痕量水分分析方法.ppt

1、痕量水分分析方法,化學(xué)(3)班 周加才 03081098,痕量水分析定義,痕量水分分析通常是指樣品中含水量在千分之一以下，特別是在百萬(wàn)分之幾數(shù)量級(jí)的水分分析。,痕量水分分析的意義,防止設(shè)備的腐蝕; 水分與金屬設(shè)備的腐蝕關(guān)系極大，包括化學(xué)腐蝕和電化學(xué)腐蝕; 痕量水分對(duì)一些化學(xué)反應(yīng)也有影響; 防止水分凍結(jié)而堵塞管道，保證電氣系統(tǒng)的絕緣性能等; 在科研和生產(chǎn)上的其他作用。,因而在許多生產(chǎn)過(guò)程中都要嚴(yán)格地控制和監(jiān)測(cè)水分。,固體中水分的類別,痕量水分的分析方法,卡爾費(fèi)休法（ Kar Fischer ）,多年來(lái)，費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體，固體及一些氣體樣品中水分的測(cè)定，均給出滿意的結(jié)果。在很多場(chǎng)合下，常

2、被作為水分特別是ppm級(jí)痕量水分的確定標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其他的測(cè)定方法。,基本原理,卡爾費(fèi)休（Kar Fischer）所提出的含碘、二氧化硫、吡啶及甲醇四種成分的試劑，現(xiàn)通稱卡爾費(fèi)休試劑。,上式中只有第1式對(duì)水是專一的，2式在無(wú)甲醇的情況下，一些含活潑氫的化合物，包括水， 都能與 反應(yīng)，如：,可見(jiàn)在無(wú)甲醇情況下，試劑不穩(wěn)定，對(duì)水反應(yīng)不專一。因此，費(fèi)休試劑都包括有甲醇或另一種含活潑氫的溶劑。由此得到的費(fèi)休試劑中，每摩分子碘與每摩分子水相當(dāng)。,試劑的配制與標(biāo)定,通常所用試劑只有碘嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量?？朔肿颖瘸Ｈ〉猓憾趸颍哼拎?1：3：10。 試劑可按下述方法配制：將63克分析純的碘溶解在11

3、0mL無(wú)水吡啶中，冷卻，在無(wú)攪拌情況下通往SO2使其增重32克，靜置3min，然后用無(wú)水甲醇沖稀到500mL。,費(fèi)休試劑由于其強(qiáng)的反應(yīng)性能，容易引起一些副反應(yīng)，同時(shí)也易為環(huán)境濕度所污染，所以必須經(jīng)常標(biāo)定。 由于費(fèi)休試劑對(duì)水分十分敏感，在配制、貯存和使用時(shí)要特別注意防止從環(huán)境中吸濕；此外在滴定及存放試劑時(shí)都要經(jīng)過(guò)裝有干燥劑的系統(tǒng)才能與大氣相通。 此外，在滴定期時(shí)還應(yīng)避光，因?yàn)楣庹丈湓噭┘氨坏味ㄒ核a(chǎn)生碘的量足以使滴定結(jié)果有顯著誤差。,終點(diǎn)的確定,方法,目視滴定,電位滴定,永停點(diǎn)滴定法,電量法,A、目視法,黃色變?yōu)殂t黃，最后由于過(guò)量的碘而呈棕黃色。（目視法對(duì)一些有色溶液難以指示）,B、永停點(diǎn)滴定法

4、,永停點(diǎn)滴定裝置電路示意圖 E：干電池 K：開(kāi)頭 R1：高電阻（10萬(wàn)歐姆） V：毫伏表 R2：可變電阻（1千歐姆）G：檢流計(jì)（8.0*10-8A） C：滴定池,在水分的卡爾費(fèi)休法痕量分析時(shí)，前述目視終點(diǎn)不明顯，采用“永停點(diǎn)”電流分析法和電量法決定終點(diǎn)比較靈敏。,干擾物質(zhì),費(fèi)休試劑能用于測(cè)定幾乎所有的有機(jī)物中的水分，只有少數(shù)物質(zhì)干擾。但是在測(cè)定無(wú)機(jī)物中水分時(shí)干擾就比較多。歸納起來(lái)，干擾物質(zhì)主要有以下幾種： 1）能與費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水者 2）能還原碘者 3）將碘化物氧化為碘者 4）弱的含氧酸鹽,表一 不干擾費(fèi)休法測(cè)定的有機(jī)物,表二 不干擾費(fèi)休法測(cè)定的無(wú)機(jī)物,表三 有干擾的有機(jī)化合物,表四 有干擾的無(wú)機(jī)化合物（部分）,應(yīng)用,1直接滴定法測(cè)水； 2計(jì)算有機(jī)功能團(tuán)含量； 1）有些有機(jī)功能團(tuán)能與甲醇、乙醇或其它試劑起定量反應(yīng)并生成當(dāng)量水，用費(fèi)休試劑滴定此水 2）一些有機(jī)功能團(tuán)能與水在催化劑作用下