GB1886.233-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑維生素E.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 維生素E2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B1 9 1 9 12 0 0 3 食品添加劑 天然維生素E 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B1 9 1 9 12 0 0 3相比較, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 維生素E” ; 修改了維生素E包含的生育酚種類; 增加了折光率指標(biāo)要求; 增加了吸收系數(shù)指標(biāo)要求。G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 維生素E1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于從天然食用植物油的副產(chǎn)物中提取的天然維生素E或人工合成的維生素E, 以食用植物油調(diào)制而成的制品。本標(biāo)準(zhǔn)適用的維生素E中包括以下生育酚種類:d - -生育酚、dl- -生育酚、d - -醋酸生育酚、dl- -醋酸生育酚、d - -琥珀酸生育酚、dl- -琥珀酸生育酚、d - -醋酸生育酚濃縮物、 混合生育酚濃縮物。2 化學(xué)名稱、 分子式、 結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱d - -生育酚: (+)2,5,7,8 -四甲基- 2 -(4,8,1 2 -三甲基十三烷基)- 6 -苯并二氫吡喃醇;dl- -生育酚: ()2,5,7,8 -四甲基- 2 -(4,8,1 2 -三甲基十三烷基)- 6 -色原醇;d - -醋酸生育酚: (+)2,5,7,8 -四甲基- 2 -(4,8,1 2 -三甲基十三烷基) 色滿醇- 6 -乙酸酯;dl- -醋酸生育酚: ()2,5,7,8 -四甲基- 2 -(4,8,1 2 -三甲基十三烷基)- 6 -苯并二氫吡喃醇醋酸酯;d - -琥珀酸生育酚: (+)2,5,7,8 -四甲基- 2 -(4,8,1 2 -三甲基十三烷基) 色滿醇- 6 -琥珀酸酯;dl- -琥珀酸生育酚: ()2,5,7,8 -四甲基- 2 -(4,8,1 2 -三甲基十三烷基) 色滿醇- 6 -琥珀酸酯。2.2 分子式d - -生育酚:C2 9H5 0O2dl- -生育酚:C2 9H5 0O2d - -醋酸生育酚:C3 1H5 2O3dl- -醋酸生育酚:C3 1H5 2O3d - -琥珀酸生育酚:C3 3H5 4O5dl- -琥珀酸生育酚:C3 3H5 4O52.3 結(jié)構(gòu)式 d - -生育酚、dl- -生育酚、d - -醋酸生育酚、dl- -醋酸生育酚、d - -琥珀酸生育酚、dl- -琥珀酸生育酚、d - -醋酸生育酚濃縮物、 混合生育酚濃縮物的結(jié)構(gòu)式中對(duì)應(yīng)R1基團(tuán)、R2基團(tuán)、R3基團(tuán)、R4基團(tuán)如表1所示。G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 62 表1種類R1位取代基R2位取代基R3位取代基R4位取代基d - -生育酚CH3CH3CH3Hd -生育酚CH3HCH3Hd - -生育酚HCH3CH3Hd - -生育酚HHCH3Hdl- -生育酚CH3CH3CH3Hd - -醋酸生育酚CH3CH3CH3CH3C Odl- -醋酸生育酚CH3CH3CH3CH3C Od - -琥珀酸生育酚CH3CH3CH3HO C O(CH3)2C Odl- -琥珀酸生育酚CH3CH3CH3HO C O(CH3)2C O2.4 相對(duì)分子質(zhì)量d - -生育酚:4 3 0.7 1( 按2 0 1 3年國際相對(duì)原子質(zhì)量) ;dl- -生育酚:4 3 0.7 1( 按2 0 1 3年國際相對(duì)原子質(zhì)量) ;d - -醋酸生育酚:4 7 2.7 5( 按2 0 1 3年國際相對(duì)原子質(zhì)量) ;dl- -醋酸生育酚:4 7 2.7 5( 按2 0 1 3年國際相對(duì)原子質(zhì)量) ;d - -琥珀酸生育酚:5 3 0.7 9( 按2 0 1 3年國際相對(duì)原子質(zhì)量) ;dl- -琥珀酸生育酚:5 3 0.7 9( 按2 0 1 3年國際相對(duì)原子質(zhì)量) 。