怎樣知道試劑中的雜質(zhì)和處理這些雜質(zhì)

有關(guān)配制標(biāo)樣的一些細(xì)節(jié)問(wèn)題在配制標(biāo)樣方面有許多要注意的細(xì)節(jié)，如果這些方面沒(méi)有做到或遺漏，那么您配制的標(biāo)樣可能是不準(zhǔn)確的。如果一個(gè)配制的標(biāo)樣不夠準(zhǔn)確，那么它就會(huì)直接影響到氣相色譜法定量的準(zhǔn)確性，甚至還會(huì)影響到定量測(cè)定的精密度。有關(guān)配制標(biāo)樣用的試劑級(jí)別首先我們來(lái)看看配制哪些標(biāo)樣需要高純度的試劑，配制哪些標(biāo)樣可以用一般的試劑，而某些標(biāo)樣甚至可以用工業(yè)品代替試劑。如果您的樣品所含的物質(zhì)是工業(yè)產(chǎn)品或它相當(dāng)于試劑級(jí)別的，那么配制這類樣品的材料樣中的主組分試劑必須是高純度的，甚至要求有極高的純度的試劑；但是對(duì)于樣品所含的雜質(zhì)組分的試劑卻并不需要是高純度的，您甚至可以用某些雜質(zhì)組分的工業(yè)產(chǎn)品去代替試劑。為什么主組分試劑的純度要求極高，而雜質(zhì)組分的試劑卻可以用工業(yè)產(chǎn)品代替試劑呢？這是因?yàn)橹鹘M分是樣品中最重要的組分，它必須有高純度才能確保標(biāo)樣中的主組分含量有確定的代表性；而樣品中的雜質(zhì)組分只是 要組分，它們相對(duì)于主組分來(lái) 并不是 重要，所以 到標(biāo)樣中的雜質(zhì)組分試劑 含量不高， 有相當(dāng)量的雜質(zhì)，但只要這些雜質(zhì)組分試劑中的雜質(zhì) 樣品中的雜質(zhì)不 ，不會(huì)影響到標(biāo)樣中主組分含量的準(zhǔn)確性就可以 。 如。我們 用來(lái)配制標(biāo)樣的某個(gè)雜質(zhì)組分的試劑是工業(yè)產(chǎn)品， 含量 為90%，而我們 到標(biāo)樣中的 雜質(zhì)組分的試劑量為標(biāo)樣的1%，這對(duì)于 個(gè)標(biāo)樣中的雜質(zhì)含量的相對(duì) 來(lái) 高 而影響到 雜質(zhì)組分在標(biāo)樣中的 如果一 工業(yè)產(chǎn)品的樣品中 含有 雜質(zhì)，而 雜質(zhì)組分的試劑 只有90%的 度，而 些雜質(zhì)在樣品中的含量 是1%，那么這樣配制的標(biāo)樣來(lái)在對(duì)氣相色譜測(cè)定的中最多會(huì)影響到主組分含量+而這樣的 對(duì)于有“是許的。面的 只是一個(gè)的 ，工的工業(yè)產(chǎn)品的含量不至于會(huì)到 為90%的度。，如果您在配制 ?！碑a(chǎn)品分 的標(biāo)樣， 用工業(yè)產(chǎn)品當(dāng)會(huì)您的標(biāo)樣不夠準(zhǔn)確，因?yàn)樵诜?中， 您有極高的 ，測(cè)定的相對(duì) 對(duì) 是相當(dāng)?shù)?，?在 個(gè)分 中所的 是 的。以的 ，如果您在 配制標(biāo)樣所需的試劑 到主組分 要組分雜質(zhì)組分的 別，您就到 到 的試劑，并 可以節(jié)許多 。有關(guān)試劑的 性試劑是 有 性是 重要的一個(gè)注意 。首先，氣相色譜法 是一 分 ，它要求 的樣品氣 中沒(méi)有 分或 量只含有極 的 分， 可能會(huì)影響到分 的準(zhǔn)確性甚至?xí)?的 ， 您 用的是高分 物 類的分 。因我們?cè)?試劑首先要注意的是這 試劑是 有 性，如果有 性， 要 的 看 面的試劑是 經(jīng) ，如果發(fā)現(xiàn) 經(jīng) 就不要 ；如果沒(méi)有顯的 ， 來(lái)后 要在燥器中打 蓋燥至 24小，有甚至還需要進(jìn)行特殊處理。如果發(fā)現(xiàn)某些液 試劑含有，您可以在一個(gè)燒 中先倒入液 試劑， 后 入 量的無(wú) 氯化鈣（對(duì)于 極性或弱極性液 試劑）無(wú) 硫酸鈉（對(duì)于有5（為 把含 量降到平）去處理，放置夜， 后用粗濾紙濾 可。如果發(fā)現(xiàn)某些固 試劑含有，您可以 用迪那斯 爾克 分測(cè)定器當(dāng)具，把固 試劑稱量后放入 燒 中， 后 入 量的分 純苯或甲苯， 需要 回流12個(gè)小，由于苯或甲苯 在一起會(huì)有一個(gè)的共沸點(diǎn)，這樣在 到共沸點(diǎn)后會(huì)把試劑中的 出并回流冷凝在這 分測(cè)定器的管中， 后冷卻到溫，您就可以在管中看到蒸出的 量，并計(jì)算出固 試劑中的 含量。