GB 14883.9-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)碘-131的測定

016 前 994食品中放射性物質(zhì)檢驗 碘994相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中放射性物質(zhì)碘按照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的格式對文本進行了調(diào)整;將能譜測定法調(diào)整為第一法;修正了能譜測定法中的計算公式。0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性物質(zhì)碘圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中碘31I)的測定。第一法 能譜測定法2 原理食品鮮樣直接或經(jīng)前處理后裝入一定形狀和體積的樣品盒內(nèi),已知活度的標(biāo)準(zhǔn)放射源相比較,計算131裂變后6則應(yīng)進行衰變測量,以排除短壽命碘放射性同位素干擾。3 試劑和材料137活度為1000Bq/國家法定計量部門標(biāo)定,并有法定認可單位簽署的檢驗證書(也可直接使用1314 測器:同軸高純鍺或鍺(鋰)探測器。對效率高于15%。蔽體:主屏蔽體為等效鉛當(dāng)量不小于10襯原子序數(shù)由外而內(nèi)逐漸遞減的多層材料重金屬屏蔽體。有條件時可采用反符合屏蔽。s(50500道分析器:1024道以上。對于高純鍺能譜儀其道數(shù)應(yīng)不少于8192道。樣模具油壓機或手工壓樣器,見附錄A。蓋樣品盒75mm75mm采用一個發(fā)射多種已知能量射線的單核素或多核素放射源如鈷0銪520162 銪54鐳26其放射性子體、釷32其放射性子體等,也可采用多個發(fā)射單種射線的放射源,其主要射線能量應(yīng)大致均勻地分布在50000 用于能量刻度的刻度源,其外表面應(yīng)無放射性污染,其活度應(yīng)保證特征峰的每秒計數(shù)率達到100。5 量刻度以能量刻度用放射源(低本底能譜儀系統(tǒng)(行能量刻度。記錄刻度源的特征射線能量和相應(yīng)全能峰峰位道址,可通過計算機處理或直角坐標(biāo)紙上作圖或?qū)?shù)據(jù)作最小二乘法擬合得到能量和道址的關(guān)系圖。備不同高度的1370個75mm加入不同量的蒸餾水和2其高度在1 基準(zhǔn)峰效率度測量制備的不同高度的137式(1)B(1)式中:位為計數(shù);A137位為貝可(T測量時間,單位為秒(s);B根據(jù)上述測出數(shù)據(jù),用最小二乘法擬合出食類樣品:取500烘箱中70左右烘約5h,稱量,求出干鮮比。顆粒狀糧食干燥后直接放入內(nèi)外已清洗潔凈的樣品盒內(nèi)夯實;對細粉狀糧食用壓樣器壓實,使樣品高度為4錄待測樣品的干重、高度,計算出表觀密度。菜類樣品:取3去不可食部分,洗凈,擦去或晾干表面水珠。切碎后稱鮮重。鋪放在搪瓷盤或不銹鋼盤中在烘箱中70左右烘至近干而發(fā)軟,稱量,求出干鮮比。取一定量干樣,放入不銹鋼模具內(nèi)(065力或用手工壓樣器壓縮成形,使樣品高度為4壓好的樣品迅速放入內(nèi)外已清洗潔凈的樣品盒;上面加蓋、密封。記錄干樣質(zhì)量、高度,計算表觀密度。0163 類樣品:取500在搪瓷盤或不銹鋼盤中在烘箱70左右烘5h,稱量,求出干鮮比。取一定量干樣放入樣品盒,手工壓實,使高度為4錄樣品干重、高度,計算表觀密度。類樣品:取500氫氧化鈉溶液,混勻后蒸發(fā)濃縮至170入內(nèi)外已清洗潔凈的樣品盒,求出濃縮系數(shù)。記錄樣品質(zhì)量、高度,計算表觀密度。品測量將裝有待測樣品的樣品盒放置在探測器端帽上或支架上(測量位置應(yīng)與基準(zhǔn)峰效率刻度時相同。