58054鋁用炭素材料檢測(cè)方法 第5部分 有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn) YS T 63.5-2006.pdf

I CS 7 1 . 1 0 0 . 1 00 5 2yS中華人 民共和 國(guó)有色金屬行 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS / T 6 3 . 5 - 2 0 0 6鋁用炭素材料檢測(cè)方法第 5 部分有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測(cè)定C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u m i n i u m- P a r t 5 : C a t h o d e b l o c k s - D e t e r m i n a t i o n o f e x p a n s i o n d u e t o s o d i u m p e n e t r a t i o n w i t h a p p l i c a t i o n o f p r e s s u r e( I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 , Ca r b o n a c e o u s ma t e r i a l s f o r t h ep r o d u c t i o n o f a l u mi n i u m- C a t h o d e b l o c k s ma t e r i a l sP a r t 1 : D e t e r m i n a t i o n o f e x p a n s i o n d u e t o s o d i u m p e n e t r a t i o nwi t h a p p l i c a t i o n o f p r e s s u r e , MO D )2 0 0 6 - 0 3 - 0 7 發(fā)布2 0 0 6 - 0 8 - 0 1實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā) 布Y S / T 6 3 . 5 -2 0 0 6月U舀 Y S / T 6 3 ( 鋁用炭素材料檢測(cè)方法 共有 2 0部分: -Y S / T 6 3 . 1 第 1 部分陰極糊試樣焙燒方法、 焙燒失重的測(cè)定及生坯試樣表觀密度的測(cè)定 Y S / T 6 3 . 2 第 2部分陰極炭塊和預(yù)焙陽(yáng)極室溫電阻率的測(cè)定 -Y S / T 6 3 . 3 第 3部分熱導(dǎo)率的測(cè)定比較法 Y S / T 6 3 . 4 第 4部分熱膨脹系數(shù)的測(cè)定 -Y S / T 6 3 . 5 第 5 部分有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測(cè)定 -Y S / T 6 3 . 6 第 6 部分開(kāi)氣孔率的測(cè)定液體靜力學(xué)法 -Y S / 丁6 3 . 7 第 7 部分表觀密度的測(cè)定尺寸法 Y S / 丁6 3 . 8 第 8 部分二甲苯中密度的測(cè)定比重瓶法 YS / T 6 3 . 9 第 9 部分真密度的測(cè)定氦比重計(jì)法 -YS / T 6 3 . 1 0 第 1 0 部分空氣滲透率的測(cè)定 YS / T 6 3 . 1 1 第 1 1 部分空氣反應(yīng)性的測(cè)定質(zhì)量損失法 YS / 丁6 3 . 1 2 第 1 2 部分預(yù)焙陽(yáng)極 C O : 反應(yīng)性的測(cè)定質(zhì)量損失法 -Y S / T 6 3 . 1 3 第 1 3 部分楊氏模量的測(cè)定靜測(cè)法 Y S / T 6 3 . 