化工1211-24-樂云.ppt

子項目2.4擬除蟲菊酯制備的操作要點,制作人：第六組 樂云,1.擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)主要操作步驟及操作規(guī)程 2.擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)操作注意事項 3.擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)質(zhì)量控制指標,所選農(nóng)藥的劑型,粉劑 可濕性粉劑 乳油 懸浮劑,粉劑,直接粉碎法： 將原藥、填料、助劑一起初碎混合而成。 漫漬法： 利用揮發(fā)性的溶劑(如氯仿、丙酮、二甲苯、醉類等)把 原藥溶解，然后與一定細度的粉狀載體混拌均勻而成。由于 溶劑價格貴，該法只在實驗室內(nèi)配制少量樣品時使用。 母粉法： 先將原藥和載體混合粉碎成高濃度的母粉，運輸?shù)绞?用地， 再與定細度的粉狀載體混合成低濃度的粉劑出售使 用。由于氣流粉碎機等先進粉碑設(shè)備的使用和強吸附性填料 的廣泛應(yīng)用，母粉法成為可能而且具有明顯的優(yōu)越性，貯藏 穩(wěn)定性提高，避免長途運輸大量演料而節(jié)省了運費。因dt， 粉劑的加工方法趨向于母粉法。,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)操作注意事項,1.干燥過程 干燥主要是指對粉劑的填料如粘土、陶士 的干燥，有時潮濕的原藥也要光干操后再粉碎。 2.混合過程 在這個過程中，原藥、境料和其它助劑的 加入順序不同有時影響粉劑的性能，如穩(wěn)定劑的加入順 序不同。穩(wěn)定效果就有差別。一般穩(wěn)定劑先和填料混合 然后加入原藥，則穩(wěn)定效果比原藥先和填料混合再加入 穩(wěn)定劑的效果要好。有時原藥和助劑加入之前還要進行 一些預(yù)處理。 若原藥和助劑均是固體，則可先將二者 混合后再和填料混合；若原藥和助劑均是粘稠狀的物質(zhì) ，可先將二者熱熔后噴到填抖上。若不能熱熔，則溶于 揮發(fā)性的溶劑中再噴到場料中，若二者均是液體則可直 接噴到填料上；有時先將填料粉碎至一定細度后再將原 藥和助劑噴到境料上。,3. 粉碎過程 粉碎包括原藥和填料的粉碎。前面已經(jīng)提到場劑紉廢 是粉劑性能好壞的一個重要指標，所以粉碎過程是場劑加工的一個 重要環(huán)節(jié)*續(xù)料的粉碎較簡單，通常將填料干燥后放入粉碎機內(nèi)磨碎 至一定細度即可。原藥的粉碎須根據(jù)其不同理化性質(zhì)采取相應(yīng)措施。 如果原藥質(zhì)地較硬，不易粉碎，必須經(jīng)過多次粉碎或?qū)⑵淙苡谌軇?中再浸饋到裁體上； 4后混合過程 混合效果的好壞直接影響到粉劑有效成分的均勻性 進而影響到藥效。為保證混合均勻、有時需進行多次混合?；旌虾脡?除了和混合設(shè)備及操作條件有關(guān)外、還祁藥劑和填料的粒徑、粒度分 布、真假密度、流動性、水分等有關(guān)。一般粒廢分布越均勻、流動性 越好、粒徑越小、水分含雖越低則混合效果越好；密度的影響主要看 粒徑和密度的比，若超過0.71.2則易發(fā)生分層現(xiàn)象而影響混合效果. 另外，在正式加工粉劑之前，還要考慮的幾個因素是聯(lián)體的飽和吸附 容量即單位重量的填料吸附有機農(nóng)藥達到飽和點之前仍能保持產(chǎn)品 流動和分散性的吸附量，通過測定吸附容量，確定最大的濃度。,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的生產(chǎn)質(zhì)量控制指標,我國粉劑的質(zhì)量標準 ： 有效成分含量不低1：標明的含量；細度不?。?95 過200目篩(篩孔內(nèi)徑74”m)；水分含量小于5；pH值為 59；粉劑的流動性、分散性、浮游指數(shù)我國目前尚無此 標準。 FAO的標準 有效成分含量要求為標明含量在一 定范圍內(nèi)的變動值，酸度以硫酸或氫氧化鈉的百分含量。 般要求小于0.2；分散指數(shù)一般大于20，浮游指數(shù)一 般粉劑為60，粉劑小于20，微粉劑大于85；流動仕指數(shù) 在12一15。 粉劑的測量方法 水分測定方法 酚劑的流動性的測定方法 細度的測定方法 粉劑的分散性指數(shù)的測定,可濕性粉劑,可濕性粉劑加工 載體和藥剖的相容性 配制可濕性粉劑之前首先 要 考慮選擇合適的載體這方面的倍息可以從其它制 劑配方中獲取，苦找不到這方面的信息則可配成5或 10的低濃度粉劑，測定制別的穩(wěn)定性，以確定合適的 載體。 