實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)1 食品的比重測(cè)定

1、實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)1 食品的比重測(cè)定一、目的和要求：1、掌握液體食品比重的測(cè)定方法。2、了解與掌握液體比重測(cè)定儀器的使用方法。二、原理：比重是指一物質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值 表示，一般比重是指20時(shí)的比重，用r420 表示，也可用某一物質(zhì)的質(zhì)量與同體積4水的質(zhì)量的比值，用r2020 表示。三、測(cè)定： 1、第一法(比重瓶法) a、儀器附溫度計(jì)的比重瓶：如下圖所示。精密比重瓶 普通比重瓶l-比重瓶；2-支管標(biāo)線(xiàn)；3-支管上小帽；4-附溫度計(jì)的瓶蓋。b、操作方法 取潔凈、干燥精密稱(chēng)量的比重瓶，裝滿(mǎn)樣品后，置20水浴中浸0.5小時(shí)，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20，蓋上瓶蓋，并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線(xiàn)上的樣品，蓋好

2、小帽后取出，用濾紙將比重瓶外擦干，置天平室內(nèi)0.5小時(shí)，稱(chēng)量。再將樣品傾出，洗凈比重瓶，裝滿(mǎn)水，以下按上述自“置20水浴中浸0.5小時(shí)”起依法操作。比重瓶?jī)?nèi)不能有氣泡，天平室內(nèi)溫度不能超過(guò)20，否則不能使用此法。 m2-m0計(jì)算：X=- m1-m0X：樣品的比重； mo：比重瓶的質(zhì)量，g； m1：比重瓶和水的質(zhì)量，g； m2：比重瓶和樣品的質(zhì)量，g。 a、儀器 2、比重計(jì)法(第二法) 比重計(jì)：上部細(xì)管中有刻度標(biāo)簽，表示比重讀數(shù)，下部球形內(nèi)部裝有汞和鉛塊。 b、操作方法： 將比重計(jì)洗凈擦干，緩緩放入盛有待測(cè)液體樣品的適當(dāng)量筒中，勿使其觸碰容器四周及底部，保持樣品溫度在20，待其靜置后，再輕輕按下

3、少許，然后待其自然上升，靜置至無(wú)氣泡冒出后，從水平位置觀察與液面相交處的刻度，即為樣品的比重。3、比重天平法(第三法)1.支架； 2。升降調(diào)節(jié)旋鈕； 3。4。指針；5橫梁 6刀口； 7掛鉤； 8游碼；9玻璃圓筒；10玻錘；11砝碼；12調(diào)零；旋鈕。由支架1、橫梁5、玻錘10、玻璃圓筒9、砝碼u及游碼8組成。橫梁5的右端等分為10個(gè)刻度，玻錘lo在空氣中重量準(zhǔn)確為15克，內(nèi)附溫度計(jì)；溫度計(jì)上有一道紅線(xiàn)或一道較粗的黑線(xiàn)用來(lái)表示在此溫度玻錘能準(zhǔn)確排開(kāi)5克水重。此比重天平是水在該溫度時(shí)的比重為1。玻璃圓筒用來(lái)盛樣品。砝碼1 l的重量與玻錘相同，用來(lái)在空氣中調(diào)節(jié)比重天平的零點(diǎn)。游碼組8本身重量為5，0.

4、5，0.05，0.005克，在放置比重天平橫梁上時(shí)表示重量的比例為0.1，0.01，0.001，0.0001，如0.1的放在比重天平橫梁8處即表示0.8，0.01放在9處表示0.09，余類(lèi)推。 a、操作方法： 測(cè)定時(shí)將支架置于平面桌上，橫梁架于刀口處，掛鉤處掛上砝碼，調(diào)節(jié)升降旋紐，至適宜高度，旋轉(zhuǎn)調(diào)零旋紐，使兩指針吻合然后取下砝碼， 掛上玻錘，在玻璃圓筒內(nèi)加水至45處，使玻錘沉于玻璃圓筒內(nèi)，調(diào)節(jié)水溫至20 (即玻錘內(nèi)溫度計(jì)指示溫度)將0.1的游碼掛在橫梁的刻度處，再調(diào)節(jié)調(diào)零旋紐使兩指針吻合然后將玻錘取出擦干，加欲測(cè)樣品于干凈圓筒中，使玻錘浸入至以前相同的深度，保持樣品溫度在20，試放四種游碼，

