化工過程與開發(fā)設(shè)計總結(jié)

1、第一章小結(jié)1、實驗室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法；化工過程開發(fā)的結(jié)果是實現(xiàn)工業(yè)化。2、化工過程研究與開發(fā)的基本方法有實驗研究方法和數(shù)學(xué)模型方法，數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究的方向。3、化工過程開發(fā)包括過程研究及工程研究，研究中要經(jīng)常交換信息，反復(fù)交替展開工作。4、技術(shù)經(jīng)濟觀點十分重要，但不是唯一，必須考慮社會效益。第三章 小結(jié) 綠色化學(xué)及其特點綠色化學(xué)：即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對人類健康、社區(qū)安全、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生特點：綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì)，不再產(chǎn)生廢物，不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根

2、本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對環(huán)境的污染。清潔生產(chǎn)的定義 清潔生產(chǎn):是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中，以便減少對人類和環(huán)境的風(fēng)險性。 概括地說，清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出，是實現(xiàn)經(jīng)濟效益、社會效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。 清潔生產(chǎn)的特點清潔生產(chǎn)是一項系統(tǒng)工程；重在預(yù)防和有效性；經(jīng)濟性良好；與企業(yè)發(fā)展相適應(yīng)第四章4.4 實驗研究的方法論1 思想模型與理想實驗方法2 科學(xué)思維的邏輯方法3 科學(xué)思維的非邏輯方法4 創(chuàng)造性思維方法5 數(shù)學(xué)方法第五章化工過程采用的模擬放大方法有：經(jīng)驗放大法、數(shù)學(xué)模擬法、部分解析法、相似放大法。 逐級經(jīng)驗放大法的基本特征： 著眼于外部聯(lián)系，不

3、研究內(nèi)部規(guī)律； 著眼于綜合研究，不試圖進行過程分解； 人為的規(guī)定了決策序列。 數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟：實驗室研究大型冷模實驗小型試驗建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型 中間試驗數(shù)學(xué)模型法的基本特征：著眼于過程的內(nèi)部規(guī)律，對過程進行分解和綜合； 抓住主要矛盾，忽略次要因素，對過程進行簡化；在反應(yīng)工程理論和傳遞過程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型；設(shè)計模型來源于實踐，又為實踐所檢驗?；瘜W(xué)反應(yīng)器選型原則（1）工業(yè)生產(chǎn)對化學(xué)反應(yīng)器的要求 有較高的生產(chǎn)強度 有利于反應(yīng)選擇性的提高 有利于反應(yīng)溫度的控制 有利于節(jié)能降耗 有較大的操作彈性（2）反應(yīng)器選型判據(jù)確定反應(yīng)類型確定催化劑的失活速度確定反應(yīng)器的混合要求確定熱量傳遞和溫度控制要

4、求確定反應(yīng)過程的控制步驟中間試驗分類1 微型中試2 部分流程中試3 全流程中試4 全規(guī)模中試第六章技術(shù)經(jīng)濟評價的基本內(nèi)容1、社會評價2、技術(shù)評價3、經(jīng)濟評價4、環(huán)境評價生產(chǎn)能力和銷售量 生產(chǎn)能力：即設(shè)計產(chǎn)量，一個生產(chǎn)裝置在設(shè)計時預(yù)定的產(chǎn)量。 銷售量：是指實際銷售出來的產(chǎn)品的量。銷售收入和產(chǎn)值 銷售收入：是產(chǎn)品作為商品售出后所得的收入。 產(chǎn)值：是指產(chǎn)品的年產(chǎn)量與產(chǎn)品單價的乘積。固定資產(chǎn)投資額與總投資額 為增加固定資產(chǎn)而投入的資金，稱為固定資產(chǎn)投資，即固定資金。 總投資額=固定資產(chǎn)投資+流動資金+建設(shè)期利息利潤與凈利潤毛利（利潤）=銷售收入-總成本-增值稅額年利潤總額=年產(chǎn)品銷售收入-年產(chǎn)品銷售稅

5、金及附加-年總成本費用 凈利潤=利潤-所得稅 增值稅與所得稅 增值稅額=（銷售收入-原輔材料所耗費用）增值稅率 所得稅額=利潤總額所得稅稅率時值與現(xiàn)值 時值：資金在使用過程中某一時刻的價值 現(xiàn)值: 按照“折現(xiàn)”的方法計算出來的資金金額。 （1）投資利潤率 投資利潤率=年利潤總額/總投資（2）投資利稅率投資利稅率=年利稅總額（年平均利稅總額）/項目總投資 （3）基準投資利潤第八章非均相混合物分離方法（1）氣固分離（2）液固分離均相混合物的分離方法（1）液體混合物分離 （2）氣體混合物分離 （3）固體混合物分離原料與工藝路線的選擇（1）原料路線的選擇技術(shù)可行性； 供需可行性； 經(jīng)濟合理性； 資源利

6、用的合理性。 （2）工藝路線的選擇原料供應(yīng)的穩(wěn)定性經(jīng)濟合理性技術(shù)的先進性運行的合理性以精餾為例說明探試法的應(yīng)用 M1規(guī)則：在所有的分離方法中，優(yōu)先采用能量分離劑的分離方法，盡量避免使用質(zhì)量分離劑的方法；M2規(guī)則：精餾分離過程盡量避免使用真空和制冷操作。 D1規(guī)則：產(chǎn)品集合中元素最少的分離序列最為有利。 S1規(guī)則：首先安排除去腐蝕性組分和有毒有害組分， S2規(guī)則：按組分間分離因子的大小順序，逐個依次分離。最后處理難分離或分離要求高的組分。C1規(guī)則：首先應(yīng)分離出含量最多的組分， C2規(guī)則：如果組分間的性質(zhì)差異以及組分的組成變化范圍不大，則應(yīng)選擇塔頂和塔底產(chǎn)品等摩爾分離。如果不能進行等摩爾分離，則可

