GB7730.9-1988 錳鐵及高爐錳鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

錳鐵及高爐錳鐵化學(xué)分析方法

燃燒中和滴定法測(cè)定硫量

UDC669-15'74

=543.062

GB7730.9一88

Methodsforchemicalanalysisofferromanganese

andblastfurnaceferromanganese

Thecombustion-neutralizationtitrationmethod

forthedeterminationofsulfurcontent

本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳鐵及高爐錳鐵中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.015%0.0450%e

本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78a冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》

方法提要

試樣在高溫下通氧燃燒，使硫全部氧化為二氧化硫吸收于過(guò)氧化氫溶液中，使其成為硫酸，用氫氧

化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

試荊及材料

本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餾水

2.1氧氣純度大于99.5%a

2.2高溫燃燒管:‘XI.,mm,20-24X600.

2.3瓷舟:預(yù)先在1400℃的高溫然燒管中通氧灼燒5min，冷卻備用。

2.4純鐵粉狀，硫量小于0.001%。

2.5錫粒:硫量小于0.001Y_

26硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂

2.7堿石灰或氫氧化鈉(粒狀)

2.8鉻酸飽和硫酸:于硫酸(p1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其飽和，使用其上部澄清溶

液。

2.9吸收液:移取&5mL過(guò)氧化氫(30%)用水稀釋至1000-L,混勻

2.10混合指示劑稱取0.125g甲基紅和0.083g次甲基藍(lán)，用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL

2.11氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取約0.1000g(精確至0.1mg)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h,

純度大于99.90%的氨基磺酸(NH}SO,H)于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移人500mL棕

色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

2.12氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:‘(NaOH)=0.005mol/L

2.12.1配制

稱取。.20008氫氧化鈉溶解于1000ml,水中，加人1ml,新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勻，隔絕

二氧化碳放置2-3日，使用時(shí)取上部澄清溶液。

2，122標(biāo)定

移取20.00mL氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.17)于250mL錐形瓶中，加入]00mL水，加入10滴滇百里

中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部1988一02-02批準(zhǔn)1989一03一01實(shí)施

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香酚藍(lán)指示劑(0.100)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.12)滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色并保持30:不褪

色為終點(diǎn)。

2.12.3計(jì)算

用120mL水按2.12.2中自加入10滴澳百里香酚藍(lán)指示劑(0.10o)起做空白試驗(yàn)。

按公式(1)計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:

‘000X.·fX揣

“=97不)93下燕下;二不不J-

m.f火40

97.093X(V，一Ve)

.’，.‘?.?”·，·(1)

式中:。—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L;

二—氨基磺酸的稱取量，9;

了—氨基磺酸的純度，%(。/，);

V,—標(biāo)定時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

Vo—標(biāo)定時(shí)空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

97.093氨基磺酸的摩爾質(zhì)量，g/mol,

3儀器及裝Iff

3.1定硫裝置見圖I;

圖1

1一飄氣瓶;2-氧氣壓力表;3-流量計(jì)，4-緩沖瓶;5-洗氣瓶?jī)?nèi)盛鉻酸飽和硫酸;6一于燥塔

內(nèi)盛堿石灰或氫氧化鈉(粒狀);7一洗氣瓶，內(nèi)盛硫酸(p1.84g/.L);8一干操塔，內(nèi)盛硅膠、活性氧

化鋁;9一兩通活塞;10-高溫拱燒爐(長(zhǎng)約300mm);11一自動(dòng)溫度控制器(附熱電偶)，控制爐溫

在1400-1450℃;12-高溫燃燒管;13-瓷舟;14一硅膠塞，15一干燥管;16一吸收瓶(不帶浮

珠);17-參比液;18-微量滴定管

3.2吸收瓶見圖2:

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圖2

4試樣

4.1低碳錳鐵、中碳錳鐵試樣應(yīng)全部通過(guò)。.149

4.2高爐錳鐵、高碳錳鐵試樣應(yīng)全部通過(guò)0.125

篩孔。

篩孔

5分析步驟

5.1試樣量

按表1稱取試樣及加入助熔劑

表1

類別試樣量，9

助熔劑加入量，9

低碳錳鐵0.5

不加

中碳錳鐵

0.5

不加

高碳錳鐵0.5

1g錫粒(2.5)十0.25g純鐵(2.4)

高爐錳鐵0.5

1g錫粒(2.5)+0.25g純鐵(2.4)

5.2空白試驗(yàn)

將預(yù)先盛有l(wèi)g錫粒(2-5),0.25g純鐵(2.4)的瓷舟((2.3)按5.3進(jìn)行空白試驗(yàn)。

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5.3測(cè)定

5.3.1連接定硫裝置各部分并檢查氣密性，加熱高溫燃燒管(12)使管內(nèi)溫度升至1400^-1450'C,

5.3.2移取40ml,吸收液(2-9)于吸收瓶(16)中，加入5滴混合指示劑(2.10)，以700---900mL/min

的流量通氧約5min，以趕盡溶液中二氧化碳，此時(shí)溶液如呈紅紫色，則滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.12)至

溶液為亮綠色。

5多.3將試祥(5.1)置于瓷舟(2-3)中，然后推入高溫燃燒管(12)的中心高溫部位，塞緊硅膠塞(14)

(特別注意密封)，稍稍通人氧氣使吸收液不回流。

5.3.4以200mL/min的流量通入氧氣使試樣燃燒5min，再以700-900mL/min的氧氣流量(入口

流量)導(dǎo)入吸收瓶(16)，使二氧化硫被吸收，燃燒10min后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.12)滴定至溶液由紅

紫色變?yōu)榱辆G色，然后以工。00-1200mL/min的氧氣流量由兩通活塞((9)控制間歇通氧5min，如溶液

呈紅紫色，繼續(xù)以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.12)滴定至亮綠色，停止通氧，用上述吸收液洗滌干燥管(15)及

連接部位的管道，導(dǎo)入吸收瓶中，如溶液呈紅紫色，則繼續(xù)vj氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液((2.12)滴定至亮綠色為

終點(diǎn)。

6分析結(jié)桑的計(jì)算

按公式(2)計(jì)算硫的百分含量

S(Y,卜(V,-V,)"cX0.01603、100

式中:V,

V

c

刀蕊。

0.01603

—滴定試樣溶液時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;

—滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol,'L;

—試樣量，9;

—1.00mL1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硫的摩爾質(zhì)量,g/M.1

了允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差