5、至橫梁上兩指針吻合，游碼所表示的總質(zhì)量，即為20時(shí)的比重。玻錘放人圓筒內(nèi)時(shí)；勿使其碰及圓筒四周及底部。 例：牛乳比重測(cè)定 1、儀器乳稠計(jì)：牛乳比重用乳稠計(jì)測(cè)定，乳稠計(jì)有204和1515兩種。a+2=b.(1)a：20/4測(cè)得的度數(shù)。b：15/15測(cè)得的度數(shù)。量筒：量筒高應(yīng)大于乳稠劑的長(zhǎng)度，其直徑大小應(yīng)使乳稠計(jì)沉入后，量筒內(nèi)壁與乳稠計(jì)的周邊距離不小于5mm。 2、方法： 將10-25的牛乳樣品小心地注入容積為250毫升的量筒中，加到量筒容積的34，勿使發(fā)生泡沫。用手拿住乳稠計(jì)上部，小心地將它沉入到相當(dāng)標(biāo)尺30處，放手讓它在乳中自由浮動(dòng)，但不能與筒壁接觸。待靜止1-2分鐘后，讀取乳稠計(jì)度數(shù)，以牛乳

6、表面層與乳稠計(jì)的接觸點(diǎn)，即新月形表面的頂點(diǎn)為準(zhǔn)。 根據(jù)牛乳溫度和乳稠計(jì)度數(shù)，查牛乳溫度換算表，將乳稠計(jì)度數(shù)換算成20或15時(shí)的度數(shù)。 比重(r420)與乳稠計(jì)度數(shù)的關(guān)系如式(2)。 乳稠計(jì)度數(shù)=(r420-1.000)1000(2) 3、計(jì)算舉例 牛乳試樣溫度為16，用204的乳稠計(jì)測(cè)得比重為1.0305，即乳 稠計(jì)讀數(shù)為30.5。換算成溫度20時(shí)乳稠計(jì)度數(shù)，查表 ，同16、305對(duì)應(yīng)的乳稠計(jì)度數(shù)為 29.5，即20時(shí)的牛乳比重為1.0295。如若計(jì)算全乳固體，則可換算成1515的乳稠計(jì)度數(shù)， 這可直接從204的乳稠讀數(shù)29.5加2求得，即29.5231.5四實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，根據(jù)每

7、組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)2 食品中水分的測(cè)定一、目的與要求：1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測(cè)定水分的方法。2、熟練和掌握分析天平使用方法。3、明確造成測(cè)定誤差的主要原因。二、直接干燥法：1、原理：食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2、試劑：a、6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。b、6N氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取24克氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 m1。c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5小時(shí)，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.

8、5小時(shí)，用水洗至中性，經(jīng)105干燥備用。 3、操作方法： a、固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱(chēng)量瓶，置于95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.51.0小時(shí)取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)，稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒重。稱(chēng)取2.00-10.0克切碎或磨細(xì)的樣品，放入此稱(chēng)量瓶中，樣品厚度約為5mm，加蓋稱(chēng)量后，置95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2-4小時(shí)后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量。然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時(shí)左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后再稱(chēng)量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。 b、半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)器，內(nèi)加10.0克海

9、砂及一根小玻璃棒，置于95-105干燥箱中，干燥0.5-1.0小時(shí)后取出， 放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量，并重復(fù)干燥至恒量。然后精密稱(chēng)取5-10克樣品，置于蒸發(fā)器中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置95-105干燥箱中干燥4小時(shí)后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量。以下按a自“然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時(shí)左右”起依法操作。計(jì)算： m1-m2 X=-100 M3-m1 X：樣品中水分的含量， m1：稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品的質(zhì)量，g； m2：稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量，g； m3：稱(chēng)量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒

10、)的質(zhì)量，g。 三、減壓干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖，味精等易分解的食品。2、儀器：真空干燥箱。3、操作方法： 按直接干燥法要求稱(chēng)取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg)，并同時(shí)加熱至所需溫度(50-60)。關(guān)閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時(shí)間后，打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫粮稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱(chēng)量瓶，放入干燥器中0.5小時(shí)后稱(chēng)量，并重復(fù)以上操作至恒量。 計(jì)算同直接干燥法。四、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，

