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文檔簡介

1、一、填空題(每空2分, 共40分),1、古書世本載:“黃帝時,諸侯有夙沙氏,始以海水煮乳煎成鹽”,這里孕育著 現(xiàn)代化學工業(yè)中的 蒸發(fā) 和 結晶 兩項分離技術。,2. 從煤油中分離直鏈烷烴可用的分離劑是 尿素,操作過程包括 加合 和 解絡合2步.,3. 環(huán)丙烷中混有少量丙烯,可將混合氣體通入 高錳酸鉀溶液 中,收集逸出的氣體, 洗去酸性再經(jīng) 干燥 后可得純的環(huán)丙烷。,4. 己知常溫海水是由質量分數(shù)3.5%的NaCl和水組成的,若按此組成用水和NaCl配成 1000kg海水,則混合過和的S= 27.3kJ/K ;若將此鹽水298K在分離成純水和NaCl 所需做的最小功是 8135.4 kJ 。,5

2、. 已知室溫下用CCl4萃取水相中I2的分配系數(shù)KCCl4/H2O=84,預計CCl4萃取ICl分配 系數(shù)KCCl4/H2O 84,理由是 ICl是極性分子易溶于水而難溶于CCl4。,6、分離劑是分離過程中的重要因素.它可以是某種形式的 能量 ,也可以是某種 物質 . 萃取結晶中的分離劑 萃取劑 和 熱能 ;膜蒸餾法海水淡化過程的分離劑 膜 和 熱能 , 實室常用離子交換法來制備去離子水,該過程所采用的分離劑 離子交換樹脂 。,7、分離因素aAB是評價一個分離過程分離效果的物理量,對于雙組分體系,精餾過程 的分離因素就是 相對揮發(fā)度 ,液液萃取過程的 分配比 就是它的分離因素。,1. 分離過程

3、大體可分為 和 兩大類;速度控制分離過程的分離因素是 , 平衡分離過程的分離因素是 。,2. 自來水的生產(chǎn)過程中至少包括 、 和 等三項分離技術。,3. 減壓蒸餾是分離提純液態(tài)有機化合物的經(jīng)典方法,為獲得分離過程所需的高,中,低度 真空,通??煞謩e采用 泵, 泵和 泵。,4. 紫蘇油可由芳香植物紫蘇全草經(jīng) 獲得,其主要成分為紫蘇醛(4255%)、a-蒎烯、 l-檸檬烯(2030%)及其它非羰基化合物,若想采用化學反應法分離紫蘇油中的紫蘇醛, 可用的分離試劑是 ,中間體宜用 性(填酸、堿或中)水解離析出紫蘇醛。,5. 最常用的SCF是 ,除具備一般SCF的特點外,TC、PC較低, 以及 是其突出

4、的優(yōu)點.,1、分離過程可分為機械分離和傳質分離兩大類;機械分離包括 和過濾、靜電除塵, 前三者的分離原理是 。傳質分離過程的對象大多是均相混合物,第二相是由于 的 加入而產(chǎn)生的;氣體擴散、離子交換、電泳、泡沫吸附、干燥、反滲透等分離過程中, 屬于速度控制分離過程的有 ,屬于平衡分離過程有 。,2、從熱力學第二定律可知,混合過程是一個S 0 (填、或)的過程,而分離 過程需要外界對體系 ,因而通常需要消耗各種形式的 。,3、工業(yè)無水乙醇的生產(chǎn)可采用 、 和 等3種分離技術。,4、分子蒸餾是一種特殊的液液分離技術,其分離度為: 式中p、M分別為 和 。,5、氧化鋁(Al2O3nH2O)是最常用的層

5、析用吸附劑,有酸性、堿性和中性氧化鋁3類, 其水提取液的pH值分別為 、 和 ;醛酮醌及酯等化合物的分離可選用 性 氧化鋁,烴類、生物堿以及其它中性化合物的分離可選用 性氧化鋁。,6、優(yōu)先結晶過程中的分離劑是 ;膜蒸餾法海水淡化過程的分離劑是 。,二、簡答題(每小題5分, 共30),1、氧化鋁(Al2O3nH2O)和硅膠(SiO2nH2O)是最常用的層析用吸附劑,其活性從高 到低分為等級,含水量越大,活性越低,為什么?,要點:吸附劑表面的吸附位的活性不一致,無水物活性最高,含水物中因水分子 占據(jù)了高活性的吸附位,水量增加,活性高的吸附位數(shù)目越小。流體分子在固體表面 吸附時,首先占據(jù)活性最的吸附

