GB12006.2-89 聚酞胺含水量測定方法

中華人民共和國國家標準

聚酞胺含水量測定方法

GB12006.2--89

Polyamides-Determinationo[watercontent

本標準參照采用國際標準草案1SO/DIS960-1986《塑料—聚酞胺—含水量測定》。

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了聚酞胺及其共聚物粒料含水量的兩種測定方法，即無水甲醇提取法和壓差法

本標準適用于測定不低于0.01%(m/二)范圍的含水量。

2引用標準

GB6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)

3無水甲醉提取法

3門原理

試樣用無水甲醇提取，提取出來的水用卡爾·費休法測定。

3.2試劑

分析方法中，應使用分析純試劑。

3.2.1無水甲醇:含水量低于0.1(二/。)。

3.2.2卡爾·費休試劑:水當量約為5mg/mL。試劑配制及水當量標定按GB6283規(guī)定進行。

3.3儀器

3.3.1玻璃燒瓶:容量為250ml,，帶磨口玻璃塞或橡皮塞。

3.3.2錐形瓶:容量為150ml,，具塞標準磨口瓶。

3.3.3回流冷凝器:具有適合于錐形瓶和抓化鈣直管的磨口。

3.3.4氯化鈣直管或有磨口接頭的其他干燥管。

3.3.5加熱裝置:電加熱或空氣加熱。

3.3.6自動裝料移液管一套:容量為50mL(見圖1)0

國家技術監(jiān)督局1989一12一25批準1990一1101實施

GB12006.2一89

圖1自動裝料移液管

3.3.7

3.8

干燥器:內(nèi)裝無水氯化鈣。

天平:準確至0.0002go

3.9卡爾·費休水分測定儀:符合GB6283e

乙乙

3.4試樣的準備

3.4.1粒料

將約100g有代表性的最大尺寸為4mmX4mmX3mm的試樣放人完全干燥的250mL玻璃燒瓶

GB12006.2一89

中井立即塞卜磨口玻璃塞或橡皮塞。

3.4.2制件

若樣品為塑料制件，則將其切或鋸成幾毫米大小的顆粒，這一步驟要迅速進行以減少吸濕影響，切

好的顆粒按3.4.1規(guī)定存放。

3.車3試樣量

根據(jù)估計的含水量使用1015g的試樣。

3.5步驟

3.5.1稱取試樣，準確至。.001g,放入帶磨口玻璃塞的錐形瓶中，令，為試祥質(zhì)量，以克計。用自動裝

料移液管量取50mL無水甲醇加入裝有試樣的錐形瓶中，同時加50mL無水甲醇到另一錐形瓶中做空

自試驗，塞上瓶塞，把塞好的錐形瓶放在干燥器中。

3.5.2打開瓶塞，迅速與頂端裝有氯化鈣管的回流冷凝器接上。將錐形瓶內(nèi)物料回流煮沸3h，然后放

置45min，冷卻到室溫。將錐形瓶從冷凝器上取下并迅速塞上塞子，放在干燥器內(nèi)。

3.5.3每個燒瓶內(nèi)物料按GB6283用卡爾·費休法測定含水量。

3.5.4對每個試樣進行兩次測定

3.6結果的表示

3.6.1試樣的含水量W按式((1)計算，以質(zhì)量百分數(shù)表示。

_(V，一Vi)T

mx10

..............·.??(1)

式中:V,-一測定所用卡爾·費休試劑的體積，mL;

V,—空白試驗所用卡爾·費休試劑的體積，mL;

?—卡爾·費休試劑水當量，mg/mL;

?！厶吩嚇淤|(zhì)量，9。

3.6.2結果取兩次測定值的算術平均值，修約至0.Oly(m/二)。兩次測定結果須同時滿足兩值之差不

大于0.02，相對偏差不大于5%0

4壓差法

4.1原理

試樣在真空密閉空間內(nèi)被加熱至規(guī)定溫度，以保證試樣中的水分完全蒸發(fā)。測定所引起的壓力增

值，該壓力增值與含水量成正比，采用已知含水量的水合物，在試驗條件下失去其水分，求得校正因子，

通過校正因子計算含水量.

本方法不適用于用強酸聚合的聚酞胺。

4.2標樣

兩水鋁酸鈉(NaMoO,·

2HiO)，分析純?；蛟谠囼灄l件下失去其結晶水的其他水合物如兩水氯化鋇

(BaCl,·2H,O),

4.3儀器

今3.1水分測定儀

如圖2所示，水分測定儀是一真空氣密連接的玻璃儀器。球A的體積為500士50mL，球B的體積至

少為1000mL。兩球連接到C管上。管C一端接真空規(guī)，另一端連接用活塞E連接的試驗管。管C通過

活塞F接真空泵。再安裝一活塞。使兩球A和8分開，在活塞‘的兩側(cè)，管C直接與U型油壓力計L連

接，油壓力計支管長度至少為350mm。試樣管M需用耐熱玻璃制成，試樣管間的體積差最大為5mL

注:①如能滿足4.6.2中所提到的重復性要求，可允許使用不同設計的儀器。

②油壓力計中充填硅油。

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圖2水分測定儀

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4.3.2加熱裝置

能將試樣管加熱至規(guī)定溫度的合適的加熱裝置。加熱裝置的安置應便于安裝和拆卸。

東4試樣的準備

4.4.1粒料:同3.4.1,

4.4.2制件:同3.4.2,

4.4.3試樣量的選擇

選擇試樣量以得到至少50mm油柱的壓差。

如果球A的體積為500士50mL，球B的體積至少為1000mL，采用下表試祥量:

