GB1886.224-2016食品安全國家標準食品添加劑日落黃鋁色淀.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 6食品安全國家標準食品添加劑 日落黃鋁色淀2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 6 前 言 本標準代替G B6 2 2 7.22 0 0 5 食品添加劑 日落黃鋁色淀 。本標準與G B6 2 2 7.22 0 0 5相比, 主要變化如下: 標準名稱修改為“ 食品安全國家標準 食品添加劑 日落黃鋁色淀” ; 增加了化學名稱、 相對分子質(zhì)量; 外觀指標名稱修改為感官要求, 修改了指標要求; 修改了含量指標要求; 鹽酸和氨水中不溶物指標名稱修改為鹽酸不溶物, 修改了檢驗方法; 刪除了干燥減量、 副染料、 鋇指標要求及檢驗方法; 重金屬( 以P b計) 指標名稱修改為鉛, 修改了指標要求及檢驗方法; 修改了砷的檢驗方法。G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 61 食品安全國家標準食品添加劑 日落黃鋁色淀1 范圍本標準適用于以食品添加劑日落黃和鋁鹽為原料經(jīng)色淀化而制得的食品添加劑日落黃鋁色淀。2 化學名稱和相對分子質(zhì)量2.1 化學名稱6 -羥基- 5 - (4 -磺酸基苯基) 偶氮- 2 -萘磺酸的二鈉鹽的鋁色淀。2.2 相對分子質(zhì)量4 5 2.3 8( 以日落黃計) ( 按2 0 1 3年國際相對原子質(zhì)量) 。3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項目要求檢驗方法色澤橙黃色狀態(tài)粉末取適量樣品置于清潔、 干燥的白瓷盤中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài)3.2 理化指標理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指標檢驗方法日落黃含量( 以鈉鹽計) ,w/%符合聲稱附錄A中A.4鹽酸不溶物,w/%0.5附錄A中A.5砷(A s) / (m g/k g)3.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6鉛(P b) / (m g/k g)5.0G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 62 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 安全提示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性, 操作時應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。A.2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、 雜質(zhì)測定用標準溶液、 制劑和制品, 在沒有注明其他要求時均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.3 鑒別試驗A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 硫酸溶液:1+2 0。A.3.1.2 鹽酸溶液:1+4。A.3.1.3 氫氧化鈉溶液:1 0 0g/L。A.3.1.4 乙酸銨溶液:1.5g/L。A.3.1.5 活性炭。A.3.2 儀器和設(shè)備A.3.2.1 分光光度計。A.3.2.2 比色皿:1 0mm。A.3.3 分析步驟A.3.3.1 顏色反應(yīng)稱取約0.1g試樣, 加5m L硫酸溶液, 在水浴中不斷搖動, 加熱約5m i n, 溶液呈橙黃色, 冷卻后, 取上層澄清液滴2滴3滴, 加5m L水, 仍呈橙黃色。A.3.3.2 鋁鹽反應(yīng)稱取約0.1g樣品, 加5m L鹽酸溶液, 在水浴中加熱, 使其大部分溶解。加0.5g活性炭, 充分搖勻, 冷卻后過濾。取無色濾液, 加氫氧化鈉溶液中和后, 呈現(xiàn)鋁鹽反應(yīng)。A.3.3.3 最大吸收波長稱取約0 .1g樣品, 加硫酸溶液5m L, 在水浴中加熱溶解, 充分攪勻后, 加乙酸銨溶液配至1 0 0m L。溶液不澄清時進行離心分離。然后取此溶液1m L5m L, 加乙酸銨溶液配至1 0 0m L。使測定的吸光度在0.30.7范圍內(nèi), 該溶液的最大吸收波長為4 8 0n m4 8 4n m。G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 63 A.4 日落黃含量的測定A.4.1 三氯化鈦滴定法( 仲裁法)A.4.1.1 方法提要在酸性介質(zhì)中, 日落黃結(jié)構(gòu)中的偶氮基被三氯化鈦還原分解, 按三氯化鈦標準滴定溶液的消耗量,計算其含量。A.4.1.2 試劑和材料A.4.1.2.1 酒石酸氫鈉。A.4.1.2.2 三氯化鈦標準滴定溶液:c(T i C l3)=0.1m o l/L( 現(xiàn)用現(xiàn)配, 配制方法見附錄B) 。A.4.1.2.3 硫酸溶液:1+2 0。A.4.1.2.4 二氧化碳: 含量9 9%。A.4.1.3 儀器和設(shè)備三氯化鈦滴定法裝置圖見圖A.1。說明:A 錐形瓶(5 0 0m L) ;B 棕色滴定管(5 0m L) ;C 包黑紙的下口玻璃瓶(20 0 0m L) ;D 盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器(50 0 0m L) ;E 活塞;F 空瓶;G 裝有水的洗氣瓶。圖A.1 三氯化鈦滴定法的裝置圖A.4.1.4 分析步驟稱取約2g試樣( 精確至0.0 0 01g) , 置于5 0 0m L錐形瓶中, 加入硫酸溶液2 0m L及5 0m L新煮沸G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 64 并冷卻至室溫的水, 不斷搖動下水浴加熱至溶解后, 加入1 5g酒石酸氫鈉和1 5 0m L新煮沸的水, 振蕩溶解后, 按圖A.1裝好儀器, 在液面下通入二氧化碳的同時, 加熱至沸, 并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定到試樣溶液固有顏色消失為終點。