6、位,附吸附量的增加,吸附位活性依次降低。,2、氣體分離GS是一種以濃度差為推動力的膜分離過程。簡述氣體透過非多孔膜的 基本步驟。,要點:氣體透過多孔膜的過程分三步進行: (1)處于膜高壓側氣體混合物中的滲透組分溶解在膜的表面上; (2)溶解在膜表面上的組分從膜高壓側通過膜內分子擴散傳遞到膜低壓側; (3)處于膜低壓側面的氣體組分解吸下來。,3、簡述ASE的基本原理。,要點:ASE是加速溶劑萃取的縮寫; ASE是在提高的溫度(50200)和壓力(10.320.6MPa)下用溶劑萃取固體或半固體 樣品的新的萃取方法,通過升高溫度可增加物質的溶解度,降低溶質解析過程所需的活 化能,加速溶解過程、降低

7、溶劑粘度;加壓可使溶劑沸點升高,更易進入基質微孔,提 高萃取效率。,4、優(yōu)先結晶法是拆分外消旋混合物的經(jīng)典方法之一。若采用水為溶劑,請寫出拆分 dl-氯酶素的基本過程。,要點:,5、舉例說明分子蒸餾在制藥工業(yè)中的應用。,要點:在制藥領域, 分子蒸餾技術主要應用于濃縮和純化高分子量, 高沸點,高粘度 及熱敏性藥物成分。例如: (1)從小麥胚芽油、大豆油及油脂加工業(yè)的副產(chǎn)物脫臭餾分和油渣中提取VE; (2)從魚油中分離二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等具有很高藥用和 營養(yǎng)價值的不飽和脂肪酸; (3)脫除中藥制劑中的殘留農(nóng)藥和有害成分。,分子蒸餾是一種特殊的液液分離技術,與傳統(tǒng)的分離

8、方法相比有哪些明顯的特點。,簡述分離過程在我們日常生活中的重要性。,簡述分離過程的一般原則。,生物分離法是拆分外消旋混合物的方法之一,已知從豬腎臟內提取的乙酰水解酶只 水解L-(+)-乙酰丙氨酸,請以dl-丙氨酸的分離為例說明其拆分過程。,6、煙堿(俗稱尼古丁)是煙草中的一種重要生物堿,在煙葉中主要以有機酸鹽的形式 存在,且煙堿有機酸鹽在水中有很好的溶解度。請設計一個簡單的分離工藝以便 提取廢次煙葉中的煙堿。,要點:,下表是用皂角甙水溶液分離混合烴時,有關擴散系數(shù)比和溶解度系數(shù)比的實驗數(shù)據(jù):,請根據(jù)上述數(shù)據(jù)分別計算苯/甲苯、苯/環(huán)己烷的分離因子。,分離因子aAB = QAB = QA/QB =

9、 DASA/DBSB,學院 化學化工 專業(yè) 制藥工程 年級 2005 任課教師 李謙和 學號 姓名 性別 座位號,三、工藝設計(每小題10分,共30) 設計合適的分離工藝,完成下列各組混合物分離純化,寫出相應的工藝流程, 并說明理由。,1、從煤油中分離直鏈烷烴與支鏈烷烴。,2、環(huán)丙烷中混雜有少量丙烯。,3、苯酚、正丁酸、正丁醚和丁酮的混合物。,四、綜合題(每小題3分, 共30分),仔細閱讀下面關于乙酸乙酯合成的實驗內容,注意下劃線部分內容,依次回答下列問題:,“將9.5mL(0.2mol)無水乙醇和6mL(0.1mol)冰醋酸加入50mL圓底燒瓶中, 再小心 加入2.5mL濃硫酸,混勻后加入沸

