GB 31604.24-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 鎘遷移量的測定

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅３１６０４．２４—２０１６

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品鎘遷移量的測定

２０１６１０１９發(fā)布２０１７０４１９實(shí)施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

犌犅３１６０４．２４—２０１６

Ⅰ

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ５００９．６２—２００３《陶瓷制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．６３—２００３

《搪瓷制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．７２—２００３《鋁制食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、

ＧＢ／Ｔ５００９．８１—２００３《不銹鋼食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》、ＧＢ／Ｔ３５３４—２００２《日用陶瓷器鉛、鎘溶

出量的測定方法》、ＧＢ８０５８—２００３《陶瓷烹調(diào)器鉛、鎘溶出量允許極限和檢測方法》、ＧＢ／Ｔ２１１７０—２００７

《玻璃容器鉛、鎘溶出量的測定方法》、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０《食品接觸材料高分子材料鉛、鎘、鉻、

砷、銻、鍺遷移量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》、ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１《食品接觸材料金

屬材料食品模擬物中重金屬含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》和ＳＮ／Ｔ２８８６—２０１１《出

口食品接觸材料玻璃容器類模擬物中鉛、鎘溶出測定火焰原子吸收光譜法》中鎘遷移量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ５００９．６２—２００３相比，主要變化如下：

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品鎘遷移量的測定”；

———增加了石墨爐原子吸收光譜法；

———增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———刪除二硫腙比色法。

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１

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品鎘遷移量的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品在食品模擬物中浸泡后鎘遷移量測定的石墨爐原子吸收光譜

法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及其制品中鎘遷移量的測定。

第一法石墨爐原子吸收光譜法

２原理

采用食品模擬物浸泡食品接觸材料及制品中預(yù)期與食品接觸的部分，浸泡液經(jīng)石墨爐原子化，在

２２８．８ｎｍ處測定的吸收值在一定濃度范圍內(nèi)與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

３試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的二級水。

３．１試劑

３．１．１硝酸（ＨＮＯ３）。

３．１．２磷酸二氫銨（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。

３．１．３配制食品模擬物所需試劑：依據(jù)ＧＢ３１６０４．１的規(guī)定。

３．２試劑配制

３．２．１食品模擬物：按照ＧＢ５００９．１５６的規(guī)定配制。

３．２．２硝酸溶液（１＋９）：量取１０ｍＬ硝酸，

加至９０ｍＬ水中，混勻。

３．２．３硝酸溶液（５＋９５）：吸取５０ｍＬ硝酸，

加至９５０ｍＬ水中，混勻。

３．２．４磷酸二氫銨溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。玻埃缌姿岫滗@，

用水溶解，定容至１００ｍＬ。

３．３標(biāo)準(zhǔn)品

氯化鎘（ＣｄＣｌ

２·５

２Ｈ２Ｏ，

ＣＡＳ號：７７９０７８５）：純度＞９９．９９％，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書

的一定濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

３．４標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

３．４．１鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液（１００．０ｍｇ／Ｌ）：準(zhǔn)確稱取０．２０３２ｇ（

精確至０．０００１ｇ）氯化鎘，用少量硝酸溶液

（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混勻。

３．４．２鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液（１００

μｇ

／Ｌ）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液１．００ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５＋

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２

９５）至刻度，混勻。

３．４．３鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液（

１００

μｇ

／Ｌ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、

４．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加相應(yīng)的食品模擬物至刻度，混勻。使標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度分別為０

μｇ

／

Ｌ、０．５００

μｇ

／Ｌ、１．００

μｇ

／Ｌ、２．００

μｇ

／Ｌ、３．００

μｇ

／Ｌ、４．００

μｇ

／Ｌ。

注：可根據(jù)儀器的靈敏度、線性范圍及浸泡液中鎘的實(shí)際濃度確定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中鎘的具體濃度。若所選食品模

擬物為中性或堿性，則需添加適量硝酸使該溶液中硝酸濃度約為５％（體積分?jǐn)?shù)）。

４儀器和設(shè)備

注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡過夜，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。

４．１石墨爐原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，

鎘空心陰極燈。

４．２分析天平：感量０．１ｍｇ。

５分析步驟

５．１試樣的預(yù)處理

根據(jù)待測樣品的預(yù)期用途和使用條件，按照ＧＢ５００９．１５６和ＧＢ３１６０４．１規(guī)定的遷移試驗(yàn)方法及試

驗(yàn)條件進(jìn)行遷移試驗(yàn)。浸泡液經(jīng)充分混勻后，取部分浸泡試液用于分析。若浸泡試液為中性或堿性，則

添加適量硝酸使試液中硝酸濃度約為５％（體積分?jǐn)?shù)）。同時做試樣空白試驗(yàn)。

５．２測定

５．２．１儀器參考條件

儀器參考條件見表Ａ．１。

５．２．２標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

按濃度由低到高的順序分別?。保唉蹋替k標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和５μＬ磷酸二氫銨溶液（２０ｇ／Ｌ）（可根據(jù)所