11、根據(jù)每組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)3 食品中灰分的測(cè)定 一、目的和要求：1、明確灰分的測(cè)定與控制成品質(zhì)量的關(guān)系。 2、明確灰化條件與樣品組分的關(guān)系。3、掌握食品的基本灰化方法。二、原理：食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱(chēng)為灰分，灰分采用灼燒重量法測(cè)定。 三、儀器： 高溫爐 四、操作方法： 1、取大量適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600下灼燒0.5小時(shí)，冷至200以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱(chēng)量，并重復(fù)灼燒至恒量。 2、加入2-3克固體樣品或5-10克液體樣品后，精密稱(chēng)量 3，液體樣品須先在沸水浴上蒸干，固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無(wú)煙，然后置高溫爐中，在550

12、600灼燒至無(wú)炭粒，即灰化完全。冷至200以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒量。計(jì)算： m1-m2 X=- X 100 M3-m2x-樣品中灰分的含量，；m1-坩堝和灰分的質(zhì)量，g；m2-坩堝的質(zhì)量，g；m3-坩堝和樣品的質(zhì)量，g。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，根據(jù)每組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)4 牛乳中脂肪的測(cè)定一、目的與要求： 1、熟練掌握乳脂肪專(zhuān)用的測(cè)定方法。 二、原理： 牛乳與硫酸按一定比例混合之后，使蛋白質(zhì)溶解，并使脂肪球不能維持分散的乳膠狀態(tài)。由于硫酸作用產(chǎn)生的熱量，促使脂肪上升到液體表面，經(jīng)過(guò)離心之后，則脂肪集中在

13、巴氏乳脂瓶瓶頸處，直接讀取脂肪層高度即為脂肪的百分?jǐn)?shù)。 三、儀器與試劑：1、巴氏離心機(jī)2、巴布科克乳脂瓶3、176ml牛乳吸管4、硫酸：比重1825分析純四、實(shí)驗(yàn)方法：l、巴布科克法吸取20牛乳17.6ml，注入巴氏乳脂瓶中，加等量硫酸，小心倒入乳脂瓶中，硫酸流入牛乳下面形成一層，搖動(dòng)乳瓶使牛乳和硫酸混合，即成棕黑色，繼續(xù)搖動(dòng)2-3分鐘，將乳脂瓶放人離心機(jī)中，以離心因素等于350離心5min，取出后向瓶中加60熱水至分離的脂肪層在瓶頸部刻度處，再用同樣的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)2min，取出置60水浴保溫5分鐘，取出、立即讀數(shù)。讀數(shù)方法同蓋勃法。所得數(shù)值即為脂肪的百分?jǐn)?shù)。 2、蓋勃法： 所用儀器、蓋勃離心機(jī)；

14、1lml牛乳吸管，恒溫水浴鍋；硫酸：1.825；異戊醇沸點(diǎn)128-132，比重0.8090-0.8115。量取硫酸10ml，注入牛乳乳脂計(jì)內(nèi)，頸口勿沾濕硫酸、用11ml吸管吸牛乳樣品至刻度，加入同一牛乳乳脂計(jì)內(nèi)，再加異戊醇1m1，塞緊橡皮塞，充分搖動(dòng)，使牛乳凝塊溶解。將乳脂計(jì)放入65-70的水浴中保溫5分鐘，轉(zhuǎn)入或轉(zhuǎn)出橡皮塞使脂肪柱適合乳脂計(jì)刻度部分，然后置離心機(jī)中以離心因素等于350旋轉(zhuǎn)5分鐘，再放人65-70的水浴中保溫5分鐘,取出立即讀數(shù)，讀數(shù)時(shí)要將乳脂肪柱下彎月面放在與眼同一水平面上，以彎月面下限為準(zhǔn)。所得數(shù)值即為脂肪的百分?jǐn)?shù)。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，根據(jù)每組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)

15、出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)5 蛋白質(zhì)含量的測(cè)定 一、目的與要求： 掌握微量凱氏法測(cè)定蛋白質(zhì)總氮量的原理及操作技術(shù)。包括樣品的消化，蒸餾吸收及滴定與含氮量的計(jì)算。 二、原理： 凱氏定氮法：食品經(jīng)加硫酸消化使蛋白質(zhì)分解，其中氮素與硫酸化合成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸液吸收后，再用鹽酸或硫酸滴定根據(jù)鹽酸消耗量，再乘以一定的數(shù)值即為蛋白含量，其化學(xué)反應(yīng)式如下。 ( 1 ) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04 (NH4)2S04+6C02+12S02+ 16H2 (2)(NH4)2SO4+2NAOH-2NH2+2H2O+NA2SO4 (3)2NH3+4H3BO3-(NH4)2B4O7+5H