7、選擇最容易分離處為切割點。 化工過程開發(fā)與設(shè)計 化工過程開發(fā)是從一個化學(xué)新產(chǎn)品、新工藝概念的形成，通過實驗室研究、中試放大、工藝設(shè)計、技術(shù)經(jīng)濟評價等環(huán)節(jié)，直至付諸工業(yè)化的全部過程。1. 化工過程開發(fā)概論科學(xué)：關(guān)于自然、社會和思維的知識體系。技術(shù)：根據(jù)自然科學(xué)原理和生產(chǎn)實踐經(jīng)驗發(fā)展成的各種工藝操作方法和技能。研究：鉆研、反復(fù)探索開發(fā)：開拓、發(fā)展、擴張的意思方法：是解決問題的手段、途徑等1.1 收集材料方法（1）觀察、測量（2）情報調(diào)研（3）實驗、試驗（4）模擬1.1.2 搜集事實材料的方法 1、觀察法 2、測量法 3、實驗法 4、模擬法1.1.3 思維加工方法 整理事實材料 建立系統(tǒng)理論 隨即搜

8、索性思維 數(shù)學(xué)處理化學(xué)工藝：凡是運用化學(xué)方法改變物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)，合成新物質(zhì)的生產(chǎn)過程和技術(shù)?；瘜W(xué)工業(yè)：運用化學(xué)工藝生產(chǎn)化學(xué)品的產(chǎn)業(yè)部門?；瘜W(xué)工程：研究化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過程中的共同規(guī)律，解決規(guī)模放大，設(shè)計和生產(chǎn)操作的科學(xué)?；み^程研究與開發(fā)：從一個有關(guān)新產(chǎn)品、新技術(shù)或新工藝的概念的形成，到科研、設(shè)計、建設(shè)工廠，從實驗室研究過渡到第一套工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)裝置，付諸實施的全部過程?；み^程研究與開發(fā)的目的： 產(chǎn)品開發(fā)工藝過程開發(fā) 工藝改進應(yīng)用開發(fā)化工過程開發(fā)的基本內(nèi)容：根據(jù)基礎(chǔ)理論研究的成果和有關(guān)工程資料，按照科學(xué)的方法，尋求技術(shù)可靠、經(jīng)濟合理的途徑來制備該化學(xué)品，然后進行擴大試驗，評價過程的可行性，設(shè)計工業(yè)

9、裝置，實現(xiàn)工業(yè)化。1.3.1 實驗室研究與工業(yè)生產(chǎn)的不 原料來源的影響 雜質(zhì)的積累 傳遞規(guī)律變化1.3.2 化工過程開發(fā)的特點（1）原料、生產(chǎn)方法和產(chǎn)品的多樣性和化工開發(fā)的多方案性 （2）化工過程開發(fā)要十分重視能量和資源的充分利用 （3）環(huán)境保護和過程安全是化工過程開發(fā)中必須重視的問題 （4）在化工過程開發(fā)中技術(shù)經(jīng)濟觀點十分重要1.3.3 放大是化工過程開發(fā)的核心1.4 化工過程開發(fā)的基本方法1.4.1 實驗研究方法1.4.2 數(shù)學(xué)模型方法 數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究中的一個重要方向。1.5 化工過程開發(fā)的主要步驟化學(xué)實驗 小型工藝實驗 大型冷模實驗 中間實驗 概念設(shè)計 多級經(jīng)濟評價 基礎(chǔ)

10、設(shè)計 過程研究 工程研究 工程設(shè)計第一章 化工過程開發(fā)概論從以上案例中得到如下三點啟迪： 產(chǎn)品的經(jīng)濟效益與社會效益是推進研究與開發(fā)的巨大動力；逐級放大的開發(fā)過程，化工過程開發(fā)經(jīng)歷了實驗室小試、模試、中試與工業(yè)規(guī)模四個階段；正確的理論指導(dǎo)是開發(fā)工作成功的捷徑。小 結(jié) 了解化工過程開發(fā)的內(nèi)容、特點、方法、步驟，掌握一些基本觀點。 1、實驗室研究的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法；化工過程開發(fā)的結(jié)果是實現(xiàn)工業(yè)化。 2、化工過程研究與開發(fā)的基本方法有實驗研究方法和數(shù)學(xué)模型方法，數(shù)學(xué)模型方法放大是過程開發(fā)研究的方向。 3、化工過程開發(fā)包括過程研究及工程研究，研究中要經(jīng)常交換信息，反復(fù)交替展開工作。 4、技

11、術(shù)經(jīng)濟觀點十分重要，但不是唯一，必須考慮社會效益。3、綠色化學(xué)與技術(shù)3.1 綠色化學(xué)及其特點綠色化學(xué)又稱環(huán)境無害化學(xué)、環(huán)境友好化學(xué)、清潔化學(xué)。綠色化學(xué)即用化學(xué)的技術(shù)和方法去減少或消滅那些對人類健康、社區(qū)安全、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的使用和產(chǎn)生。3.1 綠色化學(xué)及其特點綠色化學(xué)的理想在于不再使用有毒、有害的物質(zhì)，不再產(chǎn)生廢物，不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上減少或消除化學(xué)工業(yè)對環(huán)境的污染。3.2.3 最大限度地使用或產(chǎn)生無毒或毒性小的物質(zhì)3.2.4 設(shè)計化學(xué)產(chǎn)品時應(yīng)盡量保持其功效而降低其毒性3.2.5 盡量不用輔助劑而須使用也應(yīng)采用無毒無害物質(zhì)輔

12、助物質(zhì)可定義為能幫助處理和操作的化學(xué)品，但又不構(gòu)成目標分子的物質(zhì)。 選擇環(huán)境友好的反應(yīng)介質(zhì)是綠色化學(xué)研究的一個重要方面。幾種清潔的輔助劑 1. 采用超臨界流體2. 水作溶劑3. 固定化溶劑4. 無溶劑反應(yīng)3.2.6 能量使用應(yīng)最小并應(yīng)考慮其對環(huán)境及經(jīng)濟的影響3.2.7 最大限度地使用可更新原料3.2.8 盡量避免不必要的衍生步驟 （1）保護基團 （2）暫時改性（3）加入官能團提高反應(yīng)選擇性3.2.9 催化試劑優(yōu)于化學(xué)計量試劑 催化劑的作用： 1. 提高選擇性 2. 降低能耗催化劑的正確選擇，對合成化學(xué)反應(yīng)速度、反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率，以及減少或消除產(chǎn)生副產(chǎn)物等有重要影響。無毒無害和高效催化劑的研

