GB-T8146-2003松香試驗(yàn)方法.pdf

C sB6 5 . 0 5 07 2瘍?nèi)罩?華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 8 1 4 6 -2 0 0 3代替 GB / T 8 1 4 6 -1 9 8 7松香試驗(yàn)方法Te s t me t hod s f or r o s i n2 0 0 3 - 0 6 - 1 7發(fā)布2 0 0 3 - 1 2 - 0 1 實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3A il呂本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 8 1 4 6 -1 9 8 7 松香試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 8 1 4 6 -1 9 8 7 相比變化如下:對(duì)于松香色度標(biāo)準(zhǔn)裝置 S 2 0改用了國(guó)際照明委員會(huì)( C 工 E ) 1 9 3 1年標(biāo)準(zhǔn)色度學(xué)系統(tǒng)的色度指 標(biāo)， 采用了2 0 視場(chǎng)和G光源( 見(jiàn) 3 . 1 ) ， 使得中國(guó)脂松香的顏色標(biāo)準(zhǔn)更接近于美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)AS T M D 5 0 9 -1 9 9 8 松香取樣及定級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 規(guī)定的顏色分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)， 以便于出口銷(xiāo)售;增加了外觀的測(cè)定條目( 見(jiàn) 3 . 3 ) ， 規(guī)定了比較直觀的透明性定性觀測(cè)方法;增加了有關(guān)測(cè)定的方法提要( 見(jiàn) 4 , 1 , 7 . 1 , 8 . 1 ) 和原理( 見(jiàn) 5 . 1 , 6 . 1 ) ;增加了攪拌器的條目( 見(jiàn) 4 . 2 . 8 ) ; 對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定器主要零件圓環(huán)的 標(biāo)注尺寸進(jìn)行了微調(diào)( 見(jiàn)圖2 ) ， 使之與G B / T 4 5 0 7 -1 9 9 9 ( 瀝 青軟化點(diǎn)測(cè)定方法( 環(huán)球法)及 A S T M E 2 8 -1 9 9 9 環(huán)球法測(cè)定松香及樹(shù)脂軟化點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試 驗(yàn)方法 的規(guī)定數(shù)值趨于一致; 規(guī)范了酸值的 單位為毫克每克( m g / g ， 見(jiàn)5 . 4 . 1 ) ;增加了附錄 A.本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家林業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 趙振東、 劉先章、 曹向民、 李冬梅本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:-GB 8 1 4 6 - 1 9 8 7GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3松香試驗(yàn)方法范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了松香的顏色、 外觀、 軟化點(diǎn)、 酸值、 不皂化物、 乙醇不溶物、 灰分的檢驗(yàn)方法。本標(biāo) 準(zhǔn)適用于松香的檢驗(yàn)2規(guī)范性 引用 文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn) G B / T 6 0 1 化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備3顏色及 外觀 的測(cè) 定3 . 1 顏色的分級(jí) 松香顏色的分級(jí)是采用松香色度標(biāo)準(zhǔn)塊， 每套共六個(gè)玻璃標(biāo)準(zhǔn)色塊。