16、2O(4) (NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2三、試劑與儀器：1、硫酸鉀2、硫酸銅 3、硫酸4、2硼酸溶液5、40氫氧化鈉溶液6、混合指示劑：把溶解于95乙醇的0.l溴甲酚綠溶液10毫升和溶于95乙醇的0.l甲基紅溶液2毫升混合而成 7、0.OINHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液或001N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液8、凱氏微量定氮儀一套。9、定氮瓶100m1或50ml一只。10、三角瓶150ml 3只。11、量筒50ml、lOml、lOOml。12、吸量管10ml只。13、酸式滴定管1支。14、容量瓶100毫升1只。15、小漏斗1只。四、操作方法：1、 樣品處理：精密稱(chēng)取0.2-2.

17、0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當(dāng)?shù)?0-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5小時(shí)。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗(yàn)。2、 按圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約2/

18、3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，用調(diào)壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水。3、 想接收瓶?jī)?nèi)加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應(yīng)室，并以10ml水洗滌小燒杯使流入反應(yīng)室內(nèi)，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應(yīng)室，立即將玻璃蓋塞緊，并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開(kāi)始蒸餾，蒸氣通入反應(yīng)室使氨通過(guò)冷凝管而進(jìn)入接收瓶?jī)?nèi)，蒸餾5min。移動(dòng)接收瓶，使冷凝管下端離開(kāi)液皿，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。

19、取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液定至灰色或藍(lán)紫色為終點(diǎn)。同時(shí)吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。 （V1-V2）*N*0.014X =- +F*100 m*（10/100） 計(jì)算：X：樣品中蛋白質(zhì)的含量，g；V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml；V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；N：硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；0.014：1N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氮克數(shù)；m：樣品的質(zhì)量（體積），g（ml）；F：氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。 注：（1） 樣品應(yīng)是均勻的，固體樣品應(yīng)預(yù)先研細(xì)混勻，液體樣品應(yīng)振搖或攪拌均勻。（2） 樣品放入定氮瓶?jī)?nèi)時(shí)，不要沾附頸上，萬(wàn)

20、一沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結(jié)果偏低。（3） 消化時(shí)如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷后，慢慢加入30%過(guò)氧化氫2-3ml，促使氧化。（4） 在整個(gè)消化過(guò)程中，不要用強(qiáng)火，保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無(wú)硫酸存在的情況下。使氮有損失。（5） 如硫酸缺少，過(guò)多的硫酸鉀會(huì)引起氨的損失，這樣會(huì)形成硫酸氫鉀，而不與氨作用，因此當(dāng)硫酸過(guò)多的被消耗或樣品中脂肪含量過(guò)高時(shí)，要增加硫酸的量。（6） 加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點(diǎn)，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時(shí)作堿性反應(yīng)的指示劑。（7） 混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果

21、沒(méi)有溴甲酚綠，可單獨(dú)使用0.1%甲基紅乙醇溶液。（8） 氨是否完全蒸餾出來(lái)，可用PH試紙?jiān)囸s出液是否為堿性。（9） 吸收葉也可以用0.01當(dāng)量的酸代表硼酸，過(guò)剩的酸液用0.01N堿液滴定，計(jì)算時(shí)，A為試劑空白消耗堿液數(shù)，B為樣品消耗堿液數(shù)，N為堿液濃度，其余均相同。（10） 以硼酸為氨的吸收液，可省去標(biāo)定堿液的操作，且硼酸的體積要求并不嚴(yán)格，亦可免去用移液管，操作比較簡(jiǎn)便。（11） 向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí)，往往出現(xiàn)褐色沉淀物，這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應(yīng)，生成氫氧化銅，經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時(shí)銅離子與氨作用，生成深蘭色的結(jié)合物Cu(NH3)4+五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，

22、根據(jù)每組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)6 食品中淀粉的測(cè)定一、原理： 樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類(lèi)后，其中淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原糖測(cè)定，并折算成淀粉。二、試劑：1、乙醚；2、85乙醇溶液；3、6N鹽酸溶液；4、40氫氧化鈉溶液；5、10氫氧化鈉溶液；6、甲基紅指示液：0.2乙醇溶液7、精密PH試紙8、20乙酸鉛溶液9、10硫酸鈉溶液10、乙醚11、堿性酒石酸銅甲液。 (配制見(jiàn)前)12、堿性酒石酸銅乙液； (配制見(jiàn)前)13、硫酸鐵； (配制見(jiàn)前)14、0.1000N高錳酸鉀標(biāo)液三、儀器：1、水浴鍋2、高速組織搗碎機(jī)：1200rmin3、皂化裝置并附250毫升錐形瓶。四、

