儀器分析考試題及答案65042[學(xué)習(xí)類別]_第1頁
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文檔簡介

1、第一部分:儀器分析練習(xí)題及答案第2章 氣相色譜分析一選擇題 1.在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數(shù)是 ( ) A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 ( ) A 保留時間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積3. 使用熱導(dǎo)池檢測器時, 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好? ( ) A H2 B He C Ar D N24. 熱導(dǎo)池檢測器是一種 ( ) A 濃度型檢測器 B 質(zhì)量型檢測器 C 只對含碳、氫的有機化合物有響應(yīng)的檢測器 D 只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器5. 使用氫火焰離子化檢測器, 選用下列哪種氣體作載氣最合適? (

2、) A H2 B He C Ar D N26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中( )的差別。A. 沸點差, B. 溫度差, C. 吸光度, D. 分配系數(shù)。7、選擇固定液時,一般根據(jù)( )原則。A. 沸點高低, B. 熔點高低, C. 相似相溶, D. 化學(xué)穩(wěn)定性。8、相對保留值是指某組分2與某組分1的( )。A. 調(diào)整保留值之比,B. 死時間之比, C. 保留時間之比, D. 保留體積之比。9、氣相色譜定量分析時( )要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法;B.外標(biāo)法;C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了( )。A.分離度; B. 分配系數(shù); C保留值; D柱的效能。11、下列氣

3、相色譜儀的檢測器中,屬于質(zhì)量型檢測器的是( )A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器; B火焰光度和氫焰離子化檢測器;C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器; D火焰光度和電子捕獲檢測器。12、在氣-液色譜中,為了改變色譜柱的選擇性,主要可進(jìn)行如下哪種(些)操作?( )A. 改變固定相的種類 B. 改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D. (A)、(B)和(C)13、進(jìn)行色譜分析時,進(jìn)樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬( )。A. 沒有變化, B. 變寬, C. 變窄, D. 不成線性14、在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于( )A.樣品中沸點最高組分的沸點,B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液

4、的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)( )A.與溫度有關(guān);B.與柱壓有關(guān);C.與氣、液相體積有關(guān);D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題 1.在一定溫度下, 采用非極性固定液,用氣-液色譜分離同系物有機化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對歸一化法要求的最主要的條件是_ _。3.氣相色譜分析中, 分離非極性物質(zhì), 一般選用_固定液, 試樣中各組分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。4.在一定的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機化合物, _先流出色譜柱, _后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中, 分離極性物質(zhì), 一般

5、選用_固定液, 試樣中各組分按_分離, _的組分先流出色譜柱, _的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中,常以 和 來評價色譜柱效能,有時也用 、 表示柱效能。7、在線速度較低時,_項是引起色譜峰擴展的主要因素,此時宜采用相對分子量_的氣體作載氣,以提高柱效。 8、在一定的溫度和壓力下,組分在固定相和流動相之間的分配達(dá)到的平衡,隨柱溫柱壓變化,而與固定相及流動相體積無關(guān)的是_。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化,則是_。 9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是_,柱的總分離效能指標(biāo)是_。 10、氣相色譜的濃度型檢測器有 , ;質(zhì)量型檢測器有 , ;其中TCD使用 氣體時靈敏度較高;FID

6、對_ 的測定靈敏度較高;ECD只對 有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大,表示其保留時間越長。 ( ) 2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 ( ) 3在載氣流速比較高時,分子擴散成為影響柱效的主要因素。 ( ) 4分析混合烷烴試樣時,可選擇極性固定相,按沸點大小順序出峰。 ( ) 5在色譜分離過程中,單位柱長內(nèi),組分在兩相向的分配次數(shù)越多,分離效果越好。( ) 6根據(jù)速率理論,毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A = 0。 ( ) 7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 ( ) 8色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高,但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 ( ) 9

