模塊4-2：茶黃素生產工藝

1、模塊4-2：茶黃素生產工藝,天然色素概況,天然色素是由天然資源獲得的食用色素。主要從動物和植物組織及微生物（培養(yǎng)）中提取的色素，其中植物性色素占多數。天然色素不僅具有給食品著色的作用，而且，相當部分天然色素具有生理活性。 由于來源廣泛、成分復雜，天然色素種類繁多。,天然色素分類,天然色素按原料來源不同可分為植物色素、動物色素、微生物色素和礦物色素。我國在天然色素方面的研究和應用中最多的是植物天然色素。礦物色素大都對人體有害，現(xiàn)在已經不再用于食品的著色。,生產提高,動物色素,胭脂蟲紅、紫膠紅、藻青素、魚鱗箔、蘇木藻色素、蝦殼色素、龍蝦紅色素、蟹殼色素、藻藍色素、念珠藻藍色色素、紫菜色素。,生產提

2、高,植物來源色素,類胡蘿卜素類：番茄色素、天然胡蘿卜素等。 類黃酮化合物類： 牽牛花色素、葡萄皮色素等。 多酚類化合物：茶黃色素、多穗柯棕等。 醌類化合物：茜草紅色素、紫草紅、紫草色素等。 葉綠素類：葉綠酸、綠茶粉、竹葉色素等。,生產提高,植物來源色素,生物堿類化合物： 甜菜紅、商陸色素、落葵紅等。 二酮類化合物：姜黃色素、黃油樹脂、姜黃等。 吲哚類化合物：酸棗色素、酸棗皮色素、長葉牛膝色素等。 胡蘿卜素化合物：-胡蘿卜素、葉黃素、胭脂樹素等。 其他植物來源色素：焦糖色素、烏賊色素、植物碳黑等。,生產提高,微生物發(fā)酵色素,紅曲色素、紅曲黃色素、紅曲米、梔子藍色素、梔子紅色素、可可色素、法夫酵母

3、色素、竹黃色素。,生產提高,我國允許使用的天然色素,生產提高,茶黃素的制備技術,茶色素屬水溶性色素，分為茶黃素、茶紅素和茶褐素三類。 在茶葉中，茶黃素是由成對的兒茶素等經氧化結合而形成。 茶黃素的水溶液呈橙色亮黃，提純后成結晶狀粉末，色澤金黃。,生產提高,茶黃素的制備技術,茶黃素的水溶液呈橙色亮黃，提純后成結晶狀粉末，色澤金黃。在水中重結晶得到橙黃色針狀品體，熔點237-240(分解)。易溶于熱水、醋酸乙酯、正丁醇、異丁基甲酮、甲醇，難溶于乙醚, 不溶于三氯甲烷和苯。,生產提高,茶黃素的制備技術,水溶液呈弱酸性，pH 約5.7，顏色不受茶湯提取液的pH 影響，但在堿性溶液中有自動氧化的傾向，且

4、隨pH的增加而加強。在茶葉中茶黃素含量一般為0.31.5，高可達2.0以上，它是紅茶茶湯的主要黃色色素，滋味頗辛辣，具有強烈的收斂性。,生產提高,茶黃素的制備技術,collier法的工藝,萃取液用MgSO4 脫水,生產提高,茶黃素的制備技術,ullah法工藝,用NaH2PO4和 乙酸乙酯混合 萃取多次,生產提高,茶黃素的制備技術,凝膠柱和硅膠柱結合分離茶黃素工藝,經pH 7硅膠 色譜分離,生產提高,茶黃素的制備技術,高速逆流色譜分離茶黃素工藝,待流動相開始流出色譜柱時 調節(jié)自動部分收集器收集,將固定相(上相) 用泵以10 ml/ min 的流速灌滿色譜分離柱,轉速達到800 r/ min以一定

5、的流速泵入流動相(下相)六通進樣閥進樣,樣品分離結束后，在380nm波長下測定各試管中溶液的吸光度,將柱的首端與六通進樣閥相接，開啟速度控制器,將不同的成分分別收集、濃縮、冷凍干燥,生產提高,茶黃素的制備技術,高速逆流色譜與sephadexLH-20結合分離茶黃素工藝,生產提高,茶黃素的提純方法比較,生產提高,茶黃素生產工藝革新,體外模擬氧化，過去一直作為兒茶素氧化機理及紅茶發(fā)酵理論研究簡單而有效的方法，將其用來制取茶色素，并獲得較好的效果。 進一步研究表明，茶多酚體外模擬酶促氧化和化學氧化制取茶色素，亦取得了較好的效果。把體外氧化制取茶色素與紅茶中提取的茶色素比較發(fā)現(xiàn)，茶色素中TFs的含量前

6、者明顯高于后者。 生產訂單：茶黃素500kg，產品規(guī)格：茶黃素（TFs）40%，水分3%，灰分2%，國標檢測；價格：￥800元/Kg。,生產提高,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,茶多酚（含量95%），茶鮮葉，新鮮梨汁，茶黃素復合對照品，蒸餾水；組織搗碎機，發(fā)酵罐，離心機，抽濾系統(tǒng)，旋轉蒸發(fā)儀，真空干燥箱，高效液相色譜儀，層析柱（4.0100cm），AB-8樹脂，核酸蛋白分析儀，天平，漏斗，濾紙，濾布，燒杯，量筒，玻棒等。,生產提高,材料準備,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,生產提高,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,生產提高,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,生產提高,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,生產提高,從茶多

7、酚發(fā)酵液中制備茶黃素,原料處理：采摘新鮮茶葉（1芽2-3葉）1kg，陰涼干燥處攤放12h，-18以下冰柜冷凍6h，取出冰凍茶鮮葉，組織搗碎機粉碎勻漿，添加新鮮梨汁至2L，檸檬酸調pH值至4.7；稱取茶多酚40g，加入乙酸乙酯溶解至1L。,生產提高,操作流程,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,發(fā)酵處理：將上述兩部分液體，迅速混勻，加入發(fā)酵罐中，溫度控制在25，pH值4.7條件下，通入空氣流量為0.6L/min，高速攪拌，發(fā)酵時間1h。,生產提高,操作流程,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,茶黃素萃取：發(fā)酵結束后，停止通入空氣。移出乙酸乙酯相，水相迅速升溫至80，保持30min，抽濾得濾液，濾渣加入2L沸水超

8、聲波（80）水浴浸提15 min，抽濾，合并濾液，70真空濃縮至原體積的1/3。,生產提高,操作流程,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,生產提高,操作流程,從茶多酚發(fā)酵液中制備茶黃素,茶黃素純化：乙酸乙酯相低溫真空濃縮，揮發(fā)出去乙酸乙酯，加入70%乙醇溶解濃縮液，再繼續(xù)70真空濃縮，濃縮液真空干燥。 水相濃縮液，AB-8樹脂分離，先用2床層的體積蒸餾水除去多糖及雜物；再用25%乙醇2床層體積洗脫收集第一餾分；最后用70%乙醇1.5床層體積洗脫收集第二餾分。 干燥與檢測：餾分70真空濃縮，濃縮液真空干燥，干燥樣品HPLC檢測。,生產提高,操作流程,影響兒茶素轉化為茶黃素的因素,不同氧化途徑對茶黃素的含量和組成的影響 底物的組成對茶黃素產物的影響 底物的濃度對茶黃素產物的影響 酶促氧化反應中酶對茶黃素合成的影響 反應環(huán)境pH 值對茶黃素含量和組成的影響 反應體系溫度的控制 反應體系中氧的濃度控制,生產提高,教師