GB1258-1990 工作基準(zhǔn)試劑(容量) 碘酸鉀

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

工作基準(zhǔn)試劑(容量)

碘酸鉀

GB1258一90

代替GB1258-77

Workingchemical

Potassiumiodate

本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。

分子式:1(10,

相對分子質(zhì)量:214.00按1987年國際原子量)

1主腸內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑(容量)碘酸鉀的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為99.95%一100.05寫工作基準(zhǔn)試劑(容量)碘酸鉀的檢驗。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB609化學(xué)試劑總氮量測定通用方法

GB619化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則

GB6682實驗室用水規(guī)格

GB9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法

GB9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法

GB10737工作基準(zhǔn)試劑(容量)稱量電位滴定法通則

HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG3--1168化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法

3技術(shù)要求

3.1碘酸鉀(K103)含量，%:99.95-100.05,

3.2pH(25℃);5.0-8.0,

3.3雜質(zhì)最高含量，%:

國家技術(shù)監(jiān)督局1990一12一18批準(zhǔn)1991-12一01實施

GB1258一90

名稱

工作基準(zhǔn)(容量)

澄清度試驗。號

卜燥失重

抓化物及抓酸鹽(以ci計)

碘化物(1)

硫酸鹽(so,)

總氮IA(N)

鐵(FO

重金屬(以Pb計)

2

0.1

0.005

0.001

0.003

0.002

0.0002

0.0005

4試驗方法

本試驗方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗方法中所用制劑及制品按

GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備，實驗室用水應(yīng)符合GB6682中三級水規(guī)格。

4.1碘酸鉀(KIO,)含f測定

4.1.1硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

稱取0.15g于12。士2C干燥至恒重的第一基準(zhǔn)試劑(容量)重鉻酸鉀，精確至。.00001g,置于反

應(yīng)瓶中，溶于25mL水。加2g碘化鉀及]5mL硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min，加150mL水

(不超過}0C)，用213型鉑電極作指示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，

用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(NBpS,%)=0.1mol/kg)滴定至終點。同時做空白試驗。

硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(1)計算:

m_,X(價:一仇，)0.049030

?“··.··.。，?“·，··。?！ぁぁぁぁぁ?。。??(])

式中:一硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/kg;

一第一基準(zhǔn)試劑(容量)重鉻酸鉀的質(zhì)量，9;

待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;

空白試驗待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量,g;

m仇饑

0.049030一一與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na,S,O,)二1.0000mol/kg〕相當(dāng)?shù)囊?/p>

克表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。

注①公式(1)中mm2,m:在代入公式前應(yīng)按GB10737中附錄B(補(bǔ)充件)之規(guī)定進(jìn)行浮力校正

4.1.2

②重鉻酸鉀的密度為2.698/cm'o

含量的測定

稱取0.1g測定干燥失重后的試樣，精確至0.00001g，置于反應(yīng)瓶中，溶于25mL水，加3g碘化鉀

及5mL鹽酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min，加150mL水(不超過10℃)。用213型鉑電極作指

示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液

〔。(Na2Sz0a)=0.1mol/kg〕滴定至終點。同時做空白試驗。

含fit的測定與硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定所用的電極為同一套電極

碘酸鉀(KI02)含量按式(2)計算:

(}n‘一.,)cX0.035667__

A一一~ms一一X1VU‘·””’‘”““””‘””‘’‘”‘(2)

GB1258一90

式中:X—碘酸鉀的百分含量，%;

?！虼蛩徕c滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量,9;

，:一空白試驗所用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，9;

。一硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/kg;

0.035667—與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(Na3S203)=1.0000mol/kg〕相當(dāng)?shù)囊钥?/p>

表示的碘酸鉀的質(zhì)量;

二?！嚇拥馁|(zhì)量，9。

注:①公式(2)中二。、，。、二。在代入公式前應(yīng)按GB10737中附錄B(補(bǔ)充件)之規(guī)定進(jìn)行浮力校正

②碘酸鉀的密度為3.89g/cm',

4.2pH值測定

稱取5g試樣，精確至。.01g，溶于100mL無二氧化碳的水中，按GB9724之規(guī)定測定。

4.3雜質(zhì)測定

試樣稱量須精確至?！?1g,

4.3.1澄清度試驗

稱取5g試樣，溶于100mL水中。其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號。

43.2干燥失重

稱取1.5g試樣，精確至。.0001g,置于已在180士2℃恒重的稱量瓶中，于180士2'C的電烘箱中干

燥至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測定。

干燥失重按式(3)計算:

“m糯半X100·····。···························??(3)

式中:X-一干燥失重，%;

，1—干燥前試樣的質(zhì)量，9;

>n，一一干燥恒重后試樣的質(zhì)量，9.

4.3.3氯化物及氯酸鹽

稱取1g試樣，溶于15mL溫水中，在不斷搖動下滴加亞硫酸(約20mL)至溶液澄清，緩緩加熱煮

沸，使過量二氧化硫逸出，冷卻。加5mL氨水及10mL水，在攪拌下滴加15mL硝酸銀溶液(50g/L)，過

濾，洗滌，合并濾液及洗液，稀釋至100mL，取20mL，加5mL硝酸溶液(2500),搖勻，放置10min。所呈

濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.01mg氯化物(CI)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，加15mL水、1mL氨水、5mL硝酸溶液

(250o)及ImL硝酸銀溶液(50g/L),稀釋至25mL，與同體積試樣溶液同時放置10min比濁。

4.3.4碘化物

稱取5g試樣，加熱溶于75mL水中，冷卻。加。.5mL硫酸溶液(2000)，用10mL三氯甲烷萃取，放

置分層。有機(jī)層所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.05mg碘化物((I)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及0.1g試樣，與試樣同時同樣處理。

4.3.5硫酸鹽

稱取0.5g試樣，加5mL鹽酸，在水浴上蒸干，加2mL鹽酸，再蒸干，重復(fù)處理至殘渣變白。殘渣溶

于15mL水中(必要時過濾)，按GB9728之規(guī)定測定。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含。.015mg硫酸鹽(SO,)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.6總氮量

稱取Ig試樣.按GB609之規(guī)定測定。所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.02mg氮(N)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理

GB1258一90

4.3.7鐵

稱取1g試樣，加10mL鹽酸及2滴硫酸，在水浴上蒸發(fā)至近干，用10mL鹽酸反復(fù)處理至殘渣變

白，溶于水(必要時過濾)，稀釋至15mL，用氨水溶液(10%)調(diào)節(jié)溶液pH值至2，按GB9739之規(guī)定測

定。所呈紅色不深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.002mg鐵(Fe)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.8重金屬

稱取4g試樣，加20mL鹽酸，在水浴上蒸干。用10mL鹽酸重復(fù)處理至殘渣變白。殘渣溶于水，用

氨水溶液(10y')調(diào)節(jié)溶液pH值至4,稀釋至40mL，取30mL，加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制

備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.01mg鉛(Pb)的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及剩余的10mL試樣溶液，稀釋至30mL