預計含水量W，%(爪/m)

試樣量m,9

W)1

1>W》0.5

0.5>W》0.2

0.2>W)0.1

0.1>W

0.5>m妻0.2

1>m)0.5

2.5>.妻1

4>.)2.5

m)5

4.5步驟

4.5.1儀器密封檢查

如圖2所示，將一干燥的空試樣管M固定于儀器上，檢查時不需加熱試樣管。轉(zhuǎn)動活塞E使管C與

試樣管M相通，轉(zhuǎn)動活塞F使之與管C相通，然后轉(zhuǎn)動活塞G使球A和B相通。

將系統(tǒng)抽真空至壓力小于100Pa(100Pa=1mbar=0.7mmHg)，并關閉活塞F和。,1h后，檢查壓

力是否仍低于100Pa以及油壓力計所示壓差是否小于2mm油柱。如未達到這些要求，檢查密封，重新

試驗。

在測定期間應經(jīng)常檢查密封以保證氣密性。

注:更換油壓力計中的油時，必須將儀器抽真空幾小時使新油除氣。

4.5.2測定

4.5.2.1將試樣迅速稱重裝入一干燥潔凈的試樣管，準確至0.001g，試樣量見4.4.3中的表。然后將

試樣管固定于儀器上，打開活塞E和G，轉(zhuǎn)動活塞F使系統(tǒng)與真空泵相通，將系統(tǒng)抽真空至壓力小于

100Pa，轉(zhuǎn)動活塞F使儀器與真空泵斷開，關閉活塞。。

4.5.2.2將加熱裝置加熱至規(guī)定溫度，PA6,PA66,PA69,PA610和PA612為195士5℃;PAll和PA12

為170士5℃。

4.5.2.3將加熱裝置套在試樣管上，加熱試樣管直至油壓力計所示壓差保持恒定持續(xù)5min，壓差波動

不超過1mm，以毫米記錄油壓力計所示壓差，停止加熱試樣管，打開活塞G，轉(zhuǎn)動活塞E使試樣管與真

空泵斷開。

注:①當測定粉末狀試樣時，抽真空時應緩慢打開活塞。建議管中試樣用一層玻璐毛蓋住，最好將玻璃毛在洪箱中

預先洪干，冷卻后貯存于帶有吸濕劑如藍色硅膠的容器內(nèi).

②對于未知的試樣，包括含水量較高的試樣，在側(cè)定的初始階段要經(jīng)常觀察油壓力計，如果壓力過高，打開活塞

G并減少試樣量重做。

4.5.2.4每個試樣進行兩次測定。

4.5.2.5如果結果大于4.6.2的規(guī)定值，檢查密封，再進行兩次測定。

4.5.3校正

4.5.3.1至少稱5份兩水鑰酸鈉標樣，其量為30^40mg，放入干燥潔凈的試樣管內(nèi)。在200士5℃按

4.5.2規(guī)定的步驟進行試驗。

4.5.3.2校正因子f相當于產(chǎn)生1mm油壓壓差時所需要的水的質(zhì)量(以克計)，按式(2)計算。

Ge12006_2一8s

t一

?(2)

式中:二，—兩水鑰酸鈉標樣質(zhì)量，9;

cv,一一兩水鑰酸鈉含水量，9/9;

」、尸—油壓力計所示壓差，mm,

如果用于校正的水合物不是兩水翎酸鈉，要相應地調(diào)整標祥量m，及W,。

4.5-3.3以所得J的平均值作為校正因子，在該項計算中，應舍去與平均值之差大于5%的其他結果

往:①當使用某一批新的兩水鋁酸鈉時要通過在200℃干澡In后的失重檢查含水量.

②不要用水校正，因所要求的量太少以至無法達到精度。

4,6結果的表示

46，1試樣的含水量w按式(3)計算，以質(zhì)量百分數(shù)表示。

w二二二些'x100‘?(3)

式中:f—按4‘3所述方法測定的校正因子;

AA-一一油壓力計所示壓差，mm;

，—聚酞胺試樣質(zhì)量，9。

4.6.2結果取兩次測定值的算術平均值，修約至。，01腸(，/，)。兩次測定結果須同時滿足兩值之差不

大于0.04寫(