10、石,裝上冷凝管。小火加熱反應瓶, 保持緩慢回流 0.5h, 待瓶內反應物冷卻后,將回流裝置改成蒸餾裝置,接受瓶用冷水冷卻,加熱, 蒸出生成的乙酸乙酯, 至餾出液體積約為反應物總體積的1/2為止。在餾出液中慢慢 加入飽和碳酸鈉溶液,并不斷攪拌,至石蕊試紙不再顯酸性,混合液轉入分液漏斗, 分去下層水溶液,有機層用5mL飽和食鹽水洗滌,再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌,最 后用水洗滌一次,分去下層液體。有機層倒入干燥的三角燒瓶中,用無水硫酸鎂干燥、 過濾,濾液蒸餾收集液7378的餾分,產(chǎn)量約4.2g,產(chǎn)率約48%?!?1、濃硫酸特性除起催化作用外,此處還有何作用?,吸水,使酯化反應平平衡右移,提高乙酸乙

11、酯的產(chǎn)率。,2、沸石起什么作用?為什么?,沸石微孔內液封了空氣, 受熱膨脹, 氣泡長大, 蒸汽壓達到外界大氣壓強時, 可均勻 沸騰;防止過熱、暴沸,引起物料損失及安全性。,3、為什么要用冷水冷卻?,低沸點易燃物質, 以防著火。乙醇及乙酸乙酯的蒸汽與空氣可形成爆炸性混合物 (爆炸極限分別為3.518和4.114%v/v)。保證足夠的回流時間使反應達到平衡。,4、餾出液的主要成分有哪幾種?,乙酸乙酯、水及少量未反應的乙醇和乙酸。,5、起什么分離作用,為何要攪拌?,堿洗除酸,攪拌可促進液液兩相反應和CO2氣體的逸出。,6、用飽和鹽水洗比直接用水洗有何好處?,鹽析作用,減少乙酸乙酯的溶解損失,提高收率

12、。,7、飽和氯化鈣溶液洗滌起什么作用?,除去殘留的微量乙醇和碳酸鹽,8、有機層能否不用飽和食鹽水洗而直接用飽和氯化鈣洗碳酸鈉溶液洗滌,為什么?,不可,因生成碳酸鈣絮狀沉淀,使產(chǎn)物的分離變得繁鎖。,9、此處水洗的目的何在?此時有機層的主要成分和主要雜質各是什么物質?,洗凈無機鹽。乙酸乙酯和水.,10、干燥時要注意哪些事項(列舉不少于3項),能否不經(jīng)過濾而直接蒸餾,為什么?,干燥劑種類、粒度、用量,干燥溫度和時間。,1、分離因素aAB是評價一個分離過程分離效果的物理量,對于A、B雙組分混合體系, 請分別導出蒸餾、萃取和海水蒸發(fā)制鹽過程aAB的表達式。,2、己知常溫海水是由質量分數(shù)3.5%的NaCl

13、和水組成的, 若按此組成用水和NaCl配成 1000kg海水,計算混合過程的S;若將此鹽水分離成純水和NaCl,計算所需做的最小 功Wmin。,3、已知聚乙二醇(PEG)液膜對多種氣體的滲透系數(shù)(Qi)如下表所示:,(1)從表中數(shù)據(jù)可以得出哪些規(guī)律?怎么解釋?(提示Qi = DiSi) (6分) (2)你認為PEG液膜能否用來分離空氣以制備富氧空氣和富氧氮氣。為什么?(4分),五、選擇題(每小題3分, 共45分),1. 古書世本載 “黃帝時, 諸侯有夙沙氏, 始以海水煮乳煎成鹽”, 這里孕育著現(xiàn)代 化學工業(yè)中的哪兩項分離技術( ). A蒸餾,萃??;B過濾,結晶;C蒸發(fā),結晶;D蒸發(fā),吸收;,6. 鄰硝基苯酚可用下列哪種方法與其相應的對位異構體分離( ). A萃取蒸餾; B水蒸汽蒸餾; C恒沸蒸餾; D分子蒸餾;,7. 下列敘述錯誤的是( ). A苯中混有少量噻吩,可用濃硫酸除去; B環(huán)丙烷含有少量丙烯的混合氣體,可通過高錳酸鉀酸性溶液洗滌除去; C干燥乙酸乙酯適宜的干燥劑是CaCl2; D苯中混有少量吡啶可用濃硫酸除去;,10. 吸附分離過程中,吸附質與吸附劑間相互作用力強度排序正確的是( ). A成鹽 配位; B范德華力 偶極-偶極

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