1 4 第 1 4 部分抗折強(qiáng)度的測(cè)定三點(diǎn)法 -Y S / T 6 3 . 1 5 第 1 5 部分耐壓強(qiáng)度的測(cè)定 Y S / T 6 3 . 1 6 第 1 6 部分微量元素的測(cè)定X射線熒光光譜分析方法 -Y S / T 6 3 . 1 7 第 1 7 部分揮發(fā)分的測(cè)定 -Y S / T 6 3 . 1 8 第 1 8部分水分含量的測(cè)定 Y S / T 6 3 . 1 9 第 1 9部分灰分含量的測(cè)定 -Y S / T 6 3 . 2 。 第 2 0部分硫分的測(cè)定 本部分為第5部分。 本部分修改采用了I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 ( 鋁生產(chǎn)用炭素材料一陰極炭塊一有壓下鈉膨脹系數(shù)的測(cè)定 。為方便對(duì)照， 在附錄 A中列出了本部分的章條和對(duì)應(yīng)的 I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4 章條的對(duì)照表。 本部分修改采用I S O 1 5 3 7 9 - 1 : 2 0 0 4時(shí)， 將其目錄、 前言、 引言刪除， 并根據(jù)國(guó)內(nèi)的具體情況增加和修改了一些規(guī)定， 這些規(guī)定用垂直單線標(biāo)識(shí)在它們所涉及的條款的頁(yè)邊空白處。這些規(guī)定有: 取樣按照 Y S / T 6 2 . 1 進(jìn)行。 本部分的附錄A為資料性附錄。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。 本部分由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草。 本部分主要起草人: 張樹(shù)朝、 劉鳳琴、 褚丙武、 郭永恒、 楊曉佩。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋YS / T 6 3 . 5 -2 0 0 6 鋁用炭素材料檢測(cè)方法第 5 部分有壓下底部炭塊鈉膨脹率的測(cè)定范 圍 本部分規(guī)定了鋁用底部陰極炭塊由于鈉滲透引起的線性膨脹率( 即鈉膨脹率) 的測(cè)定方法。 本部分適用于測(cè)定鋁用底部陰極炭塊由于鈉滲透引起的線性膨脹率( 即鈉膨脹率) 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本部分， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本部分。 Y S / T 6 2 . 1 鋁用炭素材料取樣方法第 1 部分底部炭塊3方法原理 如圖1 所示， 將底部炭塊試樣浸人石墨柑渦內(nèi)初始分子比為 4 . 0的冰晶石熔鹽電解質(zhì)中。將柑禍置于一個(gè)與液壓活塞相連的增竭底座上， 并用一個(gè)石墨圓柱體作為試樣的延續(xù)， 頂著爐子頂部止動(dòng)桿。通過(guò)液壓活塞給試樣施加一個(gè)恒定的5 MP a 的壓力， 再把整個(gè)系統(tǒng)在管狀爐里加熱到9 8 0 士5 0C， 然后以石墨柑禍為陽(yáng)極， 以試樣作為陰極， 以 0 . 7 A / c 耐 的電流密度電解 2h 。通過(guò)用固定在爐體上的探針測(cè)定柑禍底座的位置變化， 計(jì)算試樣的鈉膨脹率。4 試驗(yàn)裝 置 測(cè)定鈉膨脹率的試驗(yàn)裝置如圖 1 所示。4 . 1 爐子: 能加熱到 9 8 0 C , 熔融物內(nèi)的溫度梯度小于 1 0 0C e4 . 2 爐子控溫裝置: 能把溫度控制在( 9 8 。 士5 ) 范圍內(nèi)。4 . 3 溫度測(cè)量裝置: 即熱電偶， 如 K型或S型， 在 9 8 0 時(shí)的測(cè)量誤差為士5 C a4 . 