3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤性狀d - -生育酚: 棕紅色至淺黃色d - -醋酸生育酚: 無色至黃色d - -醋酸生育酚濃縮物: 淺棕色至淺黃色d - -琥珀酸生育酚: 白色至類白色dl- -琥珀酸生育酚: 白色至類白色混合生育酚濃縮物: 棕紅色至淺黃色d - -生育酚: 澄清油狀液體d - -醋酸生育酚: 澄清黏稠油狀液體, 放置會(huì)固化, 約2 5時(shí)熔化d - -醋酸生育酚濃縮物: 澄清粘稠油狀液體d - -琥珀酸生育酚: 結(jié)晶性粉末, 約7 5時(shí)熔化dl - -琥珀酸生育酚: 結(jié)晶性粉末, 約7 5時(shí)熔化混合生育酚濃縮物: 澄清油狀液體, 允許有微晶狀析出將適量試樣均勻置于白瓷 盤或透明燒杯內(nèi), 在自然光線下觀察其色澤和狀態(tài)G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 63 3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)d - -生育酚E 5 0型E 7 0型d - -醋酸生育酚濃縮物d - -醋酸生育酚d - -琥珀酸生育酚dl - -琥珀酸生育酚混合生育酚濃縮物檢驗(yàn)方法含量a,w/%總生育酚5 0.07 0.07 0.09 6.01 0 2.05 0.0其 中,d - -生育酚9 5.0d -、d - -和d - -生育酚8 0.0附錄A中A.3酸度/m L1.00.51 8.01 9.31.0附錄A中A.4比旋光度2 5D+2 4 +2 0 附錄A中A.5吸光系數(shù)E1%1c m(2 8 4n m)4 1.04 5.0附錄A中A.6折光率n2 0D1.4 9 41.4 9 9G B/T6 1 4重金屬( 以P b計(jì)) /(m g/k g)1 0G B5 0 0 9.7 4 注1:商品化的食品添加劑維生素E產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的維生素E為原料, 可含有符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的抗氧化劑、 乳化劑、 增稠劑、 抗結(jié)劑等食品添加劑和( 或) 食用植物油等食品原料制成, 其d - -生育酚、d - -醋酸生育酚、d - -醋酸生育酚濃縮物、d - -琥珀酸生育酚、dl- -琥珀酸生育酚、 混合生育酚濃縮物中各物質(zhì)含量應(yīng)符合標(biāo)識(shí)值。注2:dl- -生育酚的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合G B2 9 9 4 2的相關(guān)要求,dl- -醋酸生育酚的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合G B1 4 7 5 6的相關(guān)要求。 a含量也可以用國際單位表示(I U/g) ,1m gd - -生育酚=1.4 9I U,1m gd - -醋酸生育酚=1.3 6I U,1m gd - -琥珀酸生育酚=1.2 1I U。G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 64 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外, 所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上, 所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品, 應(yīng)按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備, 試驗(yàn)用水應(yīng)符合G B/T6 6 8 2中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 試劑和材料A.2.1.1 無水乙醇。A.2.1.2 硝酸。A.2.2 鑒別方法A.2.2.1 取試樣約5 0m g, 加無水乙醇1 0m L使溶解, 振搖下加硝酸2m L, 置7 5下加熱1 5m i n, 呈現(xiàn)淺紅色至橙色。A.2.2.2 在含量測(cè)定的氣相色譜圖上, 供試樣溶液的主峰( 混合生育酚應(yīng)為第三大主峰) 與對(duì)照品溶液的主峰保留時(shí)間應(yīng)一致( 溶劑峰、 內(nèi)標(biāo)峰除外) 。A.3 含量測(cè)定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 十六酸十六醇酯。A.3.1.2 -生育酚對(duì)照品。A.3.1.3 -醋酸生育酚對(duì)照品。A.3.1.4 -琥珀酸生育酚對(duì)照品。A.3.1.5 正己烷。