GB5009.251-2016食品安全國家標準食品中12-丙二醇的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 6食品安全國家標準食品中1,2 -丙二醇的測定2 0 1 6 - 0 8 - 3 0發(fā)布2 0 1 7 - 0 3 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 6 前 言 本標準代替G B/T2 3 8 1 32 0 0 9 食品中1,2 -丙二醇的測定 、NY/T1 6 6 22 0 0 8 乳與乳制品中1,2 -丙二醇的測定 氣相色譜法 。本標準與G B/T2 3 8 1 32 0 0 9相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品中1,2 -丙二醇的測定” ; 增加了奶片的前處理方法; 修改了乳粉、 黃油、 奶油、 液體乳的前處理方法; 增加了方法的定量限。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 61 食品安全國家標準食品中1,2 -丙二醇的測定1 范圍本標準規(guī)定了用氣相色譜法和氣相色譜-質譜法測定食品中1,2 -丙二醇含量的方法。本標準第一法適用于糕點、 膨化食品、 奶油、 干酪、 豆制品、 奶片、 生濕面制品、 冷凍飲品、 液體乳、 植物蛋白飲料、 乳粉、 黃油、 奶油中1,2 -丙二醇含量的測定; 第二法適用于糕點、 膨化食品、 干酪、 豆制品、奶片、 生濕面制品中1,2 -丙二醇含量的測定。第一法 氣相色譜法2 原理試樣中1,2 -丙二醇用無水乙醇提取, 提取液過濾后, 采用氣相色譜法測定。保留時間定性, 外標法定量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 無水乙醇(C2H5OH) 。3.1.2 海砂。3.1.3 乙腈(CH3C N) 。3.1.4 正己烷CH3(CH2)4CH3 。3.2 試劑配制3.2.1 正己烷飽和乙腈溶液:取相同體積的乙腈和正己烷, 置于分液漏斗中, 振蕩, 靜置分層, 取下層溶液。3.2.2 乙腈飽和正己烷溶液:取相同體積的乙腈和正己烷, 置于分液漏斗中, 振蕩, 靜置分層, 取上層溶液。3.3 1,2 -丙二醇標準品(C H2O H C H O H C H3)純度9 9.9%。3.4 標準溶液配制3.4.1 1,2 -丙二醇標準儲備溶液(1 0.0m g/m L) : 準確稱取1,2 -丙二醇標準樣品1g( 精確到0.0 0 01g) ,用無水乙醇溶解并轉移至1 0 0m L容量瓶中, 定容至刻度, 此溶液1,2 -丙二醇質量濃度為1 0.0m g/m L。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 62 貯存于4冰箱中, 有效期3個月。3.4.2 1,2 -丙二醇標準系列工作溶液: 準確吸取1,2 -丙二醇標準儲備溶液, 用無水乙醇逐級稀釋, 配制成質量濃度為0.0 0g/m L、2.0 0g/m L、5.0 0g/m L、1 0.0g/m L、2 0.0g/m L、5 0.0g/m L的1,2 -丙二醇標準系列溶液。臨用時配制。4 儀器和設備4.1 氣相色譜儀(G C) : 配有氫火焰離子化檢測器(F I D) 。4.2 分析天平: 感量0.0 1g和0.0 0 01g。4.3 粉碎機。4.4 旋渦混合器。4.5 回旋振蕩器。4.6 離心機: 轉速80 0 0r/m i n。5 分析步驟5.1 試樣制備5.1.1 糕點、 膨化食品、 干酪、 豆制品、 奶片試樣用粉碎機粉碎, 準確稱取混勻試樣5g( 精確到0.0 1g) 至1 0 0m L具塞錐形瓶中, 加入5 0.0m L無水乙醇, 渦旋混勻2m i n后振蕩提取4 0m i n, 靜置1h后用0.4 5m有機相濾膜過濾, 所得濾液進氣相色譜儀分析。5.1.2 生濕面制品試樣用粉碎機粉碎, 準確稱取混勻試樣2g( 精確到0.0 1g) 于研缽中, 加適量的海砂( 海砂與樣品質量比約31到41) 研磨成干粉狀, 全部轉移至1 0 0m L具塞錐形瓶中, 加入5 0.0m L無水乙醇, 渦旋混勻2m i n后振蕩提取4 0m i n, 靜置1h后用0.4 5m有機相濾膜過濾, 所得濾液進氣相色譜儀分析。5.1.3 冷凍飲品固體試樣置于干燥燒杯中解凍, 待融化后用玻棒搗碎并攪拌均勻。液體試樣放至室溫搖勻。準確稱取混勻試樣1 0g( 精確到0.0 1g) 于5 0m L具塞比色管中, 用無水乙醇定容, 渦旋混勻2m i n, 靜置1h( 必要時以80 0 0r/m i n離心5m i n) 后用0.4 5m有機相濾膜過濾, 所得濾液進氣相色譜儀分析。