儀器分析試題.doc

一、選擇題（每題1分，共15分） 1下列說法哪一種正確? ( ) a. 陽極電位越正、析出電位越正者越易在陽極上氧化 b. 陽極電位越正、析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化 c. 陽極電位越負(fù)、析出電位越正者越易在陽極上氧化d. 陽極電位越負(fù)、析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化2. 用色譜法對(duì)復(fù)雜未知物進(jìn)行定性分析的最有效方法是 ( ) a. 利用檢測器的選擇性定性 b. 利用已知物對(duì)照法定性 c. 利用文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性3某同學(xué)將裝入電解池準(zhǔn)備做極譜分析的溶液灑掉了一部分, 若用標(biāo)準(zhǔn)比較法進(jìn)行測定, 他應(yīng) ( ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 記下體積, 再測定 c.繼續(xù)做 d.取一定量的溶液, 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液, 作測定校正4在氣-液色譜分析中, 當(dāng)兩組分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分離，其原因是 ( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太長 d. 固定相選擇性不好5在GC和LC中, 影響柱的選擇性不同的因素是 ( ) a.固定相的種類 b.柱溫 c.流動(dòng)相的種類 (4)分配比6. 先電解富集，后電解溶出的電分析方法是 ( ) a. 電導(dǎo)分析法 b. 電重量分析法c. 電位分析法 d. 溶出伏安法 7.分離有機(jī)胺時(shí)，最好選用的色譜柱為 ( ) a 非極性固定液柱 b. 低沸點(diǎn)固定液柱 c. 空間排阻色譜柱 d 氫鍵型固定液柱8.影響譜線變寬的最主要因素是以下哪種? ( ) a. 自然變寬 b. 熱變寬c. 碰撞變寬 d. 自吸變寬9. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線寬度影響最大的因素是 ( ) a. 陰極材料 b. 填充材料 c. 燈電流 d. 陽極材料10.適合于植物中揮發(fā)油成分分析的方法是 ( ) a. 原子吸收光譜 b. 原子發(fā)射光譜 c. 離子交換色譜 d. 氣相色譜11. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于 ( ) a.原子次外層電子在不同能態(tài)間的躍遷 b.原子外層電子在不同能態(tài)間的躍遷 c.原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng) d.原子核的振動(dòng)12. 礦石粉末的定性分析，一般選擇下列哪種光源為好： ( ) a.交流電弧 b.直流電弧 c.高壓火花 d.等離子體光源13.原子吸收法測定NaCl中微量K時(shí)，用純KCl配制標(biāo)準(zhǔn)系列制作工作曲線，分析結(jié)果偏高，原因是 ( )a.電離干擾 b.物理干擾 c.化學(xué)干擾 d.背景干擾14.下列化合物中，同時(shí)有n*，*，*躍遷的化合物是 ( )a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3丁二醇 d. 甲醇15. 隨著氫核的酸性增加，其化學(xué)位移值ppm將 ( ) a. 增大 b. 減小 c. 不變二、填空（每空1分，共30分）1由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極, 晶體中 是電荷的傳遞者, 是 固定在膜相中不參與電荷的傳遞, 內(nèi)參比電極是 , 內(nèi)參比溶液由 組成。2氣相色譜分析中常用的通用檢測器有 , 。 前者是 型，而后者是 型。 3溶出伏安法分析中，被測物質(zhì)存在 和 兩個(gè)基本過程。使用陽極溶出伏安時(shí)，首先是 ，再是 。4棱鏡材料不同，其色散率也不同，石英棱鏡適用于 光譜區(qū)，玻璃棱鏡適用于 光譜區(qū)。5紫外、可見吸收光譜常用于研究 的化合物，而紅外光譜法主要研究 的化合物。6等離子體光源（ICP）具有 ， ， ， 等優(yōu)點(diǎn)，它的裝置主要包括 ， ， 等部分。7原子發(fā)射光譜定性分析時(shí)，攝譜儀狹縫宜 ，原因是 ；而定量分析時(shí)，狹縫宜 ，原因是 。8影響化學(xué)位移的內(nèi)部因素有 ， ，和 等。三、問答題（每題4分，共20分，答在空白處）1 普通極譜法的靈敏度僅為110-5mol/L，而脈沖極譜法可提高10倍，甚至幾十倍。請扼要闡明提高靈敏度所采取方法的基本原理。2 什么叫內(nèi)標(biāo)法？所學(xué)過的儀器分析方法中有哪些使用內(nèi)標(biāo)法？為什么使用內(nèi)標(biāo)法？3 簡述毛細(xì)管區(qū)帶電泳和膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳的異同點(diǎn)。4 舉例說明生色團(tuán)和助色團(tuán)，并解釋紅移和紫移。5 舉例說明核的化學(xué)等價(jià)及磁等價(jià)。四、計(jì)算題（第1題15分；2、3每題10分；，共35分）1Co3+在氨鹽介質(zhì)，一般分兩步反應(yīng)到Co(0)，可得如下極譜圖。SHAPE * MERGEFORMAT E1/2=-0.35VE1/2=-1.35Co3+ Co2+Id=15ACo2+ Co(0) Id=36A(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始濃度比。(2)分析這兩步反應(yīng)的電池性質(zhì)（即：原電池或電解池，工作電極陽極還是陰極，正極還是負(fù)極）。