13、究和開發(fā)是綠色化學(xué)的一個重要研究方向。3.2.10 化學(xué)品應(yīng)設(shè)計成使用后容易降解為無害物質(zhì)3.2.11 分析方法應(yīng)能實現(xiàn)在線監(jiān)測并在有害物質(zhì)形成前加以控制3.2.12 化工過程物質(zhì)的選擇與使用應(yīng)使化學(xué)事故的隱患最小3.2 綠色化學(xué)原理從科學(xué)觀點看，綠色化學(xué)是對傳統(tǒng)化學(xué)思維方式的更新和發(fā)展；從環(huán)境觀點看，綠色化學(xué)是從源頭消除污染；從經(jīng)濟觀點看，綠色化學(xué)合理利用資源和能源、降低生產(chǎn)成本，符合經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展的要求。 3. 3. 4 可同時防止與解決污染問題的化學(xué)技術(shù)3. 3 .5 無溶劑反應(yīng)與無溶劑分離技術(shù) 無溶劑反應(yīng)：熔融態(tài)反應(yīng)、等離子氣體反應(yīng)、純的固體支撐反應(yīng)等。3. 3. 6 能源相關(guān)的研究3

14、. 3. 7 非共價鍵衍生物 3. 3. 8 無害介質(zhì)水中的反應(yīng)3. 3. 9 超臨界CO2作為綠色溶劑的利用3. 3. 1 0 毒性與化學(xué)品設(shè)計中的計算機應(yīng)用3. 3. 11 可持續(xù)性分析3. 3. 1 2 原子經(jīng)濟性反應(yīng)的開發(fā)3.4.1 生物工程技術(shù)現(xiàn)代生物技術(shù)包括五大工程：（1）基因工程（遺傳工程）（2）細胞工程（3）酶工程（4）微生物工程（發(fā)酵工程）（5）生物化學(xué)工程（1）基因工程（遺傳工程）將不同來源的基因按預(yù)先設(shè)計的藍圖，在體外構(gòu)建DNA分子，然后導(dǎo)入活細胞，以改變生物原有的遺傳特性、獲得新品種、生產(chǎn)新產(chǎn)品。基因工程在20世紀取得了很大的進展： 一是轉(zhuǎn)基因動植物，二是克隆技術(shù) （2

15、）細胞工程 按照人們的需要和設(shè)計，在細胞水平上的遺傳操作，重組細胞的結(jié)構(gòu)和內(nèi)含物，以改變生物的結(jié)構(gòu)和功能，即通過細胞融合、核質(zhì)移植、染色體或基因移植以及組織和細胞培養(yǎng)等方法，快速繁殖和培養(yǎng)出人們所需要的新物種 。（3）酶工程 酶工程就是將酶或者微生物細胞，動植物細胞，細胞器等在一定的生物反應(yīng)裝置中，利用酶所具有的生物催化功能,借助工程手段將相應(yīng)的原料轉(zhuǎn)化成有用物質(zhì)。 （4）微生物工程（發(fā)酵工程） 是利用微生物發(fā)酵作用，通過現(xiàn)代工程技術(shù)手段來生產(chǎn)有用物質(zhì)，或者把微生物直接應(yīng)用于生物反應(yīng)器的技術(shù)。（5）生物化學(xué)工程 生物化學(xué)工程就是采用化學(xué)工程的技術(shù)和方法，設(shè)計制造最優(yōu)化的生物發(fā)酵設(shè)備、生化反應(yīng)器

16、，以及與其配套的自動控制裝置，還包括發(fā)酵產(chǎn)物、生化反應(yīng)產(chǎn)物的分離提純。3. 4. 4 新型綠色催化技術(shù)3.4.5 超臨界流體技術(shù) （1 ）超臨界CO2技術(shù) 超臨界CO2萃取的特點決定了其應(yīng)用范圍十分廣闊 ,具體應(yīng)用可以 分為以下幾個方面： a、從藥用植物中萃取生物活性分子，生物堿萃取和分離； b、用于類脂脂類回收，或從配糖和蛋白質(zhì)中去除類脂脂類； c、從多種植物中萃取抗癌物質(zhì)，特別是從紅豆杉樹皮和枝葉中獲得紫杉醇防治癌癥； d、維生素，主要是維生素E的萃?。?e、對各種活性物質(zhì)（天然的或合成的）進行提純，除去不需要分子（比如從蔬菜提取物中除掉殺蟲劑）或“渣物”以獲得提純產(chǎn)品； f、對各種天然抗

17、菌或抗氧化萃取物的加工，如百里香、蒜、洋蔥、春黃菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 （1 ）超臨界水技術(shù)最有應(yīng)用前景的領(lǐng)域是廢棄聚合物的資源以及有毒有害物質(zhì)的處理。3.4.6 傳統(tǒng)工藝中的新技術(shù) （1）電結(jié)晶（2）反應(yīng)萃?。?）反應(yīng)精餾3.5.1、清潔生產(chǎn)的定義 清潔生產(chǎn)是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中，以便減少對人類和環(huán)境的風(fēng)險性。 概括地說，清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出，是實現(xiàn)經(jīng)濟效益、社會效益與環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。 3.5.2、清潔生產(chǎn)的內(nèi)容 清潔生產(chǎn)主要體現(xiàn)在： 盡量使用低污染、無污染的原料，替代有毒有害的原料； 采用清潔高效的生產(chǎn)工藝，使物料能源高效益地

18、轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品，減少有害于環(huán)境的廢物量，對生產(chǎn)過程中排放的廢物實行再利用，做到變廢為寶、化害為利； 向社會提供清潔的產(chǎn)品，這種產(chǎn)品從原材料提煉到產(chǎn)品最終的整個生命周期中，要求對人體和環(huán)境不產(chǎn)生污染危害或?qū)⒂泻τ绊憸p少到最低限度；在商品使用壽命終結(jié)后，能夠便于回收利用，不對環(huán)境造成污染或潛在威脅；完善的企業(yè)管理，有保障清潔生產(chǎn)的規(guī)章制度和操作規(guī)程，并監(jiān)督其實施。同時建設(shè)一個整潔、優(yōu)美的廠容、廠貌；要求將環(huán)境因素納入計劃和所提供的服務(wù)中。3.5.3 清潔生產(chǎn)的特點 清潔生產(chǎn)是一項系統(tǒng)工程； 重在預(yù)防和有效性； 經(jīng)濟性良好；與企業(yè)發(fā)展相適應(yīng)。3.5.4 實施清潔生產(chǎn)的途徑 在產(chǎn)品設(shè)計和原料選擇時以保護環(huán)

