掃描電子顯微鏡基本原理和應(yīng)用

1、掃描電子顯微鏡的基本原理和結(jié)構(gòu) 下圖為掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)示意圖。由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在2-30KV的加速電壓下，經(jīng)過2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。 末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號(hào)。這些信號(hào)分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯象管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯象管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)。也

2、就是說，電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí)，在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對(duì)應(yīng)，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開始到右下方，直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。 1 電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。 電子槍：其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的

3、電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點(diǎn)是燈絲價(jià)格較便宜，對(duì)真空度要求不高，缺點(diǎn)是鎢絲熱電子發(fā)射效率低，發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過二級(jí)或三級(jí)聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm，因此儀器分辨率受到限制?，F(xiàn)在，高等級(jí)掃描電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場(chǎng)發(fā)射電子槍，使二次電子像的分辨率達(dá)到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。掃描電子顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)示意圖 電磁透鏡 其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為50m m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三

4、個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾。 掃描線圈 其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹垣@得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點(diǎn)晶的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。樣品室 樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。它出能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品臺(tái)移動(dòng)范圍一般可達(dá)40毫米，傾斜范圍至少在50度左右，轉(zhuǎn)動(dòng)360度。 樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品

5、臺(tái)上加熱，冷卻或拉伸，可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。近年來，為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，還開發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺(tái)。 2 信號(hào)收集及顯示系統(tǒng) 其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同的物理信號(hào)需要不同類型的檢測(cè)系統(tǒng)，大致可分為三類：電子檢測(cè)器，應(yīng)急熒光檢測(cè)器和X射線檢測(cè)器。 在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成（見下圖）。 當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)將引起電離；當(dāng)離子與自由電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生可見光。光子沿著沒有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大并轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制

6、信號(hào)。這種檢測(cè)系統(tǒng)的特點(diǎn)是在很寬的信號(hào)范圍內(nèi)具有正比與原始信號(hào)的輸出，具有很寬的頻帶（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，而由檢測(cè)器接收的信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面狀況不同而變化，那么由信號(hào)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)輸出的反營(yíng)養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)

7、的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。 掃描電子顯微鏡的應(yīng)用掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器它可以進(jìn)行如下基本分析：（1） 三維形貌的觀察和分析；（2） 在觀察形貌的同時(shí)，進(jìn)行微區(qū)的成分分析。 觀察納米材料，所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。納米材料具有許多與晶體、非晶態(tài)不同的、獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)。納米材料有著廣闊的發(fā)展前景，將成為未來材料研究的重點(diǎn)方向。掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要特點(diǎn)就是具有很高的分辨率?，F(xiàn)已廣泛用于觀察納米材料。 進(jìn)口材料斷口

8、的分析：掃描電子顯微鏡的另一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，這個(gè)特點(diǎn)對(duì)使用者很有價(jià)值。掃描電子顯微鏡所顯示餓斷口形貌從深層次，高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，在教學(xué)、科研和生產(chǎn)中，有不可替代的作用，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析已經(jīng)工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。 直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對(duì)試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，

9、而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背反射電子象）。 觀察厚試樣，其在觀察厚試樣時(shí)，能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌。掃描電子顯微的分辨率介于光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡之間，但在對(duì)厚塊試樣的觀察進(jìn)行比較時(shí)，因?yàn)樵谕干潆娮语@微鏡中還要采用復(fù)膜方法，而復(fù)膜的分辨率通常只能達(dá)到10nm，且觀察的不是試樣本身。因此，用掃描電子顯微鏡觀察厚塊試樣更有利，更能得到真實(shí)的試樣表面資料。 觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)。試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大，其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm，故實(shí)際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運(yùn)動(dòng)，但在掃描電子顯微鏡中則不同。由于工作距離大（可大于20mm）。焦深大（比透射電子顯

10、微鏡大10倍）。樣品室的空間也大。因此，可以讓試樣在三度空間內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)）。且可動(dòng)范圍大，這對(duì)觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶來極大的方便。 在大視場(chǎng)、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電子顯微鏡觀察試樣的視場(chǎng)大。在掃描電子顯微鏡中，能同時(shí)觀察試樣的視場(chǎng)范圍F由下式來確定：F=L/M式中 F視場(chǎng)范圍；M觀察時(shí)的放大倍數(shù)；L顯象管的熒光屏尺寸。若掃描電鏡采用30cm（12英寸）的顯象管，放大倍數(shù)15倍時(shí)，其視場(chǎng)范圍可達(dá)20mm，大視場(chǎng)、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對(duì)有些領(lǐng)域是很必要的，如刑事偵察和考古。 進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察，放大倍數(shù)的可變范圍很寬，且不用經(jīng)常對(duì)焦。掃描