A.3.2 儀器和設(shè)備氣相色譜儀。A.3.3 分析步驟A.3.3.1 d - -生育酚含量的測(cè)定A.3.3.1.1 溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液: 稱取十六酸十六醇酯適量, 加正己烷振搖使溶解并稀釋成每1m L中含2m g的溶液, 搖勻, 即得。對(duì)照品溶液: 稱取 -生育酚對(duì)照品1 5 m g, 準(zhǔn)確至0.0 2m g, 置棕色量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 65 1 0.0m L, 密塞, 振搖使溶解, 即得。供試樣溶液: 稱取試樣適量, 準(zhǔn)確至0.0 2m g, 置棕色量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至1 0.0m L, 振搖使溶解, 即得約含d - -生育酚1.5m g/m L的溶液。A.3.3.1.2 參考色譜條件S E - 3 0毛細(xì)管色譜柱, 氫火焰離子檢測(cè)器, 保持柱箱溫度2 5 0, 汽化溫度、 檢測(cè)溫度為3 0 0。載氣為氮?dú)? 調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間在1 8m i n 2 0m i n。吸取對(duì)照品溶液1L, 注入色譜儀, 記錄色譜圖, 理論板數(shù)按 -生育酚峰計(jì)應(yīng)大于15 0 0; 多次重復(fù)進(jìn)樣, 校正因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。取供試樣溶液1L注入色譜儀, 記錄色譜圖, -生育酚峰相對(duì)保留時(shí)間為1.0, 則內(nèi)標(biāo)峰相對(duì)保留時(shí)間約為1.9,-、 -生育酚峰相對(duì)保留時(shí)間約為0.8, -生育酚峰相對(duì)保留時(shí)間約為0.6。A.3.3.1.3 校正因子測(cè)定取對(duì)照品溶液1L注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖, 量取 -生育酚峰峰面積A對(duì)1和內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)1, 按式(A.1) 計(jì)算校正因子f1:f1=A內(nèi)1m對(duì)11 0A對(duì)1內(nèi)1(A.1) 式中:A內(nèi)1 內(nèi)標(biāo)峰峰面積;m對(duì)11 0 -生育酚對(duì)照品的濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A對(duì)1 -生育酚峰峰面積;內(nèi)1 內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) 。A.3.3.1.4 測(cè)定取供試樣溶液1L注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖, 計(jì)算 -生育酚、-和 -生育酚、 -生育酚峰峰面積(A 2,A、 2,A 2) , 并計(jì)算前三項(xiàng)之和(At 2) , 以及內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)2, 按式(A.2) 、 式(A.3) 計(jì)算含量:總生育酚含量:wT 2=f1At 2內(nèi)1A內(nèi)2m樣21 0w對(duì)1 0 0%(A.2)d - -生育酚相對(duì)含量:w 3=A 2At 21 0 0%(A.3) 式中:f1 校正因子;At 2 生育酚峰總峰面積;內(nèi)1 內(nèi)標(biāo)溶液濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A內(nèi)2 內(nèi)標(biāo)峰峰面積;m樣21 0 試樣溶液的濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;w對(duì) -生育酚對(duì)照品含量,%;A 2 -生育酚峰峰面積。A.3.3.2 混合生育酚濃縮物含量的測(cè)定A.3.3.2.1 溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液、 對(duì)照品溶液同A.3.3.1.1。G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 66 供試樣溶液: 稱取試樣適量, 準(zhǔn)確至0.0 2m g, 置棕色量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至1 0.0m L, 振搖使溶解, 即得約含d - +d - -生育酚1.5m g/m L的溶液。