23、操作方法：1、 樣品處理A、糧食，豆類(lèi)、糕點(diǎn)、餅干等較干燥的樣品，稱(chēng)取2.0-5.0克磨碎過(guò)40目篩的樣品，置于放有慢速濾紙的漏斗中，用30毫升乙醚分三次洗去樣品中的脂肪，棄去乙醚。再用150毫升85乙醇溶液分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)?，除去可溶性糖?lèi)物質(zhì)。并濾干乙醇溶液，以100毫升水洗滌漏斗中殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至250毫升錐形瓶中，加入30毫升6N鹽酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小時(shí)?；亓魍戤吅螅⒓粗昧魉欣鋮s。待樣品水解液冷卻后，加入2滴甲基紅指示液，先以40氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色，再以6N鹽酸校正至水解液剛變紅色為宜。若水解液顏色較深，可用精密PH試紙測(cè)試，使樣品水解液的PH約為7。然后加20毫升20乙酸

24、鉛溶液，搖勻，放置10分鐘。再加20毫升10硫酸鈉溶液，以除去過(guò)多的鉛。搖勻后將全部溶液及殘?jiān)D(zhuǎn)入500毫升容量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀釋至刻度。過(guò)濾，棄去初濾液20毫升，濾液供測(cè)定用。 B、蔬菜、水果、各種糧豆含水熟食制品：按1：1加水在組織搗碎機(jī)中搗成勻漿(蔬菜、水果需先洗凈、晾干、取可食部分)稱(chēng)取5-10克勻漿(液體樣品可直接量取)，于250毫升錐形瓶中，加30毫升乙醚振搖提取(除去樣品中脂肪)，用濾紙過(guò)濾除去乙醚，再用30毫升乙醚淋洗兩次，棄去乙醚。以下按A自“再用150毫升85乙醇溶液”起依法操作。 2、測(cè)定： 吸取50毫升處理后的樣品溶液，于400毫升燒杯內(nèi)

25、，加25毫升堿性酒石酸銅甲液及25毫升乙液。于燒杯上蓋一表面皿加熱，控制在4分鐘沸騰再準(zhǔn)確煮沸2分鐘，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾，并用60熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不呈堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400毫升燒杯中，加25毫升硫酸鐵溶液及25毫升水，用玻棒攪拌使氧化銅完全溶解，以0.1000N高錳酸鉀標(biāo)液滴定至微紅色為終點(diǎn)。 同時(shí)吸取50毫升水，加與測(cè)樣品時(shí)相同量的堿性酒石酸銅甲乙液、硫酸鐵溶液及水，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。 (A3-A4)0.9計(jì)算： x2=-100 V2M2-100 500式中：X2：樣品中淀粉含量，；A3：測(cè)定用樣品中水解液中還原糖含量，mg；A4

26、：試劑空白中還原糖的含量，mg；m2：樣品質(zhì)量，mg；V2：測(cè)定用樣品水解液體積，m1；500：樣品液總體積，ml； ，0.9：還原糖折算成淀粉的換算系數(shù)。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，根據(jù)每組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)7 砷的測(cè)定(古蔡氏測(cè)砷法)一、目的與要求： 1、掌握古蔡氏法測(cè)定砷含量的原理方法。二、原理： 樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。三、試劑與儀器：1、 5溴化汞乙醇溶液2、 溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥

27、后備用。3、 40酸性氯化亞錫溶液：稱(chēng)取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒于溶液中。4、 10醋酸鉛溶液。5、 醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡于10醋酸鉛溶液中，1小時(shí)后取出，并使之疏松，在100烘箱內(nèi)干燥，取出置于玻璃瓶中塞緊保存?zhèn)溆谩?、 醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10醋酸鉛溶液中，1小時(shí)候取出，自然晾干，剪成條狀（85cm），置于瓶中保存，備用。7、無(wú)砷鋅細(xì)粒。8、濃鹽酸。9、20碘化鉀溶液。10、10硝酸鎂溶液。11、氧化鎂； 12、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱(chēng)取預(yù)先在硫酸干燥器中干燥過(guò)的或在100干燥2小時(shí)的三氧化二砷0.1320克，溶

