GB5413.22-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.222010中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2010-03-26 發(fā)布 2010-06-01 實(shí)施食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定 National food safety standard Determination of phosphorus in foods for infants and young children, milk and milk products GB 5413.222010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5413.22-1997嬰幼兒配方食品和乳粉 磷的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5413.22-1997相比，主要變化如下： 由硝酸-硫酸-高氯酸三種強(qiáng)酸消化修改為硝酸-高氯酸消化。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 5413-1985、GB/T 5413.22-1997。 GB 5413.222010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中磷的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 原理 試樣經(jīng)酸氧化，使磷在硝酸溶液中與釩鉬酸銨生成黃色絡(luò)合物。用分光光度計(jì)在波長(zhǎng) 440 nm 處測(cè)定吸光度，其顏色的深淺與磷的含量成正比。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。 4.1 硝酸：優(yōu)級(jí)純。 4.2 高氯酸：優(yōu)級(jí)純。 4.3 鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O。 4.4 偏釩酸銨(NH4VO3)。 4.5 氫氧化鈉(NaOH)。 4.6 磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)品(KH2PO4)。 4.7 2,6-二硝基酚或 2,4-二硝基酚C6H3OH(NO2)2。 4.8 硫酸：優(yōu)級(jí)純。 4.9 釩鉬酸銨試劑 A 液：25 g 鉬酸銨（NH4）6Mo7O244H2O），溶于 400 mL 水中。 B 液：1.25 g 偏釩酸銨（NH4VO3）溶于 300 mL 沸水中，冷卻后加 250 mL 硝酸，將 A 液緩緩傾入 B 液中，不斷攪勻，并用水稀釋至 1 L，貯于棕色瓶中。 4.10 氫氧化鈉溶液（6 mol/L）：稱取 240 g 氫氧化鈉，溶于 1000 mL 水中。 4.11 氫氧化鈉溶液（0.1 mol/L）：稱取 4g 氫氧化鈉，溶于 1000 mL 水中。 GB 5413.222010 2 4.12 硝酸溶液（0.2 mol/L）：吸取 12.5 mL 硝酸，用水稀釋至 1000 mL。 4.13 磷的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（50g/mL）：稱取在 105 1烘干至恒重的磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)品（4.6）0.2197 g，溶于 400 mL 水中，加 8 mL 硫酸（4.8），定容至 1 L。可長(zhǎng)久貯存。 4.14 二硝基酚指示劑（2 g/L）：稱取 0.2 g 2,6-二硝基酚或 2,4-二硝基酚（4.7）溶于 100 mL 水中。 5 儀器和設(shè)備 5.1 天平：感量為 0.1 mg。 5.2 電熱板。 5.3 分光光度計(jì)。 6 分析步驟 6.1 試樣處理 固體試樣稱取0.5 g，液體試樣稱取2.5 g（精確至0.1 mg），于125 mL三角瓶中，放入幾粒玻璃球，加10 mL硝酸（4.1），然后放在電熱板（5.2）上加熱。待劇烈反應(yīng)結(jié)束后取下，稍冷卻，再加入10 mL高氯酸（4.2），重新放于電熱板上加熱。若消化液變黑，需取下再加入5 mL硝酸（4.1）繼續(xù)消化，直到消化液變成無(wú)色或淡黃色，且冒出白煙，在消化液剩下3 mL5 mL時(shí)取下，冷卻，轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，定容。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 6.2.1 分別吸取磷的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.13）0 mL，2.5 mL，5 mL，7.5 mL，10 mL，15 mL，分別放入 50 mL 容量瓶中。 6.2.2 加入 10.00 mL 釩鉬酸銨試劑（4.9），用水定容至刻度。該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中磷的濃度分別為 0 g/mL，2.5 g/mL，5 g/mL，7.5 g/mL，10 g/mL，15 g/mL。在 25 30 下顯色 15 min。用 1 cm光徑比色皿，于波長(zhǎng) 440 nm 處測(cè)定吸光值。以吸光值為縱坐標(biāo)，以磷的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.3 試樣測(cè)定 吸取試液（6.1）10 mL 于 50 mL 容量瓶中，加少量水后，加 2 滴二硝基酚指示劑（4.14） ，先用氫氧化鈉溶液（4.10）調(diào)至黃色，再用硝酸溶液（4.12）調(diào)至無(wú)色，最后用氫氧化鈉溶液（4.11）調(diào)至微黃色。以下按 6.2.2 自“加入 10.00 mL 釩鉬酸銨試劑”依法操作。以空白溶液調(diào)零。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中磷的濃度。 7 分析結(jié)果的表述 試樣中磷的含量按式（1）計(jì)算。 211001000c VVXm V= （1） 式中： X試樣中磷的含量，單位為毫克每百克（mg/100 g） ； c從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得試樣溶液中磷的濃度，單位為微克每毫升（g/mL） ； V試樣消化后定容體積，單位為毫升（mL） ； GB 5413.222010 3 V1吸取樣液體積，單位為毫升（mL） ； V2比色液定容體積，單位為毫升（mL） ； m樣品的質(zhì)