5.1.4 液體乳、 植物蛋白飲料準確稱取混勻試樣1 0g( 精確到0.0 1g) 于5 0m L具塞比色管中, 用無水乙醇定容, 渦旋混勻2m i n,靜置1h( 必要時以80 0 0r/m i n離心5m i n) 后用0.4 5m有機相濾膜過濾, 所得濾液進氣相色譜儀分析。5.1.5 乳粉準確稱取混勻試樣2g( 精確到0.0 1g) 于5 0m L具塞比色管中, 用8m L4 0水溶解混勻, 用無水乙醇定容, 渦旋混勻2m i n, 靜置1h( 必要時以80 0 0r/m i n離心5m i n) 后用0.4 5m有機相濾膜過濾,所得濾液進氣相色譜儀分析。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 63 5.1.6 黃油、 奶油準確稱取混勻試樣2g( 精確到0.0 1g) 于5 0m L具塞離心管中, 用6m L正己烷溶解混勻, 加入2 0m L正己烷飽和乙腈溶液, 超聲波處理3 0m i n后靜置分層, 轉移上層溶液并用2 0m L正己烷飽和乙腈溶液再次萃取, 合并乙腈層于1 0 0m L離心管中, 在離心管中加入2m L乙腈飽和正己烷溶液, 劇烈振蕩3m i n, 以80 0 0r/m i n離心5m i n, 棄去上層正己烷層, 再加入2m L乙腈飽和正己烷溶液, 劇烈振蕩3m i n, 以80 0 0r/m i n離心5 m i n, 棄去上層正己烷層, 下層轉移至5 0 m L容量瓶用乙腈定容, 用0.4 5m有機相濾膜過濾, 所得濾液進氣相色譜儀分析。5.2 儀器參考條件5.2.1 色譜柱: 鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相石英毛細管色譜柱,6 0m0.2 5mm,0.2 5m, 或相當色譜柱。5.2.2 載氣: 高純氮; 恒流模式, 柱流速1.0m L/m i n。5.2.3 采用程序升溫: 柱初始溫度8 0, 保持1m i n, 以2 0/m i n速率升溫至1 6 0, 保持2m i n, 再以1 5/m i n速率升溫至2 2 0, 保持1 0m i n。5.2.4 進樣口溫度:2 3 0。5.2.5 檢測器溫度:2 4 0。5.2.6 氫氣流量:4 0m L/m i n。5.2.7 空氣流量:3 5 0m L/m i n。5.2.8 進樣量:1L。5.2.9 進樣方式: 分流進樣, 分流比1 01。5.3 標準曲線的制作將標準系列工作液分別注入氣相色譜儀中, 測定相應的1,2 -丙二醇的色譜峰面積, 以標準工作液的質量濃度為橫坐標, 以色譜峰的峰面積為縱坐標, 繪制標準曲線。5.4 試樣溶液的測定將試樣溶液注入氣相色譜儀中, 得到相應的1,2 -丙二醇的色譜峰面積, 根據(jù)標準曲線得到待測液中1,2 -丙二醇的質量濃度。1,2 -丙二醇的標準氣相色譜圖參見圖A.1。6 分析結果的表述試樣中1,2 -丙二醇的含量按式(1) 計算:X=cVm10 0 010 0 010 0 0(1) 式中:X 試樣中1,2 -丙二醇的含量, 單位為克每千克(g/k g) ;c 從標準工作曲線上查出的試樣溶液中1,2 -丙二醇的質量濃度, 單位為微克每毫升(g/m L) ;V 試樣定容體積, 單位為毫升(m L) ;m 試樣的質量, 單位為克(g) ;10 0 0 換算系數(shù)。計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示, 結果保留三位有效數(shù)字。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 64 7 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的1 0%。8 其他當取樣量為5g時, 本方法檢出限為0.0 1g/k g, 定量限為0.0 3g/k g。第二法 氣相色譜-質譜法9 原理試樣中1,2 -丙二醇用無水乙醇提取, 提取液過濾后, 用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀測定, 采用選擇離子監(jiān)測掃描模式(S I M) , 用化合物的保留時間和特征碎片的質荷比定性, 外標法定量。1 0 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。1 0.1 試劑1 0.1.1 無水乙醇(C2H5OH) 。1 0.1.2 海砂。1 0.1.3 無水硫酸鈉(N a2S O4) : 于6 5 0灼燒4h, 儲于密閉干燥器中備用。