A.4.1.5 結(jié)果計算日落黃含量的質(zhì)量分數(shù)w1, 按式(A.1) 計算:w1=VcMm10 0 041 0 0%(A.1) 式中:V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 三氯化鈦標準滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;M 誘惑紅的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(C1 8H1 4N2N a2O8S2)=4 5 2.3 8 ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;10 0 0 體積換算系數(shù);4 摩爾換算系數(shù)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的1.0%。A.4.2 分光光度比色法A.4.2.1 方法提要將試樣與已知含量的日落黃對照品分別用水溶解后, 在最大吸收波長處, 分別測其吸光度, 然后計算其含量。A.4.2.2 試劑和材料A.4.2.2.1 乙酸銨溶液:1.5g/L。A.4.2.2.2 日落黃對照品: 含量8 7.0%( 按A.4.1測定) 。A.4.2.2.3 硫酸溶液:1+2 0。A.4.2.3 儀器和設(shè)備A.4.2.3.1 分光光度計。A.4.2.3.2 比色皿:1 0mm。A.4.2.4 日落黃對照品溶液的配制稱取約0.5g日落黃對照品( 精確到0.0 0 01g) , 溶于適量水中, 移入10 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻。準確吸取1 0m L, 移入5 0 0m L容量瓶中, 加入乙酸銨溶液稀釋至刻度, 搖勻, 備用。A.4.2.5 日落黃鋁色淀試樣溶液的配制稱取約0.5g日落黃鋁色淀試樣( 精確到0.0 0 01g) , 加入硫酸溶液2 0m L及5 0m L新煮沸并冷卻至室溫的水, 不斷搖動下水浴加熱至溶解后, 移入5 0 0m L容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 搖勻。吸取1 0m L, 移入5 0 0m L容量瓶中, 加乙酸銨溶液稀釋至刻度, 搖勻, 備用( 最大吸收波長處的吸光度應(yīng)在0.30.7) 。G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 65 A.4.2.6 分析步驟將日落黃對照品溶液和日落黃鋁色淀試樣溶液分別置于1 0mm比色皿中, 同在最大吸收波長處用分光光度計測定各自的吸光度, 以乙酸銨溶液作參比液。A.4.2.7 結(jié)果計算日落黃含量的質(zhì)量分數(shù)w1, 按式(A.2) 計算:w1=A1m0A0m12w01 0 0%(A.2) 式中:A1 試樣溶液的吸光度;m0 日落黃對照品的質(zhì)量, 單位為克(g) ;A0 日落黃對照品溶液的吸光度;m1 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;2 日落黃鋁色淀標準溶液與日落黃鋁色淀試樣溶液的稀釋倍數(shù);w0 日落黃對照品的質(zhì)量分數(shù)( 按A.4.1測定) ,%。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的1.0%。A.5 鹽酸不溶物的測定A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 鹽酸。A.5.1.2 鹽酸溶液:5+9 9 5。A.5.2 儀器和設(shè)備A.5.2.1 玻璃砂芯坩堝(G4) : 孔徑為5m1 5m。A.5.2.2 恒溫干燥箱。A.5.3 分析步驟稱取約5g試樣( 精確至0.0 0 1g) , 置于5 0 0m L燒杯中, 加2 5 0m L水和6 0m L鹽酸, 蓋上表面皿后加熱煮沸, 直至色淀完全溶解。冷卻后, 用已在1 3 52烘至恒量的玻璃砂芯坩堝(G4) 過濾, 并用已加熱至5 07 0的熱鹽酸溶液洗滌燒杯和玻璃砂芯坩堝(G4) , 直至洗液無色, 然后在1 3 52恒溫干燥箱中烘至恒量。A.5.4 結(jié)果計算鹽酸不溶物的質(zhì)量分數(shù)計w2, 按式(A.3) 計算:w2=m2-m3m41 0 0%(A.3) 式中:m2 干燥后鹽酸不溶物和玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 66 m3 玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m4 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準( 保留1位小數(shù)) 。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。G B1 8 8 6.2 2 42 0 1 67 附 錄 B三氯化鈦標準滴定溶液的配制方法B.1 試劑和材料B.1.1 鹽酸。B.1.2 硫酸亞鐵銨。B.1.3 硫氰酸銨溶液:2 0 0g/L。B.1.4 硫酸溶液:1+1。B.1.5 三氯化鈦溶液。B.1.6 重鉻酸鉀標準滴定溶液:c(16K2C r2O7)=0.1m o l/L。B.2 儀器和設(shè)備滴定裝置圖見圖A.1。B.3 三氯化鈦標準滴定溶液的配制B.3.1 配制取適量三氯化鈦溶液和7 5m L鹽酸, 置于10 0 0m L棕色容量瓶中, 用新煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度, 搖勻, 立即倒入避光的下口瓶中, 在二氧化碳氣體保護下貯存。B.3.2 標定稱取約3g( 精確至0.0 0 01g) 硫酸亞鐵銨, 置于5 0 0m L錐形瓶中, 在二氧化碳氣流保護作用下, 加入5 0m L新煮沸并已冷卻的水, 使其溶解, 再加入2 5m L硫酸溶液, 繼續(xù)在液面下通入二氧化碳氣流作保護, 迅速準確加入3 5m L重鉻酸鉀標準滴定溶液, 然后用需標定的三氯化鈦標準溶液滴定到接近計算量終點, 立即加入2 5m L硫氰酸銨溶液, 并繼續(xù)用需標定的三氯化鈦標準溶液滴定到紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色, 即為終點。整個滴定過程應(yīng)在二氧化碳氣流保護下操作, 同時做空白試驗。B.3.3 結(jié)果計算三氯化鈦標準溶液的濃度以摩爾每升(m o l/L) 計, 按式