A.3.3.2.2 參考色譜條件同A.3.3.1.2。A.3.3.2.3 校正因子測(cè)定同A.3.3.1.3。A.3.3.2.4 測(cè)定取供試樣溶液1L注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖, 計(jì)算 -生育酚、-和 -生育酚、 -生育酚峰峰面積(A 4,A、 4,A 4) , 并計(jì)算前三項(xiàng)之和(At 4) 以及內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)4, 按式(A.4) 、 式(A.5) 計(jì)算含量:總生育酚含量:wT 4=f4At 4內(nèi)4A內(nèi)4m樣41 0w對(duì)1 0 0%(A.4)d -和d - -生育酚及d - -生育酚相對(duì)含量:w、=A、 4+A 4At 41 0 0%(A.5) 式中:f4 校正因子;At 4 生育酚峰總峰面積;內(nèi)4 內(nèi)標(biāo)溶液濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A內(nèi)4 內(nèi)標(biāo)峰峰面積;m樣41 0 試樣溶液的濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;w對(duì) -生育酚對(duì)照品含量,%;A、 4 -、 -生育酚峰峰面積;A 4 -生育酚峰峰面積。A.3.3.3 d - -醋酸生育酚、d - -醋酸生育酚濃縮物含量的測(cè)定A.3.3.3.1 溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液同A.3.3.1.1。對(duì)照品溶液: 稱取d - -醋酸生育酚對(duì)照品1 5m g, 準(zhǔn)確至0.0 2m g, 置棕色量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至1 0.0mL, 密塞, 振搖使溶解, 即得。供試樣溶液: 稱取試樣適量, 準(zhǔn)確至0.0 2m g, 置棕色量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至1 0.0m L, 振搖使溶解, 即得約含d - -醋酸生育酚1.5m g/m L的溶液。A.3.3.3.2 參考色譜條件S E - 3 0毛細(xì)管色譜柱, 氫火焰離子檢測(cè)器, 保持柱箱溫度2 5 0, 汽化溫度、 檢測(cè)溫度為3 0 0。載氣為氮?dú)? 調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間在1 8m i n 2 0m i n。吸取對(duì)照品溶液1L, 注入色譜儀, 記錄色譜圖, 理論板數(shù)按 -醋酸生育酚峰計(jì)應(yīng)大于15 0 0; 多次重復(fù)進(jìn)樣, 校正因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。取供試樣溶液1L注入色譜儀, 記錄色譜圖, 以內(nèi)標(biāo)峰相對(duì)保留時(shí)間為1.0, 則 -醋酸生育酚峰相對(duì)保留時(shí)間約為0.6。G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 67 A.3.3.3.3 校正因子測(cè)定取對(duì)照品溶液1L注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖, 量取 -醋酸生育酚峰峰面積A對(duì)6和內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)6, 按式(A.6) 計(jì)算校正因子f6:f6=A內(nèi)6m對(duì)61 0A對(duì)6內(nèi)6(A.6) 式中:A內(nèi)6 內(nèi)標(biāo)峰峰面積;m對(duì)61 0 -醋酸生育酚對(duì)照品的濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A對(duì)6 -醋酸生育酚峰峰面積;內(nèi)6 內(nèi)標(biāo)溶液內(nèi)標(biāo)物濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) 。