7、毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時,通常采用程序升溫的方法來改善分離效果。( ) 10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對試樣負(fù)載量很小;柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。 ( )第3章 高效液相色譜分析一、選擇題 1液相色譜適宜的分析對象是( )。 A 低沸點小分子有機化合物 B 高沸點大分子有機化合物 C 所有有機化合物 D 所有化合物2在液相色譜中,梯度洗脫適用于分離( )。 A 異構(gòu)體 B 沸點相近,官能團相同的化合物 C 沸點相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用( )。 A 液一液色譜法 B 液一固色譜法 C 鍵合

8、相色譜法 D 離子交換法4在液相色譜中,提高色譜柱柱效的最有效途徑是( )。 A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動相的流速 D 增大流動相的流速5液相色譜中通用型檢測器是( )。 A 紫外吸收檢測器 B 示差折光檢測器 C 熱導(dǎo)池檢測器 D 熒光檢測器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點,采用高壓主要是由于( )。 A 可加快流速,縮短分析時間 B 高壓可使分離效率顯著提高C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱7在液相色譜中,下列檢測器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上,同時獲得被分離組分的三維彩色圖形的是( )。 A 光電二極管陣列檢測器 B 示差折光檢測器 C 熒光檢測

9、器 D 電化學(xué)檢測器 8液相色譜中不影響色譜峰擴展的因素是( )。 A 渦流擴散項 B 分子擴散項 C 傳質(zhì)擴散項 D 柱壓效應(yīng)9在液相色譜中,常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是( )。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 10樣品中各組分的出柱順序與流動相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是( )。 A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 11在液相色譜中,固體吸附劑適用于分離( )。 A 異構(gòu)體 B 沸點相近,官能團相同的顆粒 C 沸點相差大的試樣 D 極性變換范圍 12水在下述色譜中,洗脫能力最弱(作為底劑)的是( )。 A 正相色譜法 B 反相色譜法C 吸附色譜法 D

10、 空間排斥色譜法13在下列方法中,組分的縱向擴散可忽略不計的是( )。 A 毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法 C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法14. 下列用于高效液相色譜的檢測器,( )檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器 B、熒光檢測器 C、蒸發(fā)光散射檢測器 D、示差折光檢測器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了( )A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題 1高效液相色譜中的 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫,不過前者連續(xù)改變的是流動相的 ,而不是溫度。2在液液分配色譜中,對于親水固定液采用 流動相,即流動相的極性 _固定相的極性稱為正相分配色譜。3正

11、相分配色譜適用于分離 化合物、極性 的先流出、極性 的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一,按其工作原理分為 和 兩大類。5離子對色譜法是把 加人流動相中,被分析樣品離子與 生成中性離子對,從而增加了樣品離子在非極性固定相中的 ,使 增加,從而改善分離效果。6高效液相色譜的發(fā)展趨勢是減小 和 以提高柱效。7通過化學(xué)反應(yīng),將 鍵合到 表面,此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中, 色譜特別適合于分離異構(gòu)體, 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。 9用凝膠為固定相,利用凝膠的 與被分離組分分子 間的相對大小關(guān)系,而分離、分析的色譜法,稱為空間排阻(凝膠)色譜法。凝膠色譜的選擇

12、性只能通過選擇合適的 來實現(xiàn)。10在正相色譜中,極性的 組分先出峰,極性的 組分后出峰。三、判斷題 1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。 ( )2高效液相色譜適用于大分子,熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。 ( )3離子色譜中,在分析柱和檢測器之間增加了一個“抑制柱”,以增加洗脫液本底電導(dǎo)。( )4反相分配色譜適于非極性化合物的分離。 ( )5高效液相色譜法采用梯度洗脫,是為了改變被測組分的保留值,提高分離度。( )6示差折光檢測器是屬于通用型檢測器,適于梯度淋洗色譜。 ( )7化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脫。( )8液相色譜的流動相又稱為淋洗液,改

