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文檔簡介
1、1. 掌握氣相色譜法的基本原理和定性、定量方法。 2.學(xué)習(xí)純物對照定性和歸一化法定量 3.了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)、性能和操作方法。,實驗十九 氣相色譜法測定混合醇,實驗?zāi)康?1,學(xué)習(xí)交流PPT,色譜法具有極強的分離效能。一個混合物樣品定量引入合適的色譜系統(tǒng)后,樣品在流動相攜帶下進(jìn)入色譜柱,樣品中各組分由于各自的性質(zhì)不同,在柱內(nèi)與固定相的作用力大小不同,導(dǎo)致在柱內(nèi)的遷移速度不同,使混合物中的各組分先后離開色譜柱得到分離。分離后的組分進(jìn)入檢測器,檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量信號轉(zhuǎn)換為電信號輸給記錄儀或顯示器,得到色譜圖。利用保留值可定性,利用峰高或峰面積可定量。,實驗原理,2,學(xué)習(xí)交流PPT,儀器與
2、試劑,氣相色譜儀;微量注射器1L 乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇,均為色譜純 ,3,學(xué)習(xí)交流PPT,4,學(xué)習(xí)交流PPT,5,學(xué)習(xí)交流PPT,6,學(xué)習(xí)交流PPT,開啟氣源(高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器),接通載氣、燃?xì)?、助燃?xì)?。打開氣相色譜儀主機電源,打開色譜工作站、計算機電源開關(guān),聯(lián)機。按上述色譜條件進(jìn)行條件設(shè)置。溫度升至一定數(shù)值后,進(jìn)行自動或手動點火。待基線穩(wěn)定后,用1L微量注射器取13L含有混合醇的水樣注入色譜儀,同時按下計時器,記錄每一色譜峰的保留時間tR。重復(fù)3次。 在相同色譜條件下,取少量(約0.5L)純物質(zhì)注入色譜儀,每種物質(zhì)重復(fù)做3次。記錄純物質(zhì)的保留時間tR。,實驗步驟,7,學(xué)習(xí)交流PPT,數(shù)據(jù)處理,面積歸一化法定量,8,學(xué)習(xí)交流PPT,1. 本實驗中是否需要準(zhǔn)確進(jìn)樣?為什么? 2.
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