使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量）同時注入石墨爐中測定其吸光值，以標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光

值為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

５．２．３試樣溶液測定

分別?。保唉蹋炭瞻兹芤骸⒃嚇咏菀汉停郸蹋塘姿岫滗@溶液（２０ｇ／Ｌ）（可根據(jù)所使用的儀器確定

最佳進(jìn)樣量），同時注入石墨爐中，原子化后測其吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

６分析結(jié)果的表述

由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中鎘的濃度，扣除空白值后按ＧＢ５００９．１５６進(jìn)行遷移量計算，得到食品接

觸材料及制品中鎘的遷移量。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

７精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的２０％。

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３

８其他

方法檢出限為０．０３

μｇ

／Ｌ，定量限為０．１

μｇ

／Ｌ。

第二法電感耦合等離子體質(zhì)譜法

見ＧＢ３１６０４．４９。

第三法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

見ＧＢ３１６０４．４９。

第四法火焰原子吸收光譜法

９原理

采用食品模擬物浸泡食品接觸材料及制品中預(yù)期與食品接觸的部分，浸泡液經(jīng)火焰原子化，在

２２８．８ｎｍ處測定的吸收值在一定濃度范圍內(nèi)與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

１０試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的二級水。

１０．１試劑

１０．１．１硝酸（ＨＮＯ３）。

１０．１．２配制食品模擬物所需試劑：依據(jù)ＧＢ３１６０４．１的規(guī)定。

１０．２試劑配制

１０．２．１食品模擬物：按照ＧＢ５００９．１５６的規(guī)定配制。

１０．２．２硝酸溶液（１＋９）：量?。担埃恚滔跛?，加至４５０ｍＬ水中，

混勻。

１０．２．３硝酸溶液（５＋９５）：量?。担埃恚滔跛?，加至９５０ｍＬ水中，

混勻。

１０．３標(biāo)準(zhǔn)品

氯化鎘（ＣｄＣｌ

２·５

２Ｈ２Ｏ，

ＣＡＳ號：７７９０７８５）：純度＞９９．９９％，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書

的一定濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

１０．４標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

１０．４．１鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液（１００．０ｍｇ／Ｌ）：準(zhǔn)確稱?。埃玻埃常玻纾?/p>

精確至０．０００１ｇ）氯化鎘，用少量硝酸溶液

（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混勻。

１０．４．２鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液（１０．０ｍｇ／Ｌ）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液１０．０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，

加硝酸溶液（５＋

９５）至刻度，混勻。

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４

１０．４．３鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液（

１０．０ｍｇ／Ｌ）０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、

６．００ｍＬ、８．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加相應(yīng)食品模擬物至刻度，混勻。使標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度分別為

０ｍｇ／Ｌ、０．１００ｍｇ／Ｌ、０．２００ｍｇ

／Ｌ、０．４００ｍｇ／Ｌ、０．６００ｍｇ／Ｌ、０．８００ｍｇ／Ｌ。

注：可根據(jù)儀器的靈敏度、線性范圍及浸泡液中鎘的實(shí)際濃度確定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中鎘的具體濃度。若所選食品模

擬物為中性或堿性，則需添加適量硝酸使該溶液中硝酸濃度約為５％（體積分?jǐn)?shù)）。

１１儀器和設(shè)備

注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡過夜，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。

１１．１火焰原子吸收光譜儀：配火焰原子化器、

鎘空心陰極燈。

１１．２分析天平：感量０．１ｍｇ。

１２分析步驟

１２．１試樣的預(yù)處理

同５．１。

１２．２測定

１２．２．１儀器參考條件

儀器參考條件見Ｂ．１。

１２．２．２標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

按濃度由低到高的順序?qū)㈡k標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在火焰原子吸收光譜儀上測定，測得吸光值。以標(biāo)準(zhǔn)系

列溶液濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光值為縱坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

１２．２．３試樣溶液測定

將空白液和試樣浸泡液分別導(dǎo)入火焰原子吸收光譜儀中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

１３分析結(jié)果的表述

由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中鎘的濃度，扣除空白值后按ＧＢ５００９．１５６進(jìn)行遷移量計算，得到食品接

觸材料及制品中鎘的遷移量。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

１４精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的１０％。

１５其他

方法檢出限為０．００７ｍｇ／Ｌ，定量限為０．０２ｍｇ／Ｌ。

犌犅３１６０４．２４—２０１６

５

附錄犃

石墨爐原子吸收光譜儀參考升溫程序

石墨爐原子吸收光譜儀參考升溫程序見表Ａ．１。

表犃．１石墨爐原子吸收光譜儀參考升溫程序

元素

波長

ｎｍ

狹縫

ｎｍ

燈電流

ｍＡ

內(nèi)氣流量

Ｌ／ｍｉｎ

干燥灰化原子化

溫度／℃時間／ｓ溫度／℃時間／ｓ溫度／℃時間／ｓ

鎘２２８．８０．