述 2 鋼鐵中碳的測定 3 鋼鐵中硫的測定 4 鋼鐵中磷的測定 5 鋼鐵中硅的測定 6 鋼鐵中錳的測定 7 銅及銅合金分析 8 鋁及鋁合金分析,第一節(jié) 概述,一、金屬材料的分類 二、鋼鐵分類,按化學(xué)成分分 按質(zhì)量等級分 按冶煉方法和脫氧程度分 按用途分 按成形方法分 按金相組織分,1.鋼的分類,2. 生鐵分類,三、有色金屬材料分類 有色純金屬 有色合金 有色材 四、金屬材料分析的特點(diǎn)及內(nèi)容,2 鋼鐵中碳的測定,一、概述 方法有很多，但通常都是將試樣置于高溫氧 氣流中燃燒，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當(dāng) 方法測定。 二、鋼鐵中總碳的測定 1. 燃燒-氣體容量法 （1）測定

2、原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2 Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2,4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO2 4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2 （2）測定步驟 儀器安裝 樣品測定 （3） 結(jié)果計算 刻度標(biāo)尺:通常是在101.325kPa和16時按每毫升CO2相當(dāng)于每克試樣含碳0.05%刻制的。 壓力溫度校正系數(shù),c) 計算碳含量 當(dāng)標(biāo)尺刻度單位是毫升時按(5-2)式計算 當(dāng)標(biāo)尺刻度是碳含量時按(5-3)式計算 按標(biāo)樣換算按(5-4)式計算,（4）注意事項 溫差的影響 碳的氧化 2. 燃燒-非水滴定法

3、 （1）測定原理,（2）測定步驟：安裝儀器、樣品測定 （3）結(jié)果計算,（4）注意事項 滴定體系 影響因素 蓬松卷樣要在小鋼缽中砸扁 含鉻2%以上的樣品，把錫粒與鋁硅熱劑加入試樣底部 間隔測定時測定前需重新調(diào)到紫藍(lán)色 吸收杯長期不用時要清洗，且在其后裝8w日光燈便于觀察終點(diǎn) 只能用含碳量相近的鋼鐵樣品求滴定度,3 鋼鐵中硫的測定,一、概述 硫的測定方法很多。經(jīng)典的硫酸鋇重 量法用于測定高硫試樣。燃燒滴定法具 有簡單、快速、準(zhǔn)確及適應(yīng)面廣的特點(diǎn)， 被廣泛采用，它也是國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法。,二、鋼鐵中硫的測定 氧化鋁色譜分離-硫酸鋇重量法 （1）測定原理 （2）測定步驟 （3）結(jié)果計算,（4）注意事項

4、試樣硫含量不同，稱樣量不同 試樣含鎢量大于5%，加高氯酸前必須將試樣蒸發(fā)至小體積 在加溴之前可先加高碳試樣 含鎢、鈦、鈮試樣，高氯酸冒煙后用慢速濾紙過濾 沉淀時可加入少許乙醇降低硫酸鋇溶解度 氧化鋁色譜柱制備注意事項,2. 燃燒-碘量法 （1）測定原理 主要反應(yīng)：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI 指示終點(diǎn)：,（2）測定步驟：儀器裝置、測定樣品 （3）結(jié)果計算,（4）注意事項 提高二氧化硫的轉(zhuǎn)化率需注

5、意 控制試樣燃燒溫度 控制氧氣流速 適當(dāng)預(yù)熱 選用優(yōu)良溶劑 試樣盡量細(xì)、薄 消除測定過程中對二氧化硫的吸附 防止二氧化硫的進(jìn)一步氧化 滴定速度控制適當(dāng) 淀粉液的配制煮沸時間不宜太長 測定硫含量一般要進(jìn)行二次通氧,3. 總碳硫含量的測定-高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法 （1）測定原理 （2）測定方法 （3）測定步驟： a.儀器調(diào)試 b.試料 c.校準(zhǔn) d.校準(zhǔn)驗證 e.樣品分析,（4）結(jié)果計算,4 鋼鐵中磷的測定,一、概述 鋼鐵中磷的測定方法一般是使磷轉(zhuǎn)化 為磷酸，在與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸，在 此基礎(chǔ)上可用重量法、酸堿滴定法、磷鉬 雜多酸光度法進(jìn)行測定。 二、鋼鐵中磷的測定 二安替比林甲烷-磷鉬酸重

6、量法 （1）測定原理,（2）測定步驟 （3）結(jié)果計算,（4）注意事項 含錳大于2%的試樣 試樣含鎢時 試樣含鈦在5mg以上 含鈮及鈦量大于5mg,2. 二氯化錫還原-磷鉬藍(lán)光度法 （1）測定原理 3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO+16H2O Fe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO+5H2O 4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HCl H3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+21NH4NO3+12H2O (NH4)3P(Mo3O10)4+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO24Mo