19、境為目標，不生產(chǎn) 有毒有害的產(chǎn)品，不使用有毒有害的原料，以防止原料及產(chǎn)品對環(huán)境的危害； 改革生產(chǎn)工藝，更新生產(chǎn)設(shè)備，盡可能提高每一道工序的原材料和能源的利用率，減少生產(chǎn)過程中資源的浪費和污染物的排放； 建立生產(chǎn)閉合圈，廢物循環(huán)利用；加強科學(xué)管理。小結(jié) 1、熟悉綠色化學(xué)的十二條原則及特點； 2、了解綠色化學(xué)的研究動向及綠色化學(xué)技術(shù)； 3、掌握清潔生產(chǎn)的定義、特點，了解其實施途徑。4.2.2 實驗 實驗?zāi)軐⒀芯繉ο笾糜趪栏窨刂茥l件之下，把自然過程加以簡化和純化，排除各種偶然、次要因素和外界的干擾，使對象的某種屬性或聯(lián)系以純粹的形式呈現(xiàn)出來；實驗可以在特殊條件下強化研究對象，以揭示研究對象的變化規(guī)律

20、或本質(zhì)；實驗可以通過一定手段，使對象的屬性及其變化過程重復(fù)出現(xiàn)。實驗可以模擬研究對象的運動過程，從而認識對象的性質(zhì)，對那些無法進行直接實驗的對象，運用模擬方法可間接進行實驗研究。4.2.3 實驗分類 （1）預(yù)實驗 （2）系統(tǒng)實驗 嚴格按照“規(guī)劃-實驗及記錄-分析整理-報告”的基本程序工作。 4.4.1 思想模型與理想實驗方法 4.4.2 科學(xué)思維的邏輯方法 4.4.3 科學(xué)思維的非邏輯方法 4.4.4 創(chuàng)造性思維方法 4.4.5 數(shù)學(xué)方法4.5.1 實驗室常見事故的預(yù)防和處理 （1）火災(zāi)的預(yù)防和滅火 預(yù)防火災(zāi)的發(fā)生必須注意： 實驗裝置安裝一定要正確，操作必須規(guī)范；在使用和處理易揮發(fā)、易燃溶劑時

21、不可存放在敞口容器中，要遠離火源； 實驗室內(nèi)不能存放大量易燃物； 要經(jīng)常檢查煤氣開關(guān)、煤氣橡皮管及煤氣燈是否完好。 滅火應(yīng)注意： 一旦失火，首先采取措施防止火勢蔓延，應(yīng)立即熄滅附近所有火源(如煤氣燈)，切斷電源，移開易燃易爆物品。并視火勢大小，采取不同的撲滅方法。 (a) 對在容器中(如燒杯、燒瓶，熱水漏斗等)發(fā)生的局部小火，可用石棉網(wǎng)、表面皿或木塊等蓋滅。 (b) 有機溶劑在桌面或地面上蔓延燃燒時，不得用水沖，可撒上細沙或用滅火毯撲滅。 (c) 對鈉、鉀等金屬著火，通常用干燥的細沙覆蓋。嚴禁用水和CCl4滅火器，否則會導(dǎo)致猛烈的爆炸，也不能用CO2滅火器。 (d) 若衣服著火，切勿慌張奔跑，

22、以免風(fēng)助火勢。化纖織物最好立即脫除。一般小火可用濕抹布，滅火毯等包裹使火熄滅。若火勢較大，可就近用水龍頭澆滅。必要時可就地臥倒打滾，一方面防止火焰燒向頭部，另外在地上壓住著火處，使其熄火。(e) 在反應(yīng)過程中，若因沖料、滲漏、油浴著火等引起反應(yīng)體系著火時，情況比較危險，處理不當(dāng)會加重火勢。撲救時必須謹防冷水濺在著火處的玻璃儀器上，必須謹防滅火器材擊破玻璃儀器，造成嚴重的泄漏而擴大火勢。有效的撲滅方法是用幾層滅火毯包住著火部位，隔絕空氣使其熄滅，必要時在滅火毯上撒些細沙。若仍不奏效，必須使用滅火器，由火場的周圍逐漸向中心處撲滅。 （2）爆炸事故的預(yù)防 儀器裝置應(yīng)安裝正確，常壓或加熱系統(tǒng)一定要與大

23、氣相通； 在減壓系統(tǒng)中嚴禁使用不耐壓的儀器； 在蒸餾醚類化合物之前，一定要檢查并除去有機過氧化物后，再蒸餾，切勿蒸干； 在使用易燃易爆物如氫氣、乙炔等要特別小心，必須嚴格按照實驗規(guī)定操作； 有些化合物因反應(yīng)過于激烈會使體系熱量和氣體體積突然猛增而發(fā)生爆炸，對這類反應(yīng)，應(yīng)嚴格控制加料速度，并采取有效的冷卻措施，使反應(yīng)緩慢進行。 （3）中毒事故的預(yù)防一切有可能產(chǎn)生毒性蒸氣的工作必須在通風(fēng)櫥中進行，并有良好的排風(fēng)設(shè)備。不能用手直接接觸藥品，不能在實驗室吃東西。從事有毒工作必須穿工作服，防護面具，處理完畢后方能離開。每次實驗必須清潔消毒桌面，并徹底洗手等。（4）化學(xué)灼傷酸灼傷：皮膚灼傷可用5%的碳酸氫

24、鈉溶液洗滌，眼睛灼傷可用1%的碳酸氫鈉溶液清洗； 堿灼傷：皮膚灼傷用1-2%醋酸溶液洗滌，眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗。（5）割傷和燙傷 接裝玻璃管時，注意割傷，帶線手套，或用毛巾墊著操作 。燙傷后切勿用水沖洗，一般可在傷口處擦燙傷膏或用濃錳酸鉀溶液擦至皮膚變?yōu)樽厣?，再涂上凡士林或燙傷藥膏。 4.5.2 實驗室安全用電 （1）保護接地和保護接零 （2）實驗室用電的導(dǎo)線選擇 4.6.1 常用玻璃儀器及其清洗干燥 （1）實驗室常用玻璃儀器（2）清洗儀器（3）儀器的干燥 4.6.2 加熱與冷卻 （1）空氣浴加熱 這種加熱方式較猛烈，不十分均勻，因而不適合于低沸點易燃液體的回流操作，也不能用于減壓蒸餾操