13、變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。( )9高效液相色譜柱柱效高,凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。( )10正相鍵合色譜的固定相為非(弱)極性固定相,反相色譜的固定相為極性固定相。( )第4章 電位分析法一、選擇題1下列參量中,不屬于電分析化學(xué)方法所測量的是 ( ) A 電動勢B 電流 C 電容 D 電量2列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是 ( ) A 電位分析法 B 伏安法 C 庫侖分析法 D 電子能譜3分電解池陰極和陽極的根據(jù)是 ( ) A 電極電位 B 電極材料 C 電極反應(yīng) D 離子濃度4H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于 ( ) A 離子透過玻璃膜 B 電子的得失C 離

14、子得到電子D 溶液中H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換5璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于 ( ) A 單晶膜電極 B 非晶體膜電極 C 多晶膜電極 D 硬質(zhì)電極6測定溶液pH時,所用的參比電極是: ( ) A 飽和甘汞電極 B 銀-氯化銀電極 C 玻璃電極 D 鉑電極7璃電極在使用前,需在去離子水中浸泡24小時以上,其目的是: ( ) A 清除不對稱電位 B 清除液接電位 C 清洗電極 D 使不對稱電位處于穩(wěn)定8體膜離子選擇電極的靈敏度取決于 ( ) A 響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度 B 膜物質(zhì)在水中的溶解度C 行營離子的活度系數(shù) D 晶體膜的厚度9氟離子選擇電極測定溶液中F-離子的含量時,主要的干擾離

15、子是 ( ) A Cl- B Br- C OH- D NO3-10實驗測定溶液pH值時,都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極,其目的是消除何種的影響。 ( )A 不對稱電位B 液接電位C 溫度D不對稱電位和液接電位11pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于 ( )A內(nèi)外玻璃膜表面特性不同B 內(nèi)外溶液中H+ 濃度不同C 內(nèi)外溶液的 H+ 活度系數(shù)不同 D 內(nèi)外參比電極不一樣12用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時,對加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為 ( )A體積要大,其濃度要高 B 體積要小,其濃度要低C 體積要大,其濃度要低D 體積要小,其濃度要高13離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于 ( )A估計電極的檢測限 B

16、 估計共存離子的干擾程度C 校正方法誤差D 計算電極的響應(yīng)斜率14在電位滴定中,以 E/VV(E為電位,V 為滴定劑體積)作圖繪制滴定曲線, 滴定終點為:( )A曲線的最大斜率(最正值)點 B 曲線的最小斜率(最負(fù)值)點C 曲線的斜率為零時的點 D E /DV 為零時的點二、填空題1正負(fù)離子都可以由擴散通過界面的電位稱為_, 它沒有_性和_性, 而滲透膜, 只能讓某種離子通過, 造成相界面上電荷分布不均, 產(chǎn)生雙電層,形成_電位。2用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定試液中F-濃度時, 對較復(fù)雜的試液需要加入_試劑, 其目的有第一_;第二_;第三_。3用直讀法測定試液的pH值, 其操作定義可用式_

17、來表示。用pH玻璃電極測定酸度時, 測定強酸溶液時, 測得的pH比實際數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱為 _。測定強堿時, 測得的pH值比實際數(shù)值_, 這種現(xiàn)象稱為_。4由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體中_是電荷的傳遞者, _是固定在膜相中不參與電荷的傳遞, 內(nèi)參比電極是_, 內(nèi)參比電極由_組成。5在電化學(xué)分析方法中, 由于測量電池的參數(shù)不同而分成各種方法:測量電動勢為_;測量電流隨電壓變化的是_,其中若使用_電極的則稱為_; 測量電阻的方法稱為_;測量電量的方法稱為_。6電位法測量常以_作為電池的電解質(zhì)溶液, 浸入兩個電極, 一個是指示電極, 另一個是參比電極, 在零電流條件下, 測量所組成的原電池_。7離子選擇電極的選擇性系數(shù)表明_離子選擇電極抗_離子干擾的能力。系數(shù)越小表明_。8離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時, 對加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要_,濃度要_,目的是_。三、判

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