7、O3)2H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O,（2）測定步驟 （3）結(jié)果計算,（4）注意事項 酸度的影響 硅的影響 鐵的影響 砷的影響 錳、釩、鉻的影響,3. 乙酸丁酯萃取光度法 （1）測定原理 （2）測定步驟 稱取試樣 空白試驗 測定 繪制工作曲線,（3）結(jié)果計算,5 鋼鐵中硅的測定,一、概述 錳是鋼鐵中有益元素，在煉鋼中是良好的脫氧劑和脫硫劑。鋼鐵中錳含量的分析通常采用滴定法和光度法。 二、鋼鐵中硅的測定 1.高氯酸脫水重量法 （1）測定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2

8、+4HF=SiF4+2H2O （2）測定步驟,（3）結(jié)果計算 （4）注意事項 氫氟酸處理之前必須有適量硫酸存在 消除硼的干擾 含鎢試樣沉淀應(yīng)高溫灼燒，然后與800恒重,2. 草酸-硫酸亞鐵硅鉬藍(lán)光度法 （1）測定原理,（2）測定步驟 稱取試樣 測樣 溶解樣品 制備試液 顯色 測吸光度 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的硅量 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,（3）結(jié)果計算,（4）注意事項 硅鉬雜多酸形成條件 對硅酸形態(tài)的要求 酸度和鉬酸鹽濃度 溫度和時間 試劑加入順序 硅鉬雜多酸還原 干擾及消除 提高還原酸度 使用配合掩蔽劑,3. 硅鉬藍(lán)-丁基羅丹明B光度法 （1）測定原理 （2）測定步驟,6 鋼鐵中錳的測定,一、概述 二、

9、鋼鐵中錳含量的測定 1.硝酸銨氧化滴定法 （1）測定原理 （2）測定步驟 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑的校正 試樣分析 不含釩、鈰試樣分析及含釩、鈰試樣的分析,（3）結(jié)果計算,2. 亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法 （1）測定原理 MnS+H2SO4=MnSO4+H2S 3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O 3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O 2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3 Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO4 5Ag2O2+2Mn(NO3)2+6

10、HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O,（2）測定步驟 亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定 試樣分析 （3）結(jié)果計算,（4）注意事項 當(dāng)試樣含鉻量大于5mg 生鐵試樣 當(dāng)試樣含鉻量大于5mg 加入磷酸的作用 錳的氧化 鉻的干擾消除 滴定后溶液加入1滴0.16%高錳酸鉀溶液檢驗滴定是否過量,3. 高碘酸鈉（鉀）氧化光度法 （1）測定原理 （2）測定步驟 （3）結(jié)果計算,（4）注意事項 稱樣量，錳標(biāo)準(zhǔn)溶液

11、的加入量及比色皿的選取 高硅試樣 生鐵試樣 高鎢試樣或難溶試樣 含鈷試樣,4.火焰原子吸收光度法 （1）測定原理 （2）測定步驟 稱取試樣 空白試驗 測定 試樣的處理 測定吸光度 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 （3）結(jié)果計算,7 銅及銅合金分析,一、概述 二、銅及銅合金分析方法綜述 1.銅的測定 （1）電解法 電解質(zhì)量法 電解-原子吸收光譜法 電解-分光光度法 （2）滴定法 碘化鉀-硫代硫酸鈉滴定法 EDTA滴定法,（3）光度法 二乙胺基硫代甲酸鈉光度法 雙環(huán)己酮草酰二腙光度法 2,9-二甲基-1,10-二氮菲法,2.鉛的測定 （1）原子吸收光譜法 （2）電解重量法 （3）鉻酸鉛沉淀-亞鐵滴定法 （4）二苯硫

12、腙萃取光度法 （5）二甲酚橙光度法,3. 錫的測定 （1）苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 （2）EDTA滴定法 （3）極譜法,4. 鋅的測定 （1）火焰原子吸收光譜法 （2）4-甲基-戊酮-2萃取分離-EDTA滴定法 （3）載體沉淀分離-EDTA滴定法 （4）分光光度法 PAN光度法 二苯硫腙光度法 （5）萃取分離-示波極譜法,5. 鎳的測定 （1）火焰原子吸收光譜法 （2）EDTA滴定法 （3）丁二酮肟光度法,6. 銻與鉍的測定 7. 鐵的測定 （1）重鉻酸鉀滴定法 （2）鄰二氮菲分光光度法 8. 磷的測定 9. 鋁的測定 （1）鉻天青S分光光度法 （2）鉻菁R分光光度法 （3）Zn-EDTA鉻天青S分光光度法 （4）苯甲酸銨分離-EDTA滴定法,三、分析應(yīng)用示例 黃銅中銅的測定 錫青銅中銅、錫的測定,8 鋁及鋁合金分析,一、概述 鋁合金分類 鋁及鋁合金樣品的分解 分解鋁的溶劑有NaOH+HNO3、NaOH+H2O2、HCl+H2O2、HClO4+HNO3等 二、鋁及鋁合金分析方法概述 1. 鋁的測定 （1）返滴定法 （2）氟化物置換滴