2.3.000g錫礦試樣以Na2O2熔融后溶解之，將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取稀釋后的試液25mL進(jìn)行極譜分析，測得擴(kuò)散電流為24.9微安。然后在此溶液中加入5mL濃度為6.010-3 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)錫溶液，測得擴(kuò)散電流為28.3微安。計(jì)算礦樣中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（Sn 118.7）3.在2500K時(shí)，Na共振線589.3 nm為3s3p躍遷產(chǎn)生的，計(jì)算其激發(fā)態(tài)和基態(tài)原子數(shù)之比。已知k=1.3810-23JK-1，h=6.62610-34J s。一、填空（每空1分，共9分，答在試卷上）1.在測定AsO33-濃度的庫侖滴定中, 滴定劑是_。 實(shí)驗(yàn)中, 將_ 極在套管中保護(hù)起來, 其原因是_, 在套管中應(yīng)加足_溶液, 其作用是_。2.液相色譜分析法常使用的化學(xué)鍵合反相色譜填充柱是_，分離原理是_，常使用_流動(dòng)相，分析分離_類化合物。 二、選擇題（每小題2分，共20分，答在試卷上）1. 空心陰極燈的構(gòu)造是： ( )(1) 待測元素作陰極，鉑棒作陽極，內(nèi)充氮?dú)猓?2) 待測元素作陽極，鉑棒作陰極，內(nèi)充氬氣；(3) 待測元素作陰極，鎢棒作陽極，燈內(nèi)抽真空；(4) 待測元素作陰極，鎢棒作陽極，內(nèi)充惰性氣體。 2 關(guān)于直流電弧，下列說法正確的是： ( )(1) 直流電弧是一種自吸性很強(qiáng)、不穩(wěn)定的光源；(2) 直流電弧的檢出限比交流電弧差；(3) 直流電弧的電極頭溫度比交流電弧低；(4) 直流電弧只能進(jìn)行定性、半定量分析，不能進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。3. 等離子體是一種電離的氣體，它的組成是： ( ) (1) 正離子和負(fù)離子； (2) 離子和電子； (3) 離子和中性原子； (4) 離子，電子和中性原子。4. 極譜分析中，氧波的干擾可通過向試液中_而得到消除。(1). 通入氮?dú)猓?(2). 通入氧氣 ； (3). 加入硫酸鈉固體 ；(4). 加入動(dòng)物膠。5. 在化合物 R-COH（），R-CO-Cl（），R-CO-F（）和R-CO-NH2（）中，羧基伸縮振動(dòng)頻率大小順序?yàn)椋?( )(1) ; (2) ;(3) ; (4) . 6. 在色譜流出曲線上, 兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 ( )(1)保留值； (2)分配系數(shù)； (3)擴(kuò)散速度； (4)傳質(zhì)速率。7. 單掃描極譜的靈敏度為 10-7 mol/L 左右，和經(jīng)典極譜法相比，其靈敏度高的主要原因是； ( ) (1) 在電解過程中滴汞速度比較慢；(2) 快速加電壓方式,單滴汞周期末取樣；(3) 氧波和遷移電流變小不干擾；(4) 電壓變化速度滿足電極反應(yīng)速度。8. 用電位法測定溶液的pH值時(shí)，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的_。(1).金屬電極； (2). 參比電極；(3). 指示電極； (4). 電解電極9. 關(guān)于質(zhì)譜軟電離源的說法，下面哪一種是對(duì)的？ ( )(1) 軟電離源的弛豫過程包括鍵的斷裂并產(chǎn)生質(zhì)荷比小于分子離子的碎片離子； (2) 由軟電離源所得的質(zhì)譜圖可以提供待測物所含功能基的類型和結(jié)構(gòu)信息；(3) 軟電離源所提供的質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以得到精確的相對(duì)分子質(zhì)量；(3) 軟電離源具有足夠的能量碰撞分子，使它們處在高激發(fā)態(tài)。10. 分離因子a： ( ) (1) 與柱溫?zé)o關(guān)； (2) 與所用固定相有關(guān)； (3) 同氣化溫度有關(guān)； (4) 與柱填充狀況及流速有關(guān)。三、回答問題（每題5分，共 45 分，答在答題紙上）1.簡述高頻電感耦合等離子體 (ICP) 光源的優(yōu)點(diǎn)。2. 庫侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請問它們有什么不同，在實(shí)驗(yàn)操作上各自采用了什么措施？3. 請簡述常規(guī)脈沖極譜法與經(jīng)典極譜法有何相同與不同之處。4有人推薦用反相離子對(duì)色譜分離分析樣品中的碘離子，你認(rèn)為可行嗎？為什么？5.為什么原子吸收光譜分析對(duì)波長選擇器的要求較原子發(fā)射光譜要低？6.根據(jù)范氏方程，試簡要分析要實(shí)現(xiàn)氣相色譜快速分析應(yīng)注意哪些操作條件？7.電位滴定法用AgNO3滴定等濃度的Cl-和Br-的混合溶液。（1）請選用指示電極和參比電極。（2）寫出電池的圖解表達(dá)式。（3）溴離子的理論化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)重合嗎？為什么？8. 一般采用電子轟擊源，能否得到樣品的分子離子峰？為什么？9. 為什么原子發(fā)射光譜法對(duì)火焰溫度的變化比原子吸收法更敏感？四、計(jì)算題（每題13分，共26分，答在答題紙上） 1. 移取 20.00mL 2.510-6 mol/mL Pb2+的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行極譜分析。試假設(shè)電解過程中恒定電位在極限擴(kuò)散電流處，使id的大小保持不變。已知滴汞電極毛細(xì)管常數(shù)K (m2/3 t1/6) = 1.10