A.3.3.3.4 測(cè)定取供試樣溶液1L注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖, 計(jì)算 -醋酸生育酚峰峰面積A樣7、 內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)7, 按式(A.7) 計(jì)算含量:w7=f6A樣7內(nèi)6A內(nèi)7m樣71 0w對(duì)1 0 0%(A.7) 式中:f6 校正因子;A樣7 -醋酸生育酚峰峰面積;內(nèi)6 內(nèi)標(biāo)溶液濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A內(nèi)7 內(nèi)標(biāo)峰峰面積;m樣71 0 試樣溶液的濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;w對(duì) -醋酸生育酚對(duì)照品的含量,%。A.3.3.4 d - -琥珀酸生育酚、dl- -琥珀酸生育酚含量的測(cè)定A.3.3.4.1 溶液配制內(nèi)標(biāo)溶液: 同A.3.3.1.1。對(duì)照品溶液: 稱取 -琥珀酸生育酚對(duì)照品1 5m g, 準(zhǔn)確至0.0 2m g, 置棕色量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至1 0.0m L, 密塞, 振搖使溶解, 即得。供試樣溶液: 稱取試樣1 5m g, 準(zhǔn)確至0.0 2m g, 置棕色量瓶中, 加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至1 0.0m L, 振搖使溶解, 即得。A.3.3.4.2 參考色譜條件S E - 3 0毛細(xì)管色譜柱, 氫火焰離子檢測(cè)器, 保持柱箱溫度2 5 0, 汽化溫度、 檢測(cè)溫度為3 0 0。載氣為氮?dú)? 調(diào)整載氣流速使內(nèi)標(biāo)峰保留時(shí)間在1 8m i n 2 0m i n。吸取對(duì)照品溶液1L, 注入色譜儀, 記錄色譜圖, 理論板數(shù)按 -琥珀酸生育酚峰計(jì)應(yīng)大于15 0 0; 多次重復(fù)進(jìn)樣, 校正因子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。取供試樣溶液1L注入色譜儀, 記錄色譜圖, 以內(nèi)標(biāo)峰相對(duì)保留時(shí)間為1.0, 則 -琥珀酸生育酚峰相對(duì)保留時(shí)間約為0.6。G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 68 A.3.3.4.3 校正因子測(cè)定取對(duì)照品溶液1L注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖, 量取 -琥珀酸生育酚峰峰面積A對(duì)8和內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)8, 按式(A.8) 計(jì)算校正因子f8:f8=A內(nèi)8m對(duì)81 0A對(duì)8內(nèi)8(A.8) 式中:A內(nèi)8 內(nèi)標(biāo)峰峰面積;m對(duì)81 0 -琥珀酸生育酚對(duì)照品的濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A對(duì)8 -琥珀酸生育酚峰峰面積;內(nèi)8 內(nèi)標(biāo)溶液濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) 。A.3.3.4.4 測(cè)定取供試樣溶液1L注入氣相色譜儀, 記錄色譜圖, 計(jì)算 -琥珀酸生育酚峰峰面積A樣9, 內(nèi)標(biāo)峰峰面積A內(nèi)9, 按式(A.9) 計(jì)算含量:w9=f8A樣9內(nèi)9A內(nèi)9m樣91 0w對(duì)1 0 0%(A.9) 式中:f8 校正因子;A樣9 -琥珀酸生育酚峰峰面積;內(nèi)9 內(nèi)標(biāo)溶液濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;A內(nèi)9 內(nèi)標(biāo)峰峰面積;m樣91 0 試樣溶液的濃度, 單位為毫克每毫升(m g/m L) ;w對(duì) -琥珀酸生育酚對(duì)照品的含量,%。所得結(jié)果取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值, 兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)偏差:d - -生育酚、 混合生育酚濃縮物應(yīng)不大于2.0%,d - -醋酸生育酚、d - -醋酸生育酚濃縮物、d - -琥珀酸生育酚、dl- -琥珀酸生育酚應(yīng)不大于1.5%。