由中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所保存的一套松香色度標(biāo)準(zhǔn)裝置S 2 。號(hào)， 規(guī)定為松香色度標(biāo)準(zhǔn)塊的顏色分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)， 各級(jí)顏色的國(guó)際照明委員會(huì)( C I E ) 1 9 3 1年標(biāo)準(zhǔn)色度學(xué)系統(tǒng)的色度指標(biāo)見(jiàn)表 1 表 1 松香色度標(biāo)準(zhǔn)塊的國(guó)際照明委員會(huì)( C I E ) 1 9 3 1 年標(biāo)準(zhǔn)色度學(xué)系統(tǒng)色度指標(biāo) ( S 2 0號(hào)各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)塊)松香顏色級(jí)別色 度 坐 標(biāo) x色度坐標(biāo) Y飽和度 P / ( %)透過(guò)率 Y / ( %)主波長(zhǎng)d / ( - )特0 . 4 2 7 70. 45 2 46 8 . 156 .65 7 5 . 610 . 4 5 7 30. 46 5 97 9 . 75 0. 05 7 7 . 420 . 4 8 2 50. 46 9 18 7 . 342 . 75 7 9 . 330 . 4 9 9 70. 46 9 39 3 . 33 9 . 45 8 0 . 940 . 5 1 9 90. 46 2 79 5 . 631 . 15 8 2 . 6刁0 . 5 3 3 10. 45 4 59 6 . 92 5 . 85 8 4 . 3注: 采用2 。 視場(chǎng)， C光源。3 . 2顏色等級(jí) 的檢 驗(yàn)3 . 2 . 1 試樣的準(zhǔn)備 把要測(cè)定的松香樣塊用電熨斗快速、 斷續(xù)地熨成邊長(zhǎng)略大于2 2 mm的立方體， 并用軟紙或棉花把每次熨后產(chǎn)生的熔化松香擦凈。最后用來(lái)比色的一對(duì)工作面應(yīng)是光滑而平行 的平面， 其厚度為2 2 mm3 . 2 . 2定級(jí) 松香顏色的等級(jí)用目視比較法將試樣與松香色度標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行直接比較后確定?？梢杂梦輧?nèi)朝北臨窗天空的自然散射光或其他發(fā)光穩(wěn)定的白色散射光源。當(dāng)出現(xiàn)有下列情況之一， 即視為深于色度標(biāo)準(zhǔn)塊 : a ) 顏色紅于色度標(biāo)準(zhǔn)塊; b ) 顏色彩度大于色度標(biāo)準(zhǔn)塊; C ) 明度小于色度標(biāo) 準(zhǔn)塊GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3 松香試樣比色后的顏色等級(jí)， 應(yīng)以不深于該級(jí)色度標(biāo)準(zhǔn)塊來(lái)確定 示例: 松香試樣經(jīng)比色后顏色深于特級(jí)色度標(biāo)準(zhǔn)塊而淺于或等于 1 級(jí)色度標(biāo)準(zhǔn)塊， 則該試樣顏色定為 1 級(jí)3 . 2 . 3 其他比色儀器 松香顏色檢驗(yàn)應(yīng)以松香色度標(biāo)準(zhǔn)塊為定級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。允許使用經(jīng)過(guò)色度標(biāo)準(zhǔn)塊校驗(yàn)后， 其比色效果與色度標(biāo)準(zhǔn)塊相當(dāng)?shù)钠渌壬珒x器3 . 3 外 觀的測(cè)定 在室內(nèi)自然光或正常照明條件下， 將按 3 . 2 . 1 制得用于測(cè)定顏色等級(jí)的樣塊的一個(gè)觀測(cè)面水平放置在普通報(bào)紙上 ， 從另一個(gè)觀測(cè)面往下觀察 ， 能清晰閱讀 5號(hào)印刷字體的定 為透 明， 否則定為不透 明。4軟化 點(diǎn)的測(cè)定( 環(huán)球 法)4 . 1 方 法提 要 松香沒(méi)有固定的熔點(diǎn)， 在受熱時(shí)變軟。在規(guī)定厚度和直徑的2 個(gè)銅環(huán)中分別裝滿松香， 分別通過(guò)定位器在熨平的松香上面各放置 1 個(gè)規(guī)定質(zhì)量和直徑的鋼球， 然后在加熱介質(zhì)中按一定升溫速度加熱， 包裹著鋼球的松香下落固定距離的瞬間溫度即為松香的軟化點(diǎn).4 . 