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1、2020年7月27日, 1,1,第三章誤差和數(shù)據(jù)處理,3.1量化分析中的誤差3.2分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)一處理3.3有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則,3.1量化分析中的誤差,1 .真值:客觀存在的真值,1 )理論真值:化合物2 )校正量學(xué)約定真值:國(guó)際校正量大會(huì)確定的長(zhǎng)度、品質(zhì)、物質(zhì)的量單位的相對(duì)真值:將精度高一位的修正測(cè)值認(rèn)定為低的修正測(cè)值的真值,3.1.1基本概念,2 .整體,樣品和個(gè)體,整體:3.精度和精度,1 )精度和誤差,精度:分析結(jié)果和真值的接近程度,精度的高低按誤差的大小進(jìn)行測(cè)定,誤差在正負(fù)3:為正的表示結(jié)果高,在正負(fù)3360為正的表示結(jié)果高。 誤差即測(cè)定值與真值之差,(1)假設(shè)絕對(duì)誤差Ea例如分析天

2、平稱取的兩物體的質(zhì)量分別為1.6380 g和0.1637 g,它們的真實(shí)質(zhì)量分別為1.6381 g和0.1638 g, 兩者稱量的絕對(duì)誤差以相對(duì)誤差(Er )表示: ea1=1. 63801.6381=0.0001 ge a2=0.16378時(shí)的測(cè)定結(jié)果的正確度,則相對(duì)誤差分別為2020/7/27, 6、6、例題、甲、乙、丙3位分析人員分析了3個(gè)試樣中的NaCl的含量,分析結(jié)果如下表所示,精度:數(shù)次平行測(cè)定結(jié)果相互接近程度的精度好壞用偏差來(lái)測(cè)定,偏差也有正負(fù)的點(diǎn),與相對(duì)偏差dr、偏差是個(gè)別測(cè)定值和平均值的差,與絕對(duì)偏差di,2 )精度和偏差精度高、精度低、精度高、精度低、精度低3 )精度和精度

3、的關(guān)系:精度保證精度的前提條件精度好未必精度高,兩者的不同主要是由于系統(tǒng)誤差的存在,2020/7/27, 9、9、測(cè)量的最終要求需要高精度,需要保證高精度,也就是說(shuō),良好的精度是測(cè)量結(jié)果是否可靠的前提,精度高,但精度不一定高。 (2)機(jī)器誤差機(jī)器本身的缺陷天平,由于圖:、00性質(zhì),系統(tǒng)誤差(可測(cè)量誤差)偶然誤差(隨機(jī)誤差)、(1)方法誤差選擇的方法不完整。 滴定管等刻度不準(zhǔn)確(3)用于試劑誤差的試劑有雜質(zhì)(4)主觀誤差操作員的主觀因素對(duì)分析結(jié)果的影響一定,在同一條件下反復(fù)出現(xiàn)。 (3)誤差的大小可以估計(jì),可以小幅補(bǔ)償。 【與操作錯(cuò)誤不同】系統(tǒng)誤差的校正和減免方法:方法誤差機(jī)器誤差試劑誤差操作誤

4、差、改善操作、對(duì)照試驗(yàn)是檢查分析中有無(wú)系統(tǒng)誤差的最有效方法,標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照、設(shè)備機(jī)器校正、不加試樣、扣除空白值的某些控制和無(wú)法避免的客觀偶然因素造成的誤差,因此, 3 )多次測(cè)量遵循正態(tài)概率分布,特征:1 )隨機(jī)性(大小,正負(fù)不定),2 )測(cè)量和校準(zhǔn)困難,減少偶然誤差的方法3360可適當(dāng)增加平行測(cè)量的次數(shù),如何減少偶然誤差,包括偶然誤差的正態(tài)概率分布,偶然誤差的正態(tài)分布曲線,1 )大小相近的正誤差和2 )出現(xiàn)小誤差的概率大,出現(xiàn)大誤差的概率小,出現(xiàn)大誤差的概率接近零。 因此,如果適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù)并取平均值,則能夠減小偶發(fā)誤差,在2020/7/27、14、x=時(shí),y值為最大,即分布曲線的最高點(diǎn)。這