28、于l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細(xì)地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時(shí)可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。 13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。14、1N硫酸溶液。15、古蔡氏砷斑法測(cè)定器(見(jiàn)下圖)四、操作方法：1、樣品處理：準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品10克，置于瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘?jiān)?，然后用水移?00毫升量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。 2、樣品分析：準(zhǔn)確

29、吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測(cè)定器，分別置于三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、40、5.0毫升。于各瓶中加入20碘化鉀溶液5毫升。40氯化亞錫溶液2毫升于樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，于標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加入濃鹽酸15毫升，并各加入水使總體積為45毫升。放置10分鐘后。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30下避光放置45分鐘。取出溴化汞試紙，將樣品和標(biāo)準(zhǔn)色斑目測(cè)比較，求出樣品溶液中的含砷量。 計(jì)算： C 砷(mg/kg)=-100 W C：相當(dāng)于砷的標(biāo)準(zhǔn)量(mg) W：測(cè)定時(shí)樣液相當(dāng)于樣品的重量(g)， 說(shuō)明：

30、(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最后總體積達(dá)45毫升即可。 (2)樣品色斑相當(dāng)于砷的量應(yīng)扣除空白液的色斑相當(dāng)于砷的量。 (3)試劑空白只允許呈現(xiàn)極淺的淡黃色(一般不應(yīng)顯色)砷斑。如空白顯色砷，應(yīng)找出原因。 (4)對(duì)試劑要求純度高，必須是無(wú)砷鋅粒，一級(jí)鹽酸。 (5)裝入醋酸鉛棉花時(shí)，不要太緊和太軟，緊與松要適應(yīng)。 (6)加入鋅粒時(shí)，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預(yù)先準(zhǔn)備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類(lèi)似的銻斑，銻能溶解在80乙醇中，而砷斑不溶解。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，根據(jù)每組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)8 食品中鉛的測(cè)定一

31、、目的與要求：1.掌握雙硫腙比色法測(cè)定鉛含量的原理與方法。 2.熟悉72工型分光光度計(jì)的工作原理和使用方法。二、原理： 樣品經(jīng)消化后，在PH8.5-9.0時(shí)，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷，加入檸檬酸銨，氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 三、試劑： l、1：1氨水； 、 2、6N鹽酸：量取100毫升鹽酸，加水稀釋至200ml。 3、酚紅指示液：0.1乙醇溶液。 4、20鹽酸羥胺溶液：稱(chēng)取20克鹽酸羥胺，加水溶解至約50ml，加2滴酚紅指示液，加1：1氨水，調(diào)PH至8.5-9.0(由黃變紅，再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)?/p>

32、止，棄去再用三氯甲烷洗二次，棄去三氯甲烷層，水層加6N鹽酸呈酸隆，加水至100毫升。 5、20檸檬酸銨溶液：稱(chēng)取50克檸檬酸銨，溶于100毫升水中，加2滴酚紅指示液，加l：1氨水，調(diào)PH至8.5-9.0，用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次10-20ml，至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗二次，每?ml，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250毫升。 6、10氰化鉀溶液； 7、三氯甲烷；不應(yīng)含氧化物。 (1)檢查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸過(guò)的水，振搖3分鐘，靜置分層后，取10ml水液，加數(shù)滴15碘化鉀溶液及淀粉指示液，振搖后應(yīng)不顯藍(lán)色。 (2)處理方法：于三氯

33、甲烷中加人工110-120體積的20硫酸鈉溶液洗滌，再用水洗后加入少量無(wú)水氯化鈣脫水后進(jìn)行蒸餾，棄去最初及最后的l10餾出液，收集中間餾出液備用。 8、淀粉指示液：稱(chēng)取0.5克可溶性淀粉，加5ml水?dāng)噭蚝螅谷雔OOml沸水中，隨到攪拌，煮沸，放冷備用。用時(shí)配制。 9、1硝酸：量取1ml硝酸，加水稀釋至100ml。 10、雙硫腙溶液：0.5三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要時(shí)用下述方法純化。 稱(chēng)取0.5克研細(xì)的雙硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶；可用濾紙過(guò)濾于250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，將提取液用棉花過(guò)濾至500m1分液漏斗中，用6N鹽酸調(diào)至酸性，將沉淀