2儀器4 . 2 . 1 軟化點(diǎn)測(cè)定器， 裝置如圖1 ， 主要零件如圖2 .1 -溫度計(jì);2鋼球定位器;3 圓 環(huán) ;4 平 板 ;5 定距管;6 環(huán) 架 板 ;7 鋼 球注: 圖中所有的尺寸單位均為毫米( mm ) ,圖 1 軟化點(diǎn)測(cè)定器GB / T 8 1 4 6 - 2 0 0 3- Iza畫(huà)423 _ 425.2;.1 419.8+_0.10 o a, 418ml15.810.1419.0-1, 1023.2a ) 圓 環(huán)b ) 俐球定位器4 4 . 5 1 絲 叫 十 坐. 1 1 0 . 1 0一 _ 33.366.7. 陣一一一一一 一 一 7 9 . 4 一 一一 一 一一 一 一 卜 c ) 環(huán)架板 注: 圖中所有的尺寸單位均為毫米( .m) . 圈2 軟化點(diǎn)洲定器主要零件4 . 2 . 2 主要零件圓環(huán)、 鋼球定位器、 環(huán)架板都應(yīng)使用黃銅加工制成4 . 2 . 3 鋼球， 直徑9 . 5 mm士。 . 1 ， 質(zhì)量 3 . 4 5 g -3 . 5 5 g ， 表面應(yīng)光滑、 無(wú)銹。4 . 2 . 4 環(huán)架板與平板間距離為 2 5 . 4 mm， 平板與燒杯底間距為 1 3 mm, 環(huán)架板至水面刻度線距離為5 1 mm.4 . 2 . 5環(huán) 架 板 和 平 板 的 表 面 粗 糙 度 應(yīng) 大 于 剖，不 平 直 度 應(yīng) /I 、 于 。 . : 二/ 1 0 0 m m .4 . 2 . 6 溫度計(jì)， 為內(nèi)標(biāo)式， 浸沒(méi)高度 5 5 mm， 尾長(zhǎng) 1 0 0 mm， 刻度范圍 3 0 0C- - 1 0 0 0C， 最小分度為 。 . 2 0C,水銀球外徑 5 . 0 mm士0 . 5 mm， 水銀球長(zhǎng) 8 m m士2 m m， 全長(zhǎng) 3 8 0 mm士1 0 mm4 . 2 . 7 燒杯， 容量約為8 0 0 mL ， 直徑 9 0 mm, 高度不低于 1 4 0 m m4 . 2 . 8 攪拌器， 一般使用手動(dòng)攪拌器， 也可使用機(jī)械攪拌器或電磁攪拌器。攪拌時(shí)速度應(yīng)均勻， 不應(yīng)形成渦流， 不應(yīng)產(chǎn)生震動(dòng)， 不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。4 . 3加熱介質(zhì)4 . 3 . 1 新煮過(guò)的蒸餾水 將約 8 0 0 m L普通蒸餾水放人 1 0 0 0 m L燒杯中加熱至沸騰， 然后冷卻到3 5 以下用于軟化點(diǎn)不大于 8 0 的松香樣品的測(cè)定4 . 3 . 2丙三醇( 甘油) 符合 G B / T 6 8 7 ， 分析純。用于軟化點(diǎn)大于 8 0 的松香樣品的測(cè)定， 重復(fù)使用時(shí)應(yīng)不影響測(cè)定GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3結(jié)果 。4 . 4 操作方法4 . 4 . 1 熔一次試樣用于同等條件下的兩個(gè)平行測(cè)定4 . 4 . 2 取粉碎至直徑約 5 m m的松香約 5g于器皿中， 慢慢加熱使其在盡可能低的溫度下熔融， 避免產(chǎn)生氣泡和發(fā)煙。將熔融的松香立即注人平放在銅板上預(yù)熱的圓環(huán)中， 待松香完全凝固， 輕輕移去銅板環(huán)內(nèi)應(yīng)充滿松香， 表面稍有凸起， 用電熨斗熨平， 以備檢驗(yàn)如環(huán)內(nèi)松香有凹下或氣泡等現(xiàn)象， 應(yīng)重新制作 。4 . 4 . 3 將準(zhǔn)備好的試樣圓環(huán)放在環(huán)架板上， 把鋼球定位器裝在圓環(huán)上， 再把鋼球放人鋼球定位器中心。另從環(huán)架頂蓋插人溫度計(jì)， 使水銀球底部與圓環(huán)底面在同一平面上， 然后將整個(gè)環(huán)架放人 8 0 0 mL燒杯內(nèi)。以上裝置完成后， 將新煮過(guò)的蒸餾水倒人燒杯中， 使環(huán)架板的上表面至水面保持 5 1 mm。放置1 0 mi n 后， 用可調(diào)節(jié)的電爐或其他熱源加熱， 使水溫每分鐘升高( 5 士。 . 5 ) 0C， 并不斷地充分?jǐn)嚢瑁?