1 0.2 1,2 -丙二醇標準品(C H2O H C H O H C H3)純度9 9.9%。1 0.3 標準溶液配制1 0.3.1 1,2 -丙二醇標準儲備溶液(1 0 .0m g/m L) : 準確稱取1,2 -丙二醇標準樣品1g( 精確到0.0 0 01g) ,用無水乙醇溶解并轉移至1 0 0m L容量瓶中, 定容至刻度, 此溶液1,2 -丙二醇質量濃度為1 0.0m g/m L。貯存于4冰箱中, 有效期3個月。1 0.3.2 1,2 -丙二醇標準系列工作溶液: 準確吸取1,2 -丙二醇標準儲備液, 用無水乙醇逐級稀釋, 配制成質量濃度為0.0g/m L、0.2 0 0g/m L、0.5 0 0g/m L、1.0 0g/m L、2.0 0g/m L、1 0.0g/m L的1,2 -丙二醇標準系列溶液。臨用時配制。1 1 儀器和設備1 1.1 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(G C - M S) :E I源。1 1.2 分析天平: 感量0.0 1g和0.0 0 01g。1 1.3 粉碎機。1 1.4 旋渦混合器。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 65 1 1.5 回旋振蕩器。1 2 分析步驟1 2.1 試樣制備1 2.1.1 糕點、 膨化食品、 干酪、 豆制品、 奶片試樣用粉碎機粉碎, 準確稱取混勻試樣5g( 精確到0.0 1g) 至1 0 0m L具塞錐形瓶中, 加入5 0m L無水乙醇, 渦旋混勻2m i n后振蕩提取4 0m i n, 靜置1h后通過無水硫酸鈉( 約2g) 過濾, 所得濾液進氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析。1 2.1.2 生濕面制品試樣用粉碎機粉碎, 準確稱取混勻試樣2g( 精確到0.0 1g) 于研缽中, 加適量的海砂( 海砂與樣品質量比約31到41) 研磨成干粉狀, 全部轉移至1 0 0m L具塞錐形瓶中, 加入5 0m L無水乙醇, 渦旋混勻2m i n后振蕩提取4 0m i n, 靜置1h后通過無水硫酸鈉( 約2g) 過濾, 所得濾液進氣相色譜-質譜聯(lián)用儀分析。1 2.2 儀器參考條件1 2.2.1 色譜柱: 鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相石英毛細管色譜柱,6 0m0.2 5mm,0.2 5m, 或相當色譜柱。1 2.2.2 載氣: 高純氦; 恒流模式, 柱流速1.0m L/m i n。1 2.2.3 采用程序升溫, 柱初始溫度8 0, 保持1m i n, 以2 0/m i n速率升溫至1 6 0, 保持2m i n, 再以1 5/m i n速率升溫至2 2 0, 保持5m i n。1 2.2.4 進樣口溫度:2 3 0。1 2.2.5 檢測器溫度:2 4 0。1 2.2.6 進樣量:1L。1 2.2.7 進樣方式: 分流進樣, 分流比1 01。1 2.2.8 電離方式: 電子轟擊源(E I) 。1 2.2.9 電離能量:7 0e V。1 2.2.1 0 離子源溫度:2 3 0。1 2.2.1 1 四極桿溫度:1 5 0。1 2.2.1 2 溶劑延遲:8m i n。1 2.2.1 3 掃描方式: 采用選擇離子監(jiān)測掃描模式(S I M) , 選擇離子m/z3 1,m/z4 5,m/z6 1, 定量離子m/z4 5。1 2.3 定性在1 2.2儀器條件下, 試樣待測液和1,2 -丙二醇標準品的目標化合物在相同保留時間處(0.5%)出現(xiàn), 并且對應質譜碎片離子的質荷比與標準品的質譜圖一致, 可定性目標分析物。1,2 -丙二醇選擇離子流圖和離子質譜圖見圖B.1和圖B.2。1 2.4 標準曲線的制作將標準系列工作液分別注入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中, 測定相應的1,2 -丙二醇的色譜峰面積, 以標準工作液的質量濃度為橫坐標, 以m/z4 5基峰的峰面積為縱坐標, 繪制標準曲線。G B5 0 0 9.2 5 12 0 1 66 1 2.5 試樣溶液的測定將試樣溶液注入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中, 得到相應的1,2 -丙二醇的m/z4 5基峰峰面積, 根據(jù)標準曲線得到待測液中1,2 -丙二醇的質量濃度。1 3 分析結果的表述試樣中1,2 -丙二醇的含量按式(2) 計算:X=cV