25、作。 （2）水浴 與空氣浴加熱相比，水浴加熱均勻，溫度易控制，適合于低沸點物質(zhì)回流加熱。 （3）油浴 常用的油浴浴液有石蠟油、硅油、真空泵油或一些植物油 。 （4）砂浴 通常將細砂裝在鐵盤中，把反應(yīng)容器半埋在砂中，并保持其底部留有一層砂層，以防局部過熱。 （5）致冷方法 可以將反應(yīng)容器浸沒在冷水中或冰水中； 如果水對反應(yīng)無影響，還可以將冰塊直接投入到反應(yīng)容器中進行冷卻。如果需要更低的溫度(低于0)，可以采用冰鹽混合物作冷卻劑。 4.6.3 干燥 干燥方法可分為物理方法和化學(xué)方法 常見的物理方法有風(fēng)干、加熱、吸附、分餾、共沸蒸餾、超臨界干燥等，也可采用離子交換樹脂或分子篩、硅膠除水。 化學(xué)方法除

26、水主要是利用干燥劑與水分發(fā)生可逆或不可逆反應(yīng)來除水。 液體有機化合物的干燥 選擇合適干燥劑的原則是：不與被干燥化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；不溶解于該化合物；吸水量較大，干燥速度較快，并且價格低廉。 固體化合物的干燥 ：自然晾干 烘干 干燥器中進行干燥 4.6.4 重結(jié)晶 重結(jié)晶就是用少量溶劑使含有雜質(zhì)的晶體溶解，然后再進行蒸發(fā)和結(jié)晶。 進行重結(jié)晶最關(guān)鍵的是選擇合適的溶劑。 進行重結(jié)晶的溶劑必須具備以下條件： (1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。 (2)在較高溫度時被提純物質(zhì)的溶解度較大，而在室溫或更低的溫度時溶解度很小。 (3)對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物晶體一

27、同析出，后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去）。 (4)溶劑容易蒸發(fā)，易與晶體分離除去。 (5)經(jīng)濟、安全、毒性小、易回收 。重結(jié)晶的步驟：（1）將需要純化的固體溶解于沸騰或接近沸騰的適宜溶劑中；（2）將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質(zhì)；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）濾出結(jié)晶，必要時用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶。 注意事項： （1）若使用易揮發(fā)的有機溶劑，一般都要采用回流裝置如果所選溶劑是水，則可以不用回流裝置。 （2）在采用易揮發(fā)溶劑時通常要加入過量的溶劑，以免在熱過濾操作中，因溶劑迅速揮發(fā)導(dǎo)致晶體在過濾漏斗上析出。 （3）溶液中若含有色雜質(zhì)，可以用活性炭來處理。 （4）熱過濾操作是重結(jié)晶過程中

28、的另一個重要的步驟。熱過濾前，應(yīng)將漏斗事先充分預(yù)熱。熱過濾時操作要迅速，以防止由于溫度下降使晶體在漏斗上析出。 （5）熱過濾后所得濾液應(yīng)讓其靜置冷卻結(jié)晶。如果濾液中已出現(xiàn)絮狀結(jié)晶，可以適當(dāng)加熱使其溶解，然后自然冷卻，這樣可以獲得較好的結(jié)晶。4.6.5 升華 利用升華不僅可以分離具有不同揮發(fā)度的固體混合物，而且還能除去難揮發(fā)的雜質(zhì)。 升華的操作步驟：將待升華物質(zhì)研細后置放在蒸發(fā)皿中，然后用一張扎有許多小孔的濾紙覆蓋在蒸發(fā)皿口上，并用一玻璃漏斗倒置在濾紙上面，在漏斗的頸部塞上一團疏松的棉花(參見圖)。 注意事項： (1)待升華物質(zhì)要經(jīng)充分干燥，否則在升華操作時部分有機物會與水蒸氣一起揮發(fā)出來，影響

29、分離效果。 (2)在蒸發(fā)皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙，主要是為了在蒸發(fā)皿上方形成一溫差層，使逸出的蒸氣容易凝結(jié)在玻璃漏斗壁上，提高物質(zhì)升華的收率。必要時，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布，以助冷凝。 (3)為了達到良好的升華分離效果，最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加熱，使加熱溫度控制在待純化物質(zhì)的三相點溫度以下。如果加熱溫度高于三相點溫度就會使不同揮發(fā)性的物質(zhì)一同蒸發(fā)，從而降低分離效果。 4.6.6 蒸餾 蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點差異對液態(tài)混合物進行分離和純化。 （1）普通蒸餾 有時，在有機反應(yīng)結(jié)束后，需要對反應(yīng)混合物直接蒸餾，此時，可以將三口燒瓶作蒸餾瓶組裝成蒸餾裝置直接進行蒸餾 。注意

30、事項： 蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常，待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/32/3。 當(dāng)待蒸餾液體的沸點在140以下時，應(yīng)選用直形冷凝管；沸點在140以上時，就要選用空氣冷凝管，若仍用直形冷凝管則易發(fā)生爆裂。 如果蒸餾裝置中所用的接引管無側(cè)管，則接引管和接受瓶之間應(yīng)留有空隙，以確保蒸餾裝置與大氣相通。否則，封閉體系受熱后會引發(fā)事故。沸石是一種帶多孔性的物質(zhì)，如素瓷片或毛細管。當(dāng)液體受熱沸騰時，沸石內(nèi)的小氣泡就成為氣化中心，使液體保持平穩(wěn)沸騰。如果蒸餾已經(jīng)開始，但忘了投沸石，此時千萬不要直接投放沸石，以免引發(fā)暴沸。正確的做法是，先停止加熱，待液體稍冷片刻后再補加沸石。 蒸餾低沸

31、點易燃液體(如乙醚)時，千萬不可用明火加熱，此時可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點較高的液體時，可以用明火加熱。明火加熱時，燒瓶底部一定要置放石棉網(wǎng)，以防因燒瓶受熱不勻而炸裂。 無論何時，都不要使蒸餾燒瓶蒸干，以防意外。（2）水蒸氣蒸餾 將水蒸氣通入不溶于水（或難溶于水）的有機物中或使有機物與水經(jīng)過共沸而蒸出，這個操作過程稱為水水蒸氣蒸餾常用于下列幾種情況： 在常壓下蒸餾易發(fā)生分解的高沸點有機物； 含有較多固體的混合物，而用一般蒸餾、萃取或過濾等方法難以分離； 混合物中含有大量樹脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法也難以分離。 注意事項： 水蒸氣發(fā)生器與燒瓶之間的連接管路應(yīng)盡可能短，以減少水