11、電子顯微鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對(duì)進(jìn)行事故分析特別方便。 觀察生物試樣。因電子照射而發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小。同其他方式的電子顯微鏡比較，因?yàn)橛^察時(shí)所用的電子探針電流?。ㄒ话慵s為10-10 -10-12A）電子探針的束斑尺寸?。ㄍǔＪ?nm到幾十納米），電子探針的能量也比較?。铀匐妷嚎梢孕〉?kV）。而且不是固定一點(diǎn)照射試樣，而是以光柵狀掃描方式照射試樣。因此，由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點(diǎn)對(duì)觀察一些生物試樣特別重要。 進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。在掃描電子顯微鏡中，成象的信息主要是電子信

12、息，根據(jù)近代的電子工業(yè)技術(shù)水平，即使高速變化的電子信息，也能毫不困難的及時(shí)接收、處理和儲(chǔ)存，故可進(jìn)行一些動(dòng)態(tài)過程的觀察，如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以通過電視裝置，觀察相變、斷烈等動(dòng)態(tài)的變化過程。 從試樣表面形貌獲得多方面資料，在掃描電子顯微鏡中，不僅可以利用入射電子和試樣相互作用產(chǎn)生各種信息來成象，而且可以通過信號(hào)處理方法，獲得多種圖象的特殊顯示方法，還可以從試樣的表面形貌獲得多方面資料。因?yàn)閽呙桦娮酉蟛皇峭瑫r(shí)記錄的，它是分解為近百萬個(gè)逐次依此記錄構(gòu)成的。因而使得掃描電子顯微鏡除了觀察表面形貌外還能進(jìn)行成分和元素的分析，以及通過電子通道花樣進(jìn)行結(jié)晶學(xué)分析，選

13、區(qū)尺寸可以從10m到3m。由于掃描電子顯微鏡具有上述特點(diǎn)和功能，所以越來越受到科研人員的重視，用途日益廣泛。現(xiàn)在掃描電子顯微鏡已廣泛用于材料科學(xué)（金屬材料、非金屬材料、鈉米材料）、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害（火災(zāi)、失效分析）鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。什么是FIB ，F(xiàn)IB能做些什么FIB 是聚焦離子束顯微鏡 當(dāng)離子束打到樣品表面上的時(shí)候，會(huì)產(chǎn)生一些二次離子信號(hào)，二次電子信號(hào)等，F(xiàn)IB通過對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行采集和處理形成顯微圖像。 FIB 是一臺(tái)加工的機(jī)器. 這種加工是定位加工，鎵離子 (Ga+) 束打到樣品的表面可以

14、使樣品上的原子被轟擊去除，從而達(dá)到切割加工的作用。 FIB 可以進(jìn)行材料沉積和化學(xué)增強(qiáng)刻蝕 通過注入特殊的化學(xué)氣體，離子束可以沉積一些材料形成亞微米的結(jié)構(gòu)，氣體化學(xué)系統(tǒng)結(jié)合離子束可以形成化學(xué)刻蝕來進(jìn)行選擇性切割。電子與 Ga+ 離子比較離子是帶正電的原子核，其質(zhì)量和動(dòng)量分配權(quán)大于電子 (360 倍于電子)，這使得FIB具有材料切割，成像和微觀沉積的功能 同樣束流能量下其他參數(shù)有很大差別： 質(zhì)量: Ga+ Ion= 128,000 倍于電子 速度: Ga+ Ion = 1/360 倍于電子 動(dòng)量:Ga+ Ion= 360 倍于電子 FIB 能做而SEM 不能做的 去除/沉積材料 顯示材料襯度的二次離子圖像 通道襯度 進(jìn)行原位樣品制備 同時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行制備和觀察 離子束與樣品的相互作用區(qū)比電子束小，一般是5 nm 到40 nm，在 30 kV 的能量下。 離子鏡筒與電子鏡筒的差別 和電子鏡筒相比，離子鏡筒具有自清潔的功能，幾乎可以自動(dòng)清除各種顆粒和污染，終生幾乎不需要什么清理，而電子束則不然。 鎵離子源是冷源，不需要一直加熱，不用時(shí)可以關(guān)掉。 離子鏡筒的透鏡全是靜電場(chǎng)透鏡，幾乎不產(chǎn)生熱量。 離子鏡筒的光闌易損，需要經(jīng)常更換。