確定載體的吸附容量 與粉劑加工時類似，可濕件粉 劑加工時也耍測定載體的吸附容量?？蓾裥苑蹌┐_定載 體的負載員，除考慮液體原藥外、還要考慮浸漬溶劑、 液體分散劑、濕潤刑、液體減活劑等。 載體的選擇 通常選擇混合載體，如高吸階性但價格 較貴的載體內(nèi)炭黑祁吸附性低但價格便宜流動性好的載 體，如阿塔百等混合使用。,注意事項,(一)濕潤劑和分散劑的加入必須在藥劑和載體混合后 再加 入，這樣才能更好地發(fā)揮濕潤刑和分散利的作用。 (二)必須待所有配制過程都完成以后，才能測定分散性和 濕潤性。因為有時對未磨細的藥劑、載體、助劑1K合物作 篩選試驗效果往往不理想但經(jīng)繼續(xù)磨細之后，比表面積 加大，助刑性能提高，因而試驗效果又很理想；也有時經(jīng) 磨細之后，助劑效果下降，所以必須最后測定助劑的性能。 (三)制劑的性能測定必須用硬水。而且最好用一系列41 問硬度的水來測定。 (四)后混合和頂混合最好用不同的混合器，以免未磨細 的部分混在最后制劑個影響其懸浮性,質(zhì)量指標,我國可濕性粉劑的質(zhì)量標準為：有效成分的含量不 低于標明的含量； 細度要求平均粒徑15ym左 右； 濕潤性以濕潤時間計，老品種515mm新品種1 2min；水分含量3；懸浮串，老品種40左方， 新品種70左右5PH值一般為中性，根據(jù)穩(wěn)定性的要 求有時在59E熱貯 穩(wěn)定性，(54土2)C貯存14天，有 效成分分解串一 股10。 可溫性扮劑質(zhì)量檢測方法 水分含量測定方法 PH值的測定 紉度的測定 濕潤性的測定方法,乳油：,乳油的加工 調(diào)制乳油的主要設(shè)備是調(diào)制釜。它是由帶夾層的反應(yīng) 釜、攪拌器和冷器等組成的。如果原藥在常溫下是流動性 能較好的液體那就按照已選定的配方將原藥、乳化和溶劑 依次投入調(diào)制釜攪拌進行混合。但在冬季較冷或夏季較 熱的地區(qū)，需根據(jù)氣溫變化適當?shù)丶訜崤c降溫。如果原藥 是固體或在常溫下流動性很差的液體，那么應(yīng)將原藥和大 部分溶劑投入調(diào)制釜，在攪拌下使原藥溶解1：溶劑14， 有時為T6n快原藥的溶解速率可以適當加熱，但加熱溫度 不應(yīng)高于溶劑的沸點。為避免過熱引起原藥分解，加熱溫 度不宜過高。待原藥全部溶解后，再投入乳化劑和剩余的 溶劑或其它助劑繼續(xù)混合，混勻以后將釜內(nèi)溫度調(diào)竄到20 左右，取樣分析有效成分含量、水分、pH值以及乳化性 能等指標，如果合格即可進于包裝，不合格則進行調(diào)整。,注意事項,乳油經(jīng)過初選選定配方后進行調(diào)制，一般能夠保證乳油的質(zhì)量。 但有時也會因某些外界條件的變化使乳油的些性質(zhì)達不到要求， 特別是自發(fā)乳化性和軋化穩(wěn)定性。遇到這種俏況應(yīng)當及時調(diào)整，否 則不能包裝出廠。在調(diào)整之前，首先要找出乳化不良的原因然后 采取適當?shù)拇胧┻M行調(diào)整。乳油的乳化性能不良的原因很多，但在 一般的情況下、可能是被乳化劑(原藥十溶劑)要求的HLB值與乳化 劑的月工B值不相適應(yīng)造成的。利用乳油上不同硬度的水中或不同 溫度的水中乳化性能的好壞，可以判斷乳化劑H工B值是過高還是過 低。具體的方法是利用100 mB兒、500 ms兒、1000 m8兒三種不同 硬度的水，按照通常乳化試驗的方法，觀察乳油在三種水中的乳化 情況。如果在l oo m8兒硬水中相對乳化較好，500 m8兒中次之，1 000 mgI。中最差，遼就說明乳泊巾乳化劑的親水性不夠或HLiJ 依偏低，應(yīng)增加乳化劑的親水性，可以dn入適量親水性較強的非離 子型乳化劑進行調(diào)整，找出在500 m8L硬水中乳化性能最好的搭 配，然后計算出需要加入調(diào)節(jié)劑的量。如果乳化試驗的結(jié)果是在 1000”g八硬水中相對乳化較好，500gI個次之100 m8兒中最 差.,質(zhì)量指標,乳油的質(zhì)量好壞直接影響到原藥藥效的發(fā)揮和防治效果。如果乳油的乳化 分散性能不好，那么配制成的乳狀液就會因粒子太粗而不穩(wěn)定，容易產(chǎn)生 分層現(xiàn)象或常常析出沉淀，這樣不但不能達到預(yù)期的防治效果，而且容易 證產(chǎn)品的質(zhì)量和提高產(chǎn)品的競爭能力，必須建立乳油的質(zhì)量標難。農(nóng)藥乳 油的質(zhì)量標準，因各個國家的要求不同而不完全一致，同種，也有不同的 要求，概括起來主要有下列內(nèi)容： 1有效成分含量 應(yīng)不低3：規(guī)定的含量。 2外觀 應(yīng)為單相透明液體，無可見懸浮物或沉淀。