而 分測(cè)定器的燒 于室溫下會(huì) 溶于苯或甲苯中的固 試劑重結(jié)晶，在結(jié)晶充分成并放置夜后，可以用布氏漏斗進(jìn)行真濾以濾出試劑的結(jié)晶， 后于真燥器內(nèi)抽真燥， 得到“脫 并重結(jié)晶的固 試劑。這 方法有極好的脫 效果，又試劑進(jìn)行 重結(jié)晶，一舉兩得。唯一的缺點(diǎn)是會(huì)引入量的苯或甲苯雜質(zhì)到試劑中。如果您的被測(cè)樣品不含有苯或甲苯，那么這些量苯或甲苯不會(huì)影響到您的標(biāo)樣的準(zhǔn)確性。有關(guān)試劑的純度眾所周知， 我們可以 用折光度沸點(diǎn)熔點(diǎn)凝固點(diǎn)來(lái)確證一個(gè)試劑的純度，但這些方法并不 用于氣相色譜法所用的試劑，因?yàn)槟豢赡?這些測(cè)定獲得試劑中究竟 含 哪些雜質(zhì)，以及它們的具 含量是 會(huì)影響到標(biāo)樣的準(zhǔn)確性。確的辦法是取極 量試劑，用 用于這 試劑的溶劑在試管中溶，溶后先觀察試管底部是 有有，試劑需要重新進(jìn)行重結(jié)晶或 它處理。 后用試管部的清液在氣相色譜儀進(jìn)樣（最好是在您 經(jīng)確定的分 方法的操 樣品那樣的進(jìn)樣量進(jìn)樣），觀察譜圖， 量鑒定出 主組分峰以外的 它峰是些什么組分，如無(wú)法鑒定，至 得記錄它們的保間，并計(jì)算出它們的調(diào) 保間，并給它們按出峰順 為 知”，以 后在分 樣品中的雜質(zhì)或組分峰 。 后 用 譜圖按 一化法進(jìn)行含量計(jì)算（如果 中某些雜質(zhì) 分 方法中的某個(gè)組分相 ，并 經(jīng)有因，就 用因計(jì)算， 它無(wú)因的或 知的組分峰的因這樣您至 能知 您的試劑的 分含量 是多 ， 用這 一化法計(jì)算并 計(jì)算后的試劑中雜質(zhì)的含量，就可以 高以后配制的標(biāo)樣的準(zhǔn)確性。有關(guān)有劑的重結(jié)晶法固 試劑經(jīng)重結(jié)晶法處理可以 度 高試劑的純度“去 些有劑如果含有們可以 重結(jié)晶法來(lái)進(jìn)行 純。 如對(duì) 類及 物用75% 溶液是一 極好的重結(jié)晶溶劑，對(duì)固 有可以用60% 酸 溶液進(jìn)行重結(jié)晶， 它的固 有苯 甲 或 酸 酯們可以把固 試劑先稱量并 入一個(gè)底燒 中， 后 入 量的溶劑， 溶劑量 固 試劑量要它們間的溶度而定。 后在底燒 的 回流冷凝器（最好是成的底燒 一個(gè)回流冷凝器），在回流冷凝器的下方接 ，方接為出 管流入一個(gè) “接 。 后在燒 下用 ，直到溶劑沸回流，燒 內(nèi)的固 試劑“溶為，在室溫下 冷卻，并在 降溫后 關(guān)來(lái) ，并去 燒 的回流冷凝器，在 內(nèi)把燒 內(nèi)的溶液倒到一燒 中，并在燒 蓋一的表面以中的”進(jìn)入燒 。燒中溶液出現(xiàn)結(jié)晶并直到 個(gè)燒 物料降溫到溫。 后 入一沒(méi)有燥劑的燥器中保 夜。在 用粗濾紙?jiān)诓际下┒分羞M(jìn)行真濾，濾出的結(jié)晶 為重結(jié)晶后的試劑，可 到一的中，于真燥器中抽真 去溶劑。重結(jié)晶后的固 試劑的純度 可以95% 高到99%以，如果 重結(jié)晶可以99% 。有關(guān)有劑的量重蒸法在氣相色譜法中，所配制的標(biāo)樣量 是小的，因沒(méi)有必要去 求量的高純?cè)噭?。極 量的有可以 極 的方法獲取。下面我 一 我在工重蒸方法。一 直為8管，管內(nèi) 充些的 ， 后在 ，管 化，成90度。用這樣的辦法燒制 個(gè)90度的 度以制成W 的管。 后用 用注 器W 管的 一 入一些液試劑，并在這一 用一個(gè) 料 。在W 管的 的兩個(gè)90度 處，并在 。現(xiàn)在您可以在 內(nèi)用一小精 W 管 一 的 處，液的試劑會(huì)沸， 蒸氣會(huì)進(jìn)入 并被含 的所冷卻，并重新冷凝成液 。用量注 器抽取 許冷凝的液 進(jìn)樣，如果在主組分峰 有顯的雜質(zhì)組分，您只需把 的去 ，把精 到 處 進(jìn)行 ，以 出沸點(diǎn)雜質(zhì)組分，直到您 為 意為果在主組分峰后有顯的雜質(zhì)組分，您可打 管