使溫度均勻上升， 直至測(cè)定完畢。4 . 4 . 4 如試樣軟化點(diǎn)高于 8 0 時(shí)， 容器內(nèi)傳熱介質(zhì)應(yīng)改用丙三醇4 . 5 結(jié)果和報(bào)告4 . 5 . 1 結(jié)果 松香的軟化點(diǎn)測(cè)定采用環(huán)球法。 軟化點(diǎn)以包裹著鋼球的松香落至平板瞬間的溫度的數(shù)值表示， 單位為攝氏度( )4 . 5 . 2報(bào)告 熔一次試樣 的兩個(gè) 平行 測(cè)定值允許 相差 0 . 4 0 C， 取算術(shù)平均值為最終結(jié)果 ， 表示到小數(shù) 點(diǎn)后一位 。5酸值的測(cè)定5 .1 原理 松香的主要成分是樹(shù)脂酸， 可進(jìn)行堿中和反應(yīng)生成樹(shù)脂酸鹽和水， 因此， 可以用化學(xué)滴定法來(lái)測(cè)定，其結(jié)果用酸值表示。 松香的酸值意義為完全中和質(zhì)量為 1 g的松香所消耗氫氧化鉀的質(zhì)量的數(shù)值( mg ) .5 . 2 試劑5 . 2 . 1 中性乙醇 在9 5 %乙醇( 符合 G B / T 6 7 9 ， 分析純) 中加人幾滴酚酞指示劑， 用氫氧化鉀溶液滴至微紅色3 0 s 不褪為止。5 . 2 . 2 1 0 留L酚酞指示劑 取 1 g酚酞( 符合 G B / T 1 0 7 2 9 ， 分析純) ， 用 9 5 %乙醇溶解并稀釋至 1 0 0 m L5 . 2 . 3 0 . 5 m o l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 將3 3 g 氫氧化鉀( 符合 G B / T 2 3 0 6 ， 分析純) 溶于少量不含二氧化碳的蒸餾水中， 再加人此蒸餾水稀釋至 1 0 0 0 mL , 混勻。以工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀( 符合 G B 1 2 5 7 ) 為基準(zhǔn)物質(zhì)， 遵照 G B / T 6 0 1中。 . 5 mo l / L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法進(jìn)行標(biāo)定， 準(zhǔn)確至。 . 0 0 1 mo l / L5 . 3 操作方法5 . 3 . 1 做兩份試料的平行測(cè)定5 . 3 . 2 將松香除去外表部分并粉碎好， 立即稱取 2g的試樣( 精確到。 . 0 0 1 g ) 于 2 5 0 m L錐形瓶中， 加中性乙醇 5 0 m L溶解( 必要時(shí)在水浴上加熱， 使試樣全部溶解后放冷) ， 加酚酞指示劑 5滴， 然后用。 . 5 mo l / L 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色 3 0 s 不褪為止。5 . 4 結(jié)果計(jì)算和報(bào)告5 . 4 . 1 計(jì)算 酸值以氫氧化鉀( K OH) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w。 計(jì)， 數(shù)值以毫克每克( m燈婦表示， 按式( 1 ) 計(jì)算:GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3Vc m “ (1 ) 式 中: V-氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 5 . 2 . 3 ) 的體積的數(shù)值， 單位為毫升( mL ) ; c -氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為摩爾每升( mo l / L ) ; 。 試料的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值( M=5 6 . 1 1 ) ， 單位為克每摩爾( g / m o l ) 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。5 . 4 . 2 報(bào)告 兩次平行試驗(yàn)允許絕對(duì)值相差 。 . 5 m g / g ， 取算術(shù)平均值為最終結(jié)果， 表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。6不皂化物的測(cè)定6 . 