錄樣品測量時間、全能峰凈面積(6 分析結(jié)果的表述食品樣品中131)計算:A=+F)(2)式中:A 食品中131位為貝可每千克(Bq/貝可每升();N測出的131位為計數(shù);T樣品測量時間,單位為秒(s);BW測量樣品相應(yīng)的鮮樣量,單位為千克(升(L);基準(zhǔn)峰效率,相對峰效率,可采用137通過試驗方法得到();為131測量效率總校正因子,%,見附錄B,更精確的計算方法可參見16145;131位為每小時(=0,93h;t采樣到測量間的時間間隔,單位為小時(h)。7 其他方法的判斷限和探測限的計算可參見16145。第二法 放射化學(xué)測定法8 原理食品鮮樣在碳酸鉀溶液浸泡后炭化、灰化,水浸取液用四氯化碳萃取分離、碘化銀形式制源,以低本底測量儀測量1310164 9 氯化碳(酸(硝酸鈉(酸羥胺(氯酸鈉(酸鉀(酸銀(化鈉(水乙醇(硫酸氫鈉(鹽酸羥胺溶液:于適量水中,加水稀釋至100 次氯酸鈉溶液:含有效氯5%。碳酸鉀溶液:于適量水中,加水稀釋至100 1%硝酸銀溶液:于適量水中,加水稀釋至100 亞硫酸氫鈉溶液:于適量水中,加水稀釋至1L。準(zhǔn)品131射性濃度為1103衰變/(右。準(zhǔn)溶液配制15于水,完全轉(zhuǎn)移到100釋至刻度,搖勻備用。標(biāo)定:入數(shù)滴2硝酸,立即加入3酸銀溶液,攪拌,加熱凝聚沉淀。冷卻,抽濾沉淀至可拆卸漏斗中已恒量的定量濾紙上,用少量無水乙醇洗滌,在110至恒量。10 燥箱。弗爐。形分液漏斗:250拆卸漏斗:內(nèi)徑2本底測量儀:測樣直徑不小于2底小于1計數(shù)/37用活性區(qū)直徑為2活性為102衰變/0165 11 數(shù)效率加入等量的131實得碘化銀沉淀質(zhì)量為橫坐標(biāo),以測得的放射性活度(I)除以加入1310)為縱坐標(biāo),用計算機處理或在普通坐標(biāo)紙上作圖,即得有效計數(shù)效率根據(jù)樣品源的質(zhì)量查得相應(yīng)的有效計數(shù)效率。用137菜、糧食、肉類等固體食品:按飲食習(xí)慣采取樣品中的可食部分,洗滌、晾干、切碎,稱取200碳酸鉀溶液,加入少量水并充分地拌勻,干燥箱內(nèi)烤干,置于電爐上炭化至無煙。加1勻后在高溫爐450500灰化至白色(灰化溫度不大于500,過高會導(dǎo)致碘揮發(fā)損失)。奶和液體飲料:取樣500碳酸鉀溶液,攪拌后分次移入300灰化好的樣品用水加熱浸取,過濾入250多次用水洗蒸發(fā)皿,洗液過濾,總體積控制在60去殘渣。入分液漏斗30搖2后加入6鹽酸羥胺溶液,振搖2搖溶解后逐滴加入硝酸至反應(yīng)完全,同時不斷振搖,萃取至有機相紫色不再加深(注意放氣),靜置分層后將有機相移入另一分液漏斗(碘在酸性介質(zhì)中易揮發(fā)損失,在加入硝酸后應(yīng)立即加蓋振搖萃取)。15萃取一次,合并有機相,棄去水相。有機相用30搖2亞硫酸氫鈉溶液,振搖至有機相無色,靜置分層,將有機相轉(zhuǎn)入另一分液漏斗,水相放入100用5搖后棄去四氯化碳(或回收),合并水相。燒杯內(nèi)加入3滴鐵載體溶液(10用2氫氧化鈉溶液調(diào)至堿性,加熱,趁熱過濾溶液于100少量弱堿性水洗沉淀,棄去沉淀(若無明顯稀土元素污染,此步可略)。熱煮沸清液,冷卻,加入5硝酸后立即攪拌下加入3酸銀溶液,加熱凝聚沉淀。冷卻后將沉淀用可拆卸漏斗抽濾在已恒量的濾紙上,用1%硝酸溶液洗沉淀數(shù)次,無水乙醇洗滌后,110烘干。樣品稱至恒量。將制得的樣品源和137品源的衰變率按式(3)計算:D=(3)式中:D 樣品源的衰變率,單位為衰變每分(0166 N樣品中測得的131位為計數(shù)每分(E137e131括自吸收校正),可在計數(shù)效率查得;1372 分析結(jié)果的表述食品中131)計算:A=(4)式中:A食品中131位為貝可