32、蒸氣在導(dǎo)人過程中的熱損耗。 導(dǎo)入水蒸氣的玻璃管應(yīng)盡量接近圓底燒瓶底部，以利提高蒸餾效率。 在蒸餾過程中，如果有較多的水蒸氣因冷凝而積聚在圓底燒瓶中，可以用小火隔著石棉網(wǎng)在圓底燒瓶底部加熱。 停止蒸餾時，一定要先打開T形管，然后停止加熱。如果先停止加熱，水蒸氣發(fā)生器因冷卻而產(chǎn)生負壓，會使燒瓶內(nèi)的混合液發(fā)生倒吸。減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點高、熱穩(wěn)定性差的有機化合物。 （3） 減壓蒸餾 注意事項 在減壓蒸餾裝置中，從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細針般的毛細管，它起到引入氣化中心的作用，使蒸餾平穩(wěn)。如果蒸餾瓶中裝入磁力攪拌子，在減壓蒸餾過程中，開啟磁力攪拌器，也可保持平穩(wěn)蒸餾，這樣就不必安裝毛

33、細管。 打開油泵后，要注意觀察壓力計。如果發(fā)現(xiàn)體系壓力無多大變化，或系統(tǒng)不能達到油泵應(yīng)該達到的真空度，那么就該檢查系統(tǒng)是否漏氣。如果是蒸餾裝置漏氣，可以在蒸餾裝置的各個連接部位適當(dāng)?shù)赝恳稽c真空脂，并通過旋轉(zhuǎn)使磨口接頭處吻合致密。若在氣體吸收塔及壓力計等其他相串連的接合部位漏氣，可涂上少許熔化的石蠟，并用電吹風(fēng)加熱熔融(或涂上真空脂)。檢查完畢，即可按實驗方法所述程序開啟油泵。 減壓蒸餾時，一定要采取油浴(或水浴)的方法進行均勻加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時的沸點30左右。使用油泵時，應(yīng)注意防護與保養(yǎng)，不可使水分、有機物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi)，否則會嚴重降低油泵的效率。 圖為封閉式水銀壓力計

34、，常用于測量減壓系統(tǒng)的真空度。其兩臂汞面高度之差即為減壓系統(tǒng)的真空度。使用時應(yīng)當(dāng)注意，當(dāng)減壓操作結(jié)束時，要小心旋開安全瓶上的雙通旋塞，讓氣體慢慢進入系統(tǒng)，使壓力計中的水銀柱緩緩復(fù)原，以避免因系統(tǒng)內(nèi)的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。 （4）共沸蒸餾 共沸蒸餾是指向被分離混合液中有目的的加入一種組分，此組分能與被分離混合物中的某一個或幾個成分形成具有最低沸點的共沸物，從而使其它的成分的沸點增大，共沸物很容易從體系中蒸出來。（5）分子蒸餾 分子蒸餾的分離作用就是利用液體分子受熱會從液面逸出,而不同種類分子逸出后其平均自由程不同這一性質(zhì)來實現(xiàn)的。 分子蒸餾裝置從結(jié)構(gòu)上大致可分為3 大類:一是降膜式,二是刮

35、膜式,三是離心式。 分子蒸餾技術(shù)的特點： 操作溫度低 蒸餾壓強低 受熱時間短 分離程度高 分餾和精餾的區(qū)別：在分餾操作中，分餾的分離要求一般并不嚴格（否則就是精餾了），分餾塔一般理論板數(shù)不多，操作時回流比也較小。 精餾塔一般以從塔頂或塔底分離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品為目的，一般理論板數(shù)相對較多，操作時回流比也有嚴格要求。簡單說，精餾一般是高收率地分離得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品的重要手段，而分餾一般是產(chǎn)品精制前的預(yù)處理工序，只有在產(chǎn)品質(zhì)量要求不高或雜質(zhì)與產(chǎn)品的沸點差很大的條件下，分餾才能作為得到產(chǎn)品的手段。 4.6.8 萃取 用溶劑從固體或液體混合物中提取所需要的物質(zhì)，這一操作過程就稱為萃取。 萃取是利用同一

36、種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)。 (1)液液萃取 用選定的溶劑分離液體混合物中某種組分。一般來講，選擇萃取劑的基本原則是：對被提取物質(zhì)溶解度較大；與原溶劑不相混溶。 (2)液固萃取 利用樣品中被提取組分和雜質(zhì)在同一溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)進行提取和分離。 （3）超臨界流體萃取 超臨界流體萃取過程的實質(zhì)是通過改變流體的密度以改變流體的溶解能力，從而實現(xiàn)物質(zhì)的萃取和分離。 萃取過程之后，可以通過降低超臨界流體的密度來選擇性地使萃取物在分離器中分離出來。實施此分離，一般有三種調(diào)節(jié)方法：恒壓升溫，恒溫降壓，降壓升溫。 4.6.9 離子交換分離法 定義：利用離子交換劑與溶液中的離子之

37、間所發(fā)生的交換反應(yīng)進行分離的方法。原理：離子交換分離法是基于物質(zhì)在固相與液相之間的分配。分離形式：柱分離，電滲析隔膜，離子交換色層，離子交換纖維薄層。特點：吸附的選擇性高，適應(yīng)性強，處理對象廣，分離容易，使用設(shè)備簡單。 應(yīng)用：離子交換法分離對象廣，幾乎所有無機離子以及許多結(jié)構(gòu)復(fù)雜性質(zhì)相似的有機化合物都適用。 離子交換劑的分類：無機及有機兩大類。離子交換樹脂：是具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜的有機高分子聚合物，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架部分一般很穩(wěn)定，不溶于酸、堿和一般溶劑。在網(wǎng)的各處都有許多可被交換的活性基團。 離子交換樹脂的分類： 最常用的分類是依據(jù)樹脂離子交換功能團分類。主要可分為： （1）強酸性陽離子交換樹脂（

38、2）弱酸性陽離子交換樹脂 （3）強堿性陰離子交換樹脂（4）弱堿性陰離子交換樹脂 離子交換分離操作： 樹脂的選擇和處理裝柱交換洗脫樹脂再生 4.6.10 膜分離 “膜分離”的定義：借助于膜而實現(xiàn)各種分離的過程稱之為膜分離。利用具有選擇透過性的薄膜,以及外界能量或化學(xué)位差為推動力,對雙組分或多組分體系進行分離,分級,提純或富集?！澳ぁ钡亩x： 如果在一個流體相內(nèi)或兩個流體相之間有一薄層凝聚相物質(zhì)把流體分隔開來成為兩部分，則這一薄層物質(zhì)就是膜。膜的種類繁多，大致可以按以下幾方面對膜進行分類： 從材料來源上，可分為天然膜和合成膜，合成膜又分為無機材料膜和有機高分子膜； 根據(jù)膜的結(jié)構(gòu)，可分為多孔膜和致密