34、出的雙硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的雙硫腙置硫酸干燥器中，干燥備用。或?qū)⒊恋沓龅碾p硫腙用200，200，100ml三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液。 11、雙硫腙使用液：吸取1.Oml雙硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混勻。用：1cm比色杯，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)吸光度(A)下式用算出配制100m1雙硫腙使用液(70透光率)所需雙硫腙溶液的毫升數(shù)(N)。 10(2-lg70) 1.55 V =- = - A A12、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱(chēng)取0.1598克硝酸鉛，加10ml1硝酸，

35、全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于lml鉛。 13、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100毫升容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg鉛。 四、儀器： 1、所用玻璃儀器均用l0-20硝酸浸泡24小時(shí)以上，用自來(lái)水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。 2、分光光度計(jì)。 五、操作方法：1、樣品消化(1)硝酸-硫酸法a、醬、醬油、醋、豆腐乳、醬腌菜等：稱(chēng)取10.0克樣品(或吸取10.Oml液體樣品)，置于250ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加熱、待作用緩和，放冷，沿瓶壁加入1硝酸，再加熱，至瓶中液體開(kāi)始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶

36、壁滴加硝酸有機(jī)質(zhì)分解完全。加熱火力，至產(chǎn)生白煙，溶液應(yīng)澄清無(wú)色或微帶黃色，放冷。在操作過(guò)程中應(yīng)注意防止爆炸。 加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗滌定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻度，混勻。定容后的溶液每lml相當(dāng)于2g樣品或2ml樣品 b、含酒精性飲料或二氧化碳飲料：吸取10.Oml樣，置于250ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，先用小火加熱除去乙醇或二氧化碳，再加lOml硝酸，混勻后，以下按(a)自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10ml相當(dāng)于2m1樣品。 c、含糖量高的食品：稱(chēng)取1.0克樣品，置于2

37、50ml定氮瓶中，先加少許水使?jié)駶?rùn)，加數(shù)粒玻璃珠，10ml硝酸，搖勻，緩緩加入10ml硫酸，待作用緩和停止起泡沫后，先用小火緩緩加熱(糖分易炭化)，不斷沿瓶壁：加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有機(jī)質(zhì)分解完全發(fā)生白煙，溶液應(yīng)澄清無(wú)色或微帶黃色，放冷。以下按a自“加20ml水煮沸”起依法操作。 以上濕法消化要同時(shí)作空白試驗(yàn)。 (2)灰化法 a、糕點(diǎn)及其他含水分少的食品：稱(chēng)取5.0克樣品，置于坩堝中，加：至炭化，然后移入高溫爐中，500灰化3小時(shí)、放冷，取出坩堝，加l ml 硝酸、濕潤(rùn)灰分，用小火蒸干，在500灼燒1小時(shí)，放冷，取出坩堝。加lml 硝酸，加熱，使灰分溶解，移入50ml容量瓶中

38、，用水沸滌坩堝,洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。 b、含水分多的食品或液體樣品：稱(chēng)取5.0克或5.0ml樣品，置于蒸發(fā)皿中，先在水浴上蒸于，再按a自“加熱至炭化”起依法操作。 2、測(cè)定 吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液，分別置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0、 1、2、3、4、5mg鉛)分別置于125m1分液漏斗中，各加1硝酸溶液至20ml。 于樣品消化液，試劑空白液和鉛標(biāo)準(zhǔn)液中各加2m120檸檬酸銨溶液，lml20鹽酸羥胺溶液和2滴酚紅指示液，用1：1氨水調(diào)至紅色，再各

39、加2ml10氰化鉀溶液，混勻。各加5.Oml 硫腙使用液，劇烈振搖1分鐘，靜置分層后，三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾人1cm比色杯中，以零點(diǎn)于波長(zhǎng)5lOnm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較。 計(jì)算： (A1A2)1000 X=- V2m-1000 V1 X：樣品中鉛的含量，mgkg或mgL； A1：測(cè)定用樣品消化液中鉛的含量，mg； A2：試劑空白液中鉛的含量，mg； M：樣品質(zhì)量(體積)，克(m1)； V1：樣品消化液的總體積(m1)； V2：測(cè)定用樣品消化液體積，m1。六、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，根據(jù)每組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)9 醬油中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定 一、目的與要求： 1、掌握