1 原理 松香中除了含有能進(jìn)行皂化反應(yīng)的樹(shù)脂酸和少量樹(shù)脂酸甲醋以外， 還含少量不能進(jìn)行皂化反應(yīng)的物質(zhì)不皂化物能被乙醚等有機(jī)溶劑從松香的皂化液中萃取出來(lái)。6 . 2 試 荊6 . 2 . 1 1 0 0歲L氫氧化鉀乙醇溶液 將氫氧化鉀( 符合G B / T 2 3 0 6 ， 分析純) 1 0 0 g溶于 1 5 0 mL蒸餾水中， 再加 9 5 %乙醇至 1 0 0 0 mL a6 . 2 . 2乙醚 符合G B / T 1 2 5 9 1 ， 分析純。6 . 2 . 3 無(wú)水乙醇 符合 G B / T 6 7 8 ， 分析純6 . 2 . 4 0 . 0 5 mo l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 將按 5 . 2 . 3配制的 。 . 5 mo l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋 1 0 倍配制而成 。6 . 2 . 5 中性異丙醇 在異丙醇( 符合 HG / T 2 8 9 2 ， 分析純) 中加人幾滴酚酞指示劑， 用 。 . 0 5 mo l / L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅 3 0 s 不褪為止。6 . 3 操作方法6 . 3 . 1 做兩份試料的平行試驗(yàn)6 . 3 . 2 稱取 4 . 9 5 g - - 5 . 0 5 g的松香試料， 準(zhǔn)確至 。 . 0 0 1 g ， 于 2 5 0 mL錐形瓶中， 加人 1 0 0 g / L氫氧化鉀乙醇溶液2 0 mL ， 連接回流冷凝器， 置于水浴上加熱沸騰 1 . 5 h ， 并時(shí)常搖動(dòng)之后， 移去冷凝器， 將皂液冷卻至室溫后加人5 0 mL蒸餾水， 然后轉(zhuǎn)人 5 0 0 mL分液漏斗中。用 4 0 m L乙醚沖洗錐形瓶， 然后移人分液漏斗中， 搖動(dòng)漏斗， 靜置分為兩層。將下層含水皂液放人另一 5 0 0 mL分液漏斗中， 上層乙醚溶液留在原漏斗中6 . 3 . 3 將 3 0 mL乙醚加人盛有含水皂液的漏斗中， 搖動(dòng)漏斗， 靜置分為兩層。將皂液放至原皂化用的錐形瓶中， 將乙醚液并人第一個(gè)分液漏斗中。把錐形瓶中的皂液倒人第二個(gè)分液漏斗， 再加 3 0 m L乙醚， 重復(fù)處理一次， 棄去皂液6 . 3 . 4 將第三次乙醚液也集中在第一個(gè)分液漏斗中， 棄去殘存皂液， 加 2 m L蒸餾水， 慢慢回蕩， 讓水下沉之后， 放出并棄去再加 5 m L蒸餾水洗乙醚液， 棄水， 再用 3 0 mL蒸餾水洗， 棄水， 并重復(fù)一次6 . 3 . 5 倒出乙醚液至已恒重的 1 5 0 m L低型燒杯中， 用 1 5 mL乙醚沖洗漏斗， 并加至燒杯中。在水浴上蒸去乙醚。若有小水滴， 則加 1 mL無(wú)水乙醇至杯中， 再在水浴上蒸干。將盛有剩余物的燒杯放在1 1 0 , C -1 1 5 的烘箱中烘 1h ， 在干燥器中冷卻至室溫， 稱量。GB / T 81 4 6 -2 0 0 36 . 3 . 6 用 1 5 m L中性異丙醇溶解燒杯中的剩余物， 加人酚酞指示劑 2 -3滴，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色 3 0 s 不褪為止。6 . 4 結(jié)果計(jì)算和報(bào)告6 . 4 . 1 計(jì)算 不皂化物以不皂化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w 。 計(jì)， 以%表示， 按式( 2 ) 計(jì)算: w 一 (- z - m , ) - (1 一/ 1 0 些cm x 1 0 0以0 . 0 5 mo l / L氫氧化鉀一 式 中: 。 ; 燒杯的 質(zhì)量的數(shù) 值， 單位為克( 9 ) ; M , -燒杯和剩余物的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; V -氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 6 . 2 . 4 ) 的體積的數(shù)值， 單位為毫升( mL ) ; c -氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為摩爾每升( m o l / L ) ; I 試料的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; M一元樹(shù)脂酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值 M=3 0 2 . 