39、膜； 按膜斷面的物理形態(tài)，固體膜又可分為對稱膜、不對稱膜和復(fù)合膜。 根據(jù)膜的功能，可分為離子交換膜、滲析膜、微孔過濾膜、超過濾膜、反滲透膜、滲透汽化膜和氣體滲透膜等。 根據(jù)固體膜的形狀，可分為平板膜、管式膜、中空纖維膜以及具有垂直于膜表面的圓柱形孔的核徑蝕刻膜，簡稱核孔膜等。近幾十年來，反滲透、超濾、微濾、電滲析、氣體膜分離、無機膜分離、液膜分離等都取得很多新的進展。 各種膜分離過程簡介 1)、反滲透反滲透是利用反滲透膜選擇性地只能透過溶劑(通常是水)的性質(zhì)。反滲透膜均用高分子材料制成，已從均質(zhì)膜發(fā)展至非對稱復(fù)合膜，膜的制備技術(shù)相對比較成熟。 2) 超濾 應(yīng)用孔徑為10?到200?(1? 10

40、-10m )的超過濾膜來過濾含有大分子或微細粒子的溶液，使大分子或微細粒子從溶液中分離的過程稱之為超濾。 超濾膜一般由高分子材料和無機材料制備，膜的結(jié)構(gòu)均為非對稱的。 3) 微濾 微濾與超濾的基本原理相同，它是利用孔徑大于0.02m直到l0m的多孔膜來過濾含有微?；蚓w的溶液。4) 滲析 是利用多孔膜兩側(cè)溶液的濃度差使溶質(zhì)從濃度高的一側(cè)通過膜孔擴散到濃度低的一側(cè)從而得到分離的過程。5) 電滲析 是基于離子交換膜能選擇性地使陰離子或陽離子通過的性質(zhì)，在直流電場的作用下使陰陽離子分別透過相應(yīng)的膜以達到從溶液中分離電解質(zhì)的目的。6) 氣體膜分離 氣體膜分離是利用氣體組分在膜內(nèi)溶解和擴散性能的不同，即

41、滲透速率的不同來實現(xiàn)分離的技術(shù)7) 滲透汽化 滲透汽化也稱滲透蒸發(fā)，它是利用膜對液體混合物中組分的溶解和擴散性能的不同來實現(xiàn)其分離的新型膜分離過程。8) 其它膜分離過程 其它膜分離過程尚有：膜蒸餾、膜萃取、膜分相、支撐液膜、生物膜分離等。4.6.11 色譜法色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。 （1）薄層色譜法 吸附薄層色譜法 原理：組分在薄層板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的過程。利用吸附系數(shù)不等實現(xiàn)分離。 最理想的Rf值為0.40.5，良好的分離Rf值為0.150.75，如果Rf值

42、小于0.15或大于0.75則分離不好，就要調(diào)換展開劑重新展開。 未知物與已知物（標準物質(zhì)）在相同條件下進行展開比較Rf值可提供定性依據(jù)。 定量方法 間接定量：將薄層分離后物質(zhì)斑點定量地洗脫下來，再對洗脫液定量。 直接定量 斑點面積測量用透明紙覆蓋在薄層表面，描出斑點界限，然后測量其面積。 目測法比較系列標準與樣品的斑點面積大小、顏色深淺，得到樣品的含量范圍。 薄層儀掃描定量（2）柱色譜（3）氣相色譜 氣固色譜固定相通常是具有一定活性的固體吸附劑細小顆粒，常見的有：活性炭，三氧化二鋁，硅膠，分子篩，高分子多孔微球（GDX系列）等。 氣液色譜固定相是以一種惰性固體微粒作支持劑（稱其為擔(dān)體或載體），

43、在其表面涂敷上一高沸點的物質(zhì)（其在色譜分離操作溫度下呈液態(tài)，稱其為固定液）而構(gòu)成。 4.6.12 紅外光譜 主要用來迅速鑒定有機化合物的官能團及通過與紅外標準光譜對照來確定化合物的結(jié)構(gòu)。 4.6.13 核磁共振譜 用于準確地測定分子中不同氫原子的位置及數(shù)目，并可對照核磁共振標準譜來確定化合物的結(jié)構(gòu)。4.6.14 催化劑反應(yīng)性能的測試方法 催化劑反應(yīng)性能測試目的： 催化劑常規(guī)質(zhì)量控制檢驗 快速篩選大量催化劑 更詳盡的比較幾個催化劑 測定特定反應(yīng)的機理 測定在特定催化劑上反應(yīng)的詳盡動力學(xué)模擬工業(yè)反應(yīng)條件下催化劑的連續(xù)長期運轉(zhuǎn)催化劑四個最重要性能： 活性 選擇性 壽命 價格催化劑活性測定的方法： 流

44、動法 微量催化色譜法 流動法：流動法測定活性時，將反應(yīng)物以一定的空速通過填充催化劑的反應(yīng)器，然后分析反應(yīng)后產(chǎn)物的組成，或者在某些情況下，分析一種反應(yīng)物或一種反應(yīng)產(chǎn)物。催化劑活性測定的方法：微量催化色譜法：利用色譜分析法的原理研究催化劑的活性和催化反應(yīng)動力學(xué)的方法。脈沖微量催化色譜法： 每隔一定時間向反應(yīng)器中加入反應(yīng)物，因而催化劑層中的化學(xué)反應(yīng)是周期性的以脈沖的形式進行的，然后連接色譜儀進行分析。穩(wěn)定流動微量催化色譜法：采用微型反應(yīng)器的一般流動法的反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)器隔著取樣器和分析系統(tǒng)相連。 除上述介紹的方法外，還有流動循環(huán)法、沸騰床技術(shù)和靜態(tài)法等4.6.15 X射線衍射技術(shù) X射線是一種波長很短

45、的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光，照相乳膠感光、氣體電離。4.6.16 熱分析技術(shù) 熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。程序控制溫度：指用固定的速率加熱或冷卻。物理性質(zhì)：包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。差熱分析法（DTA） 應(yīng)用范圍：熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析研究，主要用于定性分析。 差示掃描量熱法（DSC） 應(yīng)用范圍：分析研究范圍與DTA大致相同，但能定量測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等。熱重法（TG）應(yīng)用范圍：沸點、熱分解反應(yīng)過程分析與脫水量測定等