A.4 酸度A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 乙醚。A.4.1.2 無水乙醇。A.4.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(N a OH)=0.1m o l/L 。A.4.1.4 酚酞指示液1 0g/L。A.4.2 分析步驟量取無水乙醇與乙醚各1 5m L, 置錐形瓶中, 加酚酞指示液0.5m L, 滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至微顯粉紅色, 加試樣1.0g溶解后, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色, 保持3 0s不褪色, 記G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 69 錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。A.5 比旋光度A.5.1 試劑和材料A.5.1.1 無水硫酸鈉。A.5.1.2 異辛烷。A.5.1.3 氫氧化鉀。A.5.1.4 鹽酸。A.5.1.5 氫氧化鈉溶液: 稱取氫氧化鈉1g, 用水溶解, 加水稀釋至1 2 5m L。A.5.1.6 1 0%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液: 取鐵氰化鉀1 0.0g, 加氫氧化鈉溶液(11 2 5) 振搖使溶解, 并稀釋至1 0 0m L;A.5.1.7 硫酸乙醇溶液1: 取濃硫酸和乙醇按16體積比混合。2: 取1m o l/L硫酸加乙醇按17 1體積比混合。A.5.2 儀器和設(shè)備采用G B/T6 1 3中規(guī)定的儀器裝置。A.5.3 分析步驟A.5.3.1 d - -生育酚、 混合生育酚濃縮物稱取試樣適量( 約相當(dāng)于總生育酚4 0 0m g) , 準(zhǔn)確至0.2m g, 置分液漏斗中, 用乙醚5 0m L溶解, 加1 0%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液5 0m L, 搖蕩3m i n; 用水洗滌乙醚溶液四次, 每次用水5 0m L。取乙醚液用無水硫酸鈉干燥, 干燥過的乙醚液置水浴中減壓或在一個(gè)大氣壓氮?dú)饬飨抡舭l(fā)濃縮至約7m L8m L時(shí), 停止加熱, 繼續(xù)揮發(fā)乙醚至干。殘?jiān)⒓从卯愋镣? 5.0m L溶解, 在2 5 0.5 下, 按照G B/T6 1 3中規(guī)定的方法測(cè)定旋光度, 按式(A.1 0) 計(jì)算比旋光度。2 5D1=LXm/2 5(A.1 0) 式中: 測(cè)得的旋光度;L 測(cè)定管的長度, 單位為分米(d m) ;m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;X 總生育酚含量,%;m/2 5 測(cè)定溶液濃度, 單位為克每毫升(g/m L) 。A.5.3.2 d - -醋酸生育酚、d - -醋酸生育酚濃縮物稱取試樣適量( 約相當(dāng)于 -生育酚0.4g) , 準(zhǔn)確至0.0 0 02g, 置1 5 0m L圓底燒瓶中, 加無水乙醇2 5m L使溶解, 加硫酸乙醇溶液12 0m L, 回流3h, 冷卻。用硫酸乙醇溶液2定量轉(zhuǎn)移至2 0 0m L量瓶中并稀釋至刻度, 搖勻。精密量取1 0 0m L置于分液漏斗中, 加水2 0 0m L, 混勻, 用乙醚萃取, 第一次7 5m L, 第二、 三次各2 5m L。合并乙醚液, 加1 0%鐵氰化鉀的氫氧化鈉溶液5 0m L, 搖蕩3m i n; 以下同A.5.3.1方法操作。并按式(A.1 1) 計(jì)算比旋光度。2 5 D2=LXm2 50.9 1 1(A.1 1)G B1 8 8 6.2 3 32 0 1 61 0 式中: 測(cè)得的旋光度;L 測(cè)定管的長度, 單位為分米(d m) ;X 試樣中醋酸生育酚含量,%;m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 5 測(cè)定溶液濃度, 單位為克每毫升(g/m L) ;0.9 1 1 相對(duì)于d - -生育酚的單位換算指數(shù)。A.5.3.3 d - -琥珀酸生育酚稱取試樣適量( 約相當(dāng)于 -生育酚4 0 0m g) , 準(zhǔn)確至0.2m g, 置2 5 0m L圓底燒瓶中, 加無水乙醇5 0m L使溶解, 回流1m i n; 當(dāng)溶液煮沸時(shí), 從冷凝器中緩慢加入顆粒狀氫氧化鉀1g, 避免過熱; 繼續(xù)回流2