4 5 ) ， 單位為克每摩爾( g / mo ll . 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位6 ， 4 . 2 報(bào)告 兩次平行試驗(yàn)允許絕對(duì)值相差 0 . 2 ， 取算術(shù)平均值為最終結(jié)果， 表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。乙醉 不溶物的測(cè) 定7 . 1 方法提要 松香中含有少量不溶于乙醇的雜質(zhì)當(dāng)這樣的雜質(zhì)不能通過(guò) 4 號(hào)玻璃砂芯鉗禍時(shí)， 即被作為乙醇不溶物7 . 2試劑 9 5 %乙醇( 符合 G B / T 6 7 9 ， 分析純) ， 使用前用 4 號(hào)玻璃砂芯柑禍過(guò)濾7 . 3 操作方法7 . 3 . 1 做兩份試料的平行試驗(yàn)7 . 3 . 2 稱取約 2 0 g的試樣( 準(zhǔn)確至 0 . 1 g ) 于 2 5 0 mL燒杯中。加 9 5 %乙醇 7 5 m L， 于水浴中加熱， 并用玻璃棒不斷攪拌， 待試樣完全溶解后， 用已恒量的3 0 mL 4號(hào)玻璃砂芯址渦趁熱抽濾。用熱乙醇5 0 m L 分 5次 洗滌， 若不溶物 和柑禍壁 有色漬應(yīng)再用 少量熱 乙醇洗滌， 然后放 人烘箱 中， 在1 0 0 一1 0 5 下烘至恒量7 . 4 結(jié)果計(jì)算和報(bào)告7 . 4 . 1 計(jì)算 乙醇不溶物以乙醇不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w: 計(jì)， 數(shù)值以%表示， 按式( 3 ) 計(jì)算: w . 一( m y - , ) X 1 0 0:. ，. . ， . ，. ( 3 )式 中:m l - 增渦的 質(zhì)量的 數(shù)值， 單位為克( 9 ) ;M 2 -柑渦和殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; m試樣的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位7 . 4 . 2 報(bào)告 兩次平行試驗(yàn)允許絕對(duì)值相差 。 . 0 0 5 %, 取算術(shù)平均值為最終結(jié)果， 表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。 6GB/ T 8 1 4 6 -2 0 0 3灰分的測(cè)定8 . 1 方法提要 將松香分解炭化并進(jìn)行一定時(shí)間高溫灼燒以后， 殘留的物質(zhì)稱為灰分。8 . 2儀器8 . 2 . 1 馬福爐， 最高使用溫度不低于 9 5 0 0 C , 控制溫度波動(dòng)范圍不大于士2 0 - C ,8 . 2 . 2 瓷增禍， 容量 5 0 mL .8 . 2 . 3 可調(diào)節(jié)電爐， 或配有可調(diào)變壓器的電爐， 功率 3 0 0 W-1 0 0 0 W,8 , 3 操作方法8 . 3 . 1 將洗凈的柑禍( 新增禍可先用 6 mo l / L鹽酸水溶液浸泡處理， 洗凈) 放在馬福爐中灼燒至恒量，備用。8 . 3 . 2 做兩份試料的平行試驗(yàn)8 . 3 . 3 稱取試樣 1 0 g ， 準(zhǔn)確至 。 . 1 g ， 置于已恒量的 5 0 mL瓷增渦中， 用可調(diào)節(jié)電爐在通風(fēng)櫥內(nèi)小心加熱， 溫度逐漸升高， 防止松香逸出， 直至松香完全炭化。然后將柑禍放人 7 5 0 士2 0 的馬福爐中灼燒1 . 5 h 。取出增禍， 先在空氣中冷卻 1 mi n -3 mi n ( 每次稱量時(shí)在空氣中的冷卻時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格一致) ， 再放入干燥器中冷卻。 . 5 h ， 稱量， 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 1 g . 重復(fù)灼燒、 冷卻、 稱量， 直至連續(xù)兩次稱量之差不大于。 . 0 0 0 3 g 為止。日 . 4 結(jié)果計(jì)算和報(bào)告8 . 4 . 1 計(jì)算 灰分以灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)二