雞蛋殼中CaO含量測定所用三種方法的比較.ppt

1、雞蛋殼中CaO含量測定所用三種方法的比較,1.酸堿滴定法 2.絡(luò)合滴定法 3.氧化還原法,一、實(shí)驗(yàn)原理,1、酸堿滴定法 利用碳酸鹽與稀HCl反應(yīng)，得到蛋殼中鈣、鎂的總量，原理如下：,2、絡(luò)合滴定法,在ph=10的條件下，用鉻黑T作指示劑，EDTA直接滴定以測定Ca2+、Mg2+的總量。 為提高絡(luò)合選擇性，在ph=10時(shí)，加入掩蔽劑三乙醇胺使之與鐵、鋁等生成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，以排除對實(shí)驗(yàn)的干擾。,3、氧化還原法,利用蛋殼中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測定草酸根的含量，換算出CaO的含量。反應(yīng)如下： Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4

2、+H2SO4=CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O 某些金屬離子（如Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等）與C2O42-能形成沉淀，對測定Ca2+有干擾。,二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)2.1.酸堿滴定法表格,2.2.絡(luò)合滴定法表格,2.3.氧化還原法表格,三、方法的比較,3.1 酸堿滴定法 1、該法相對平均偏差最大，且結(jié)果也與其他兩種方法相差較大。 2、酸堿滴定法在溶解蛋殼時(shí)酸度較低，溶解需要加熱一定時(shí)間，該時(shí)間和溫度都需要適當(dāng)，很難把握。否則，加熱時(shí)間過長，加熱溫度過高，都可能造成HCl的揮發(fā)，從而造成實(shí)驗(yàn)的誤差。 3.2 絡(luò)合滴定法

3、1、絡(luò)合滴定中，必須控制好酸度。在以EDTA進(jìn)行絡(luò)合滴定的過程中，隨著配合物的生成，不斷有H+釋放，使溶液酸度增大；同時(shí)，絡(luò)合,滴定所用指示劑的變色點(diǎn)也隨pH而變化。因此，在絡(luò)合滴定中需用適當(dāng)?shù)木彌_溶液來控制溶液的pH。 2、用EDTA滴定鈣離子和鎂離子時(shí)，若有Fe3+、Al3+存在，會(huì)發(fā)生指示劑的封閉現(xiàn)象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽Fe3+、Al3+而加以消除。 3、在用EDTA單獨(dú)滴定鈣離子與滴定鎂離子時(shí)，需要控制在不同的酸度條件下進(jìn)行滴定。 4、三種方法中絡(luò)合滴定法的相對平均偏差最小，與其他兩種方法的結(jié)果也較為接近，其結(jié)果最為可信。 3.3 高錳酸鉀法 1、在同樣條件下，小晶粒的溶解度比大

4、,大，同一溶液中，對大晶粒為飽和溶液時(shí)，對小晶粒則為未飽和，因此小晶粒就要溶解，這樣溶 液中的構(gòu)晶離子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液對大晶粒為飽和溶液時(shí)，對小晶粒則為未飽和，又要溶解，如此反復(fù)進(jìn)行，小晶粒逐漸消失，大晶粒不斷長大，這便是陳化的原理，通過加熱可以縮短陳化的時(shí)間。 2、沉淀要洗至無Cl-為止，因?yàn)樵谒嵝詶l件下，Cl-會(huì)被KMnO4氧化，使測量結(jié)果偏大。沉淀的洗滌要少量多次，既要洗去Cl-，又要保證沉淀不會(huì)溶解而損失過多。,3、用(NH4)2C2O4沉淀鈣離子，需要先在酸性溶液中加入沉淀劑，然后在7080時(shí)滴加氨水至甲基橙變黃，這樣做的目的是為了在特定的溶液環(huán)境下使CaC2

5、O4沉淀，從而消除或減弱其他沉淀對實(shí)驗(yàn)的干擾。 4、高錳酸鉀本身帶有顏色，不用指示劑即可判斷滴定終點(diǎn)，這是本實(shí)驗(yàn)的一大優(yōu)點(diǎn)，但是用氧化還原法來進(jìn)行滴定存在著一些缺陷，最主要的一條就是草酸受熱易分解，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)難以控制，因其誤差，另外，在讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與液面和管壁的交線相平。 5、用此法滴定時(shí)，較復(fù)雜，耗時(shí)較長，做實(shí)驗(yàn)應(yīng)當(dāng)耐心。,注意事項(xiàng),1、酸堿滴定法中應(yīng)注意要小火加熱是蛋殼粉末與酸液完全反應(yīng)。 2、氧化還原法中必須將氯離子完全除去，否則高錳酸鉀會(huì)將其氧化為氯氣，造成實(shí)驗(yàn)誤差。 3、陳化的時(shí)間與溫度必須控制的足夠好，使陳化效果最好。 4、用高錳酸鉀滴定時(shí)，一開始要一滴一滴的加，充分搖晃錐形瓶直到高錳酸鉀顏色完全褪去再加入下一滴。,4、氧化還原法中陳化條件控制的不好導(dǎo)致沉淀不充分。 5、空氣中微量的還原性物質(zhì)與高錳酸鉀反應(yīng)會(huì)影響實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)。 6、貼在燒杯內(nèi)壁的帶有沉淀的濾紙過早推入溶液會(huì)對終點(diǎn)造成誤差。,誤差分析,1、絡(luò)合滴定法中所用指示劑為固體指示劑，由于其變色不明顯，加的量偏大，對滴定終點(diǎn)有所影響。 2、蛋殼溶解稀釋時(shí)要加22滴