40、醬油、水果汁、果醬中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定原理及方法。 二、原理： 樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸，苯甲酸。將樣品提取液濃縮，點(diǎn)于漿酰胺薄層板上，展開(kāi),顯色后，根據(jù)薄層板上山梨酸，苯甲酸的比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，并可進(jìn)行概略定量。 三、試劑與儀器：1、異丙醇2、正丁醇3、石油醚沸程：30-60。4、乙醚：不含過(guò)氧化物5、氨水6、6N鹽酸：取100毫升鹽酸7、無(wú)水乙醇。8、聚酰胺粉：200目。 9、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱(chēng)取0.2000克山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于200毫克山梨酸。 10、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱(chēng)取0.2000克苯甲酸，用少量乙醇溶解后

41、移入100毫升容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于2毫克苯甲酸。 11、展開(kāi)劑 (1)正丁醇-氨K-無(wú)水乙醇(7：1：2) (2)異丙醇-氨水-無(wú)水乙醇(7：1：2) 12、顯色劑：O.04溴甲酚紫的50乙醇溶液，用0.1N氫氧化鈉溶液調(diào)至PH=8。13、4氯化鈉酸性溶液：于4的氯化鈉溶液中加少量6N鹽酸酸化。14、吹風(fēng)機(jī)。15、層析缸。16、玻璃板：10 X 18cm17、微量注射器：10微升，100微升。18、噴霧器。四、操作方法1、樣品提取 稱(chēng)取2.5克事先混合均勻的樣品，置于25毫升帶塞量筒中，加0.5毫升6N鹽酸酸化，用15、10毫升乙醚提取兩次，每次振搖1分鐘，將上層醚提取液

42、吸人另一個(gè)25毫升帶塞量筒中，合并乙醚提取液。用3毫升4氯化鈉酸性溶液洗滌兩次，靜止15分鐘，用滴管將乙醚層通過(guò)無(wú)水硫酸鈉濾人25毫升容量瓶中。加乙醚至刻度混勻，吸取l0.0毫升乙醚提取液分兩次置于10毫升帶塞離心管中，在約40 (2的水浴上揮發(fā)干，加入0.10毫升乙醇溶解殘?jiān)?，備用?2、測(cè)定 (1)聚酰胺粉板的制備：稱(chēng)取1.6克聚酰胺粉，加0.4克可溶性淀粉加約重5毫升，研磨3-5分鐘，立即倒入涂布器內(nèi)制成10 X 8cm、厚度0.3mm的薄層板兩塊，于室溫干燥后保存，于80干燥1小時(shí)，取出，置于干燥器中保存。 (2)點(diǎn)樣：在薄層板下端2cm的基線(xiàn)上，用微量注射器點(diǎn)1微升，2微升樣品液，同

43、時(shí)各點(diǎn)1微升、2微升山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (3)展開(kāi)與顯色：將點(diǎn)樣后的薄層板放人預(yù)先盛有展開(kāi)劑(1)或(2)的展開(kāi)槽內(nèi)，展開(kāi)槽周?chē)N有濾紙，待溶劑前沿上展至lOcm，取出揮干，噴顯色劑、斑點(diǎn)成黃色，背景為藍(lán)色。樣品中所含有山梨酸、苯甲酸的量與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)比較定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次為0.82，0.73)。 A1000計(jì)算： X=- 10 V2 m- - 1000 25 V1X：樣品中山梨酸(苯甲酸)的含量，gkg；A：測(cè)定用樣品液中山梨酸(苯甲酸)的含量，mg；M：樣品質(zhì)量，g；Vl：加入乙醇的體積，ml，V2：測(cè)定時(shí)點(diǎn)樣的體積，ml； 10：測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積，ml；25：樣

44、品乙醚提取液總體積，m1。注：此方法還可以同時(shí)測(cè)定果醬、果汁中的糖精。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告以分組法完成本實(shí)習(xí)，根據(jù)每組同學(xué)們的實(shí)驗(yàn)情況寫(xiě)出實(shí)習(xí)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)10 水果中維生素c的測(cè)定 一、目的與要求： 1、掌握26-二氯酚靛酚測(cè)定維生毒C的原理和方法。 二、原理： 還原型抗壞血酸能還原染料2.6-二氯酚靛酚，該染料在酸性中呈紅色，被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原2.6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒(méi)有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)2.6-二氯酚靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比。 反應(yīng)式如下：還原型抗壞血酸染料(粉紅色)脫氫型抗壞血酸染料(無(wú)色) 三、試劑： (1)2草酸溶液：溶解20克草酸結(jié)晶于200毫升水中，然后稀釋至1000ml。 (2)1草酸溶液：取上述2草酸溶液500ml，用水稀釋至1000m1。 (3)抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取2