4 柑禍; 石墨材質(zhì)， 內(nèi)徑為9 0 m m， 內(nèi)高為 9 0 m m， 作為陽(yáng)極使用。4 . 5 蓋子: 石墨材質(zhì)， 中心有孔， 能使試樣或石墨圓柱體( 4 . 1 0 ) 從孔中膨脹延伸。4 . 6 絕緣環(huán): 陶瓷材質(zhì)， 耐高溫， 耐氟化鹽腐蝕該環(huán)裝在石墨蓋子( 4 . 5 ) 的孔里作為蓋子和試樣或石墨圓柱體之間的絕緣材料使用。該環(huán)應(yīng)該足夠大以便使試樣或石墨圓柱體能在垂直方向自由移動(dòng)4 . 7 柑禍底座: 耐熱鋼材質(zhì)， 能使陽(yáng)極電流由電源到達(dá)石墨鉗禍( 4 . 4 )4 . 8 止動(dòng)桿: 耐熱鋼制造， 能使陰極電流到達(dá)試樣頂部。作為測(cè)量鈉膨脹率的一個(gè)固定參考點(diǎn) 注:由耐熱鋼制造的柑禍底座 4 . 7 ) 和止動(dòng)桿( 4 . 8 ) ， 應(yīng)至少能承受 5 MP a 的壓力而不損壞。4 . 9 剛玉圓片: 能蓋住柑渦的底部并作為塔渦和試樣之間的電絕緣材料。該圓片應(yīng)當(dāng)有一個(gè)中心槽以便使樣品能放在柑禍的中部4 . 1 0 石墨圓柱體: 用作試樣的延伸部分直徑為( 3 0 . 0 10 . 1 mm) ， 長(zhǎng)度為( 4 0 . 。 士1 mm)4 . 1 1 液壓活塞 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中能恒定提供5 . 0 MP 士。 . 1 MP a 的壓力， 并且不受試樣膨脹的影響。4 . 1 2 膨脹計(jì): 用來(lái)觀察膨脹過(guò)程， 量程為 1 0 mm， 在量程范圍內(nèi)的精度為 1 c m， 可連接至計(jì)算機(jī)或者電子自動(dòng)記錄儀。4 . 1 3 電源: 能提供3 9 . 6 A的直流電。陰極的電流密度為 。 . 7 A / c m o5 試劑5 . 1 氫氣 : 純度 9 9 . 9 9 %以上。YS / T 6 3 .5 -2 0 0 65 . 2 冰晶石( N a , A I F s )純度不小于 9 9 . 7 %的天然冰晶石， 或純度不小于 9 7 %的合成冰晶石。5 . 3 氟化鈉( Na F ) : 純度不小于 9 9 0 05 . 4 氟化鈣( C a F , ) : 純度不小于 9 7 0 o e5 . 5 氧化鋁( AI , O , ) : 純度不小于 9 8 寫(xiě)。5 . 6 電解質(zhì): 分子比為4 . 0 ， 質(zhì)量為 7 6 5 g ， 組成為: 7 1 . 5 %的 N a , AI F , , 1 4 . 5 %的 N a F , 5 . 0 %的C a F , ,9 . 0 %的 AI, O, 。6 取樣 由 于底部炭塊具有各向異性， 因此由 鈉滲透引起的線性膨脹與取樣的 方向有關(guān)。 按照Y S / T 6 2 .的規(guī)定取樣， 要特別注意取樣方向。 試樣的尺寸為: 直徑3 0。 m m 士 0 . 1 m m， 長(zhǎng)度6 0 . 0 m m 士I m m a 單 位 為 毫 米A 一止動(dòng)桿; B 一絕緣環(huán) C -熱電偶 D -蓋子; E 一石墨圓柱體; F一 電解質(zhì);G一柑禍; H 一試樣; 工一剛玉圓片月一 增渦底座 K 一液壓活塞; L 一膨脹計(jì) 圖 1 鈉膨脹率測(cè)定設(shè)備裝配示意 圖Y S / T 6 3 . 5 -2 0 0 67測(cè)定步驟7 . 1 將柑禍( 4 . 4 ) 和試樣與柑禍底座( 4 . 7 ) 裝配好( 見(jiàn)圖 1 ) ， 以便能用液壓活塞( 4 . 1 1 ) 加壓使它們頂?shù)街箘?dòng)桿( 4 . 8 ) 上， 并能使陰極電流到達(dá)試樣的頂部。