5、表示了測(cè)定值的集中傾向。 也就是說(shuō),幾乎所有的測(cè)定值都集中在算術(shù)平均數(shù)值的附近。 曲線以通過(guò)x=這一點(diǎn)的垂直線為對(duì)稱軸,表示正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等。 當(dāng)x指向負(fù)無(wú)限或正無(wú)限時(shí),曲線以x軸為漸近線,表示出現(xiàn)小誤差的概率大,出現(xiàn)大誤差的概率小。 越大,測(cè)量值落在附近的概率越小。 即精度越差,測(cè)定值越分散。 結(jié)論:系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的比較、2020/7/27、16、3.2分析數(shù)據(jù)的整合處理、3.2.1數(shù)據(jù)的集中趨勢(shì)與分散程度的顯示、1 .數(shù)據(jù)集中趨勢(shì)的顯示、1 )樣本平均值、2、相對(duì)離均差:離均差:偏差絕對(duì)值的平均值。 2020/7/27,18,2 )標(biāo)準(zhǔn)離差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、2020/7/27

6、,19,3.2.2信任度和置信區(qū)間,信任度:真值下降,置信區(qū)間:在所選擇的信任度下,真值以測(cè)定平均值為中心出現(xiàn)的范圍。 例:測(cè)定某礦石中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),進(jìn)行6次測(cè)定的結(jié)果為28.62%、28.59%、28.51%、28.48%、28.52%、28.63%的順序。 求出平均值、標(biāo)準(zhǔn)離差,信任度分別為90%和95%時(shí)的置信區(qū)間。2020/7/27、21、信任度、置信區(qū)間和精度之間的關(guān)系確定置信區(qū)間隨信任度的增大而增大的說(shuō)法是否正確。 () 信任度越大,對(duì)精度的要求越高。 ()、2020/7/27、22、3.2.3統(tǒng)一檢查、1 .顯性檢查、1)F檢查法:兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精度顯性差異檢查有木有。 2)

7、t檢驗(yàn)法:顯著性差異檢驗(yàn)兩組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 2020/7/27,23,數(shù)據(jù)按升序排列: x1,x2,xn。 最大和最小的數(shù)據(jù)差:求xn - x1。 求出可疑數(shù)據(jù)與其最近鄰數(shù)據(jù)之差: xn - xn-1或x2 - x1。 根據(jù)測(cè)量次數(shù)n和所要求的信任度顯示查找表求出q表。 將q校正與q表進(jìn)行比較,對(duì)于q校正q表,可疑值必須舍去,反之保留。 在一組平行測(cè)定中,測(cè)定的試樣中的鈣元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為22.38%、22.39%、22.32。 可疑的價(jià)值判斷有木有。 (P58 )、2020/7/27、25、3.3有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則、有效數(shù)字的位數(shù)是什么? 下列各數(shù)字的位數(shù)分別是幾位? 在2020/7

8、/27、26、3.3.1有效數(shù)字的意義上,有效數(shù)字是指可以實(shí)際測(cè)量的數(shù)字,包含正確的數(shù)字和鑒定數(shù)字。 有效數(shù)字的位數(shù)由機(jī)器的精度決定。 有效位數(shù)越多,表示結(jié)果的精度越高。 2020/7/27、27、3.3.2有效數(shù)字的位數(shù),請(qǐng)注意數(shù)字的0。 轉(zhuǎn)換單位時(shí),請(qǐng)注意不要改變有效數(shù)字。 如下表所示,對(duì)于pH、pM、lgK等對(duì)數(shù)值,有效數(shù)字的位數(shù)取決于尾數(shù)部分的位數(shù)。 例如: pH=6.23。 非測(cè)量獲得的數(shù)字例如倍數(shù)、分?jǐn)?shù)、e等被認(rèn)為有效數(shù)字無(wú)限多。 有效數(shù)字記錄的一般規(guī)則:(1)留下可疑數(shù)字:分析天平: 0.000g滴定管: 0.0mL pH:0.0,(2)含量10,4位含量1%,3位含量1%,2位。 (3)表示誤差一般取12位的有效數(shù)字。 2020/7/27,29,3.3.3有效的數(shù)字維修規(guī)則,四舍六入五馀雙。 例如,將右表的數(shù)字修正為約4位的有效數(shù)字:2020/7/27,30,3.5.4,加減運(yùn)算由小數(shù)點(diǎn)以后的位數(shù)最少?zèng)Q

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