46、，生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體與氣體反應(yīng)分析等。4.6.17 電子顯微鏡法 電子顯微鏡基本分為兩種類型： 透射電子顯微鏡，掃描電子顯微鏡。 透射電鏡是透射成像，圖像是二維的，靠欠焦形成一定的圖像反差。 掃描電鏡是反射成像，圖像是三維的，有很好的立體感，但分辨率低于透射電鏡，目前指標分辨率可以達到3個納米。 4.6.18電子能譜法 電子能譜分析法是采用單色光源（如X射線、紫外光）或電子束去照射樣品，使樣品中電子受到激發(fā)而發(fā)射出來，然后測量這些電子的產(chǎn)額（強度）對其能量的分布，從中獲得有關(guān)信息的一類分析方法。 4.6.19 常用測量技術(shù) （1）溫度測量 溫度的測量方法分為接觸式、非接觸式測量

47、。 實驗室常用的有玻璃溫度計、熱電阻溫度計、熱電偶溫度計等。 （2）壓力測量壓力測量裝置簡稱壓力計或壓力表，按轉(zhuǎn)換原理的不同，可以分為液柱式壓力計、彈性壓力計和電氣壓力計等。彈性壓力計是利用彈性元件受壓后所產(chǎn)生的彈性變形來測量壓力。它包括彈簧管壓力計、波紋管壓力計和薄膜式壓力計。壓力表量程應(yīng)根據(jù)穩(wěn)定壓力為表量程上限的1/3-3/4來選擇，交變壓力不大于2/3量程上限來選擇。 （3）氣體流量的測量技術(shù) 轉(zhuǎn)子流量計 皂膜流量計 毛細管流量計 4.7 實驗優(yōu)選和數(shù)據(jù)處理 優(yōu)化法：通過少量次數(shù)的實驗并根據(jù)實驗結(jié)果的比較，來迅速找出使某種指標最優(yōu)的有關(guān)因素值的方法。4.7.1 單因素實驗優(yōu)選 步驟：確定

48、評定結(jié)果好壞的方法和影響指標的主要因素； 確定實驗范圍； 進行實驗； 實驗結(jié)果分析； 進行下一輪實驗，結(jié)果分析，直至得到滿意結(jié)果； 如果發(fā)現(xiàn)3-5個實驗點對指標的改變并不大，可認為在實驗范圍內(nèi)該因素不是主要影響因素，不必繼續(xù)對該因素進行研究。 （1）平分法（中點取點） 作法：每次實驗點都取在實驗范圍的中點，即中點取點法。 適用情況：適用于預(yù)先已了解所考察因素對指標的影響規(guī)律，能從一個試驗的結(jié)果直接分析出該因素的值是取大了或取小了的情況。即每做一次實驗，根據(jù)結(jié)果就可確定下次實驗方向的情況，這無疑使平分法應(yīng)用受到限制。 （2）黃金分割法（0.618法）適用情況：實驗中指標函數(shù)為單峰函數(shù)。 步驟：

49、確定實驗范圍 選實驗點 根據(jù)“留好去壞”的原則對實驗結(jié)果進行比較，留下好點，從壞點處將實驗范圍去掉，從而縮小了實驗范圍； 在新實驗范圍內(nèi)按0.618、0.382的特殊位置再次安排實驗點，重復(fù)上述過程，直至得到滿意結(jié)果，找出最佳點。分數(shù)法具體作法分兩種情況： 所有可能進行的實驗總次數(shù)m=Fn -1；則前兩個實驗點分別放在Fn-1和Fn-2位置上；此時，可在實驗范圍兩端增加虛點，人為使實驗個數(shù)達到Fn -1。分數(shù)法的特點： 1)具體搜索步驟與前述0.618法基本一致，所不同之處僅僅是選的實驗點位置是分數(shù)，且要求預(yù)先給出實驗總次數(shù)。 2)在實驗點能取整數(shù)時，或由于某種條件限制只能做幾次實驗時，或由于

50、某種原因，實驗范圍由一些不連續(xù)的、間隔不等的點組成或?qū)嶒烖c只能取某些特定值時，利用分數(shù)法安排實驗更為有利、方便。 3)適合于單峰函數(shù) 通過數(shù)學(xué)計算可知，經(jīng)過同樣次數(shù)的分割 后，分數(shù)法的縮減速度比0.618法快，當(dāng)N很大時， 分數(shù)法比0.618法效率高17%。 4.7.2 正交試驗設(shè)計法 正交試驗設(shè)計是利用正交表來安排與分析多因素試驗的一種設(shè)計方法。 它是從試驗因素的全部水平組合中，挑選部分有代表性的水平組合進行試驗，通過對這部分試驗結(jié)果的分析了解全面試驗的情況，找出最優(yōu)的水平組合。正因為正交試驗是用部分試驗來代替全面試驗的，它不可能像全面試驗?zāi)菢訉Ω饕蛩匦?yīng)、交互作用一一分析；當(dāng)交互作用存在時

51、，有可能出現(xiàn)交互作用的混雜 正交表的基本性質(zhì)：（1）正交性 任一列中，各水平都出現(xiàn)，且出現(xiàn)的次數(shù)相等 任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現(xiàn)，且出現(xiàn)的次數(shù)相等（2）代表性 任一列的各水平都出現(xiàn)，使得部分試驗中包括了所有因素的所有水平； 任兩列的所有水平組合都出現(xiàn)，使任意兩因素間的試驗組合為全面試驗。（3）綜合可比性 任一列的各水平出現(xiàn)的次數(shù)相等；任兩列間所有水平組合出現(xiàn)次數(shù)相等，使得任一因素各水平的試驗條件相同。這就保證了在每列因素各水平的效果中，最大限度地排除了其他因素的干擾。從而可以綜合比較該因素不同水平對試驗指標的影響情況。正交表的選擇原則：在能夠安排下試驗因素和交互作用的前提下，盡可能選用較小的正交表，以減少試驗次數(shù)。 所謂表頭設(shè)計，就是把試驗因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。在不考察交互作用時，各因素可隨機安排在各列上；若考察交互作用，就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表安排各因素與交互作用，以防止設(shè)計“混雜” 。小 結(jié)一、了解實驗室工作的一般程