固定止動(dòng)桿( 4 . 8 ) ， 將其作為測(cè)量鈉膨脹率的一個(gè)固定參考點(diǎn)將剛玉圓片( 4 . 9 ) 置于增竭( 4 . 4 ) 的底部。7 . 2 在室溫下測(cè)量試樣的長(zhǎng)度t o ， 精確至 。 . I m m。然后將試樣置于剛玉圓片( 4 . 9 ) 上， 并使其剛好在柑竭( 4 . 4 ) 的中央。再將石墨圓柱體( 4 . 1 0 ) 置于試樣的頂部。7 . 3 將電解質(zhì)( 5 . 6 ) 置于柑禍( 4 . 4 ) 內(nèi)。然后在柑禍( 4 . 4 ) 頂部將蓋子( 4 . 5 ) 和絕緣環(huán)( 4 . 6 ) 與石墨圓柱體( 4 . 1 0 ) 裝配好7 . 4 用液壓活塞( 4 . 1 1 ) 把增禍( 4 . 4 ) 緩緩升起， 直到石墨圓柱體( 4 . 1 0 ) 剛好接觸止動(dòng)桿( 4 . 8 ) , 調(diào)節(jié)壓力至 5 MP a ， 保持壓力恒定。將熱電偶( 4 . 3 ) 溫度探頭置于靠近柑塌( 4 . 4 ) 內(nèi)熔鹽中間高度的位置將膨脹計(jì)( 4 . 1 2 ) 置于爐子( 4 . 1 ) 外柑禍底座( 4 . 7 ) 底板的下面。7 . 5 在有氨氣( 5 . 1 ) 流的情況下將爐子( 4 . 1 ) 加熱到( 9 8 0 土5 ) 0C, 測(cè)量試樣和儀器的長(zhǎng)度變化 ， 直至試樣和裝置保持長(zhǎng)度恒定。測(cè)量柑禍底座( 4 . 7 ) 的位置并將其作為將要進(jìn)行測(cè)量的長(zhǎng)度改變量 l m ik ( t )的零點(diǎn) 。7 . 6 將電源( 4 . 1 3 ) 連接到柑渦底座( 4 . 7 ) 和止動(dòng)桿( 4 . 8 ) 上。以3 9 . 6 A的恒定電流電解2小時(shí)。每隔1 分鐘記錄 長(zhǎng)度的改 變量A 1 . 2 ( t ) 。然后停止電 解， 卸去壓力， 讓柑禍( A . 4 ) 在爐子( 4 . 1)內(nèi)冷卻至室溫， 取 出。測(cè)定 結(jié)果 的計(jì) 算按公式( 1 ) 計(jì)算 t 時(shí)刻的鈉膨脹率。A L( t ) =Al mi :( 亡 ) ZX 1 0 0。 。 。 “ 。 。 ( 1 ) 式 中: A L ( t ) t 時(shí)刻的鈉膨脹率， 單位為百分?jǐn)?shù)( %) ; 場(chǎng)t W -r 時(shí)刻試樣的長(zhǎng)度改變量， 單位為毫米( mm) ; t o 試樣的原始長(zhǎng)度， 單位為毫米( m m) . 以時(shí)間 T為橫軸， 以鈉膨脹率 L( t ) 為縱軸， 作圖。曲線最高點(diǎn)對(duì)應(yīng)的鈉膨脹率的最大值 L . . 、 即該試樣的鈉膨脹率。結(jié)果保留兩位小數(shù)9精密度9 . 1 重復(fù)性 重復(fù)性限r(nóng) =0 . 2 0 X A 二 m a . +0 . 0 2 Y . ， 其中 L - 、 為從同一炭塊取1 2 塊試樣( 即自 由度為一實(shí)驗(yàn)室所測(cè)得的鈉膨脹率最大值 L m 。 的平均值。9 . 2 再現(xiàn)性 再現(xiàn) 性限R - 0 . 2 4 X豆m , = + 0 . 0 3 %， 其中 五 m a 為從同 一炭塊取 1 2 塊試樣( 即自由 度為同實(shí)驗(yàn)室( 如 4 個(gè)實(shí)驗(yàn)室、 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室 3 個(gè)試樣) 所測(cè)得的鈉膨脹率的最大值 L . .、 的平均值1 0 檢測(cè)報(bào)告1 2 ) ， 由同1 2 )， 由不檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:a ) 本部分編號(hào);b )