企業(yè)自行監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制.ppt

企業(yè)自行監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證 與質(zhì)量控制,武漢市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 朱漢昌,1 前言,為規(guī)范企業(yè)自行監(jiān)測(cè)及信息公開(kāi)，督促企業(yè)自覺(jué)履行法定義務(wù)和社會(huì)責(zé)任，推動(dòng)公眾參與，根據(jù)中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法、中華人民共和國(guó)水污染防治法、“十二五”主要污染物總量減排考核辦法、“十二五”主要污染物總量減排監(jiān)測(cè)辦法、環(huán)境監(jiān)測(cè)管理辦法等有關(guān)規(guī)定，環(huán)境保護(hù)部制定了國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測(cè)及信息公開(kāi)辦法（試行），適用于國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)、以及納入各地年度減排計(jì)劃且向水體集中直接排放污水的規(guī)?；笄蒺B(yǎng)殖場(chǎng)（小區(qū)）。 辦法所稱(chēng)的企業(yè)自行監(jiān)測(cè)是指企業(yè)按照環(huán)境保護(hù)法律法規(guī)要求，為掌握本單位的污染物排放狀況及其對(duì)周邊環(huán)境質(zhì)量的影響等情況，組織開(kāi)展的環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)。 企業(yè)可依托自有人員、場(chǎng)所、設(shè)備開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)，也可委托其他檢（監(jiān)）測(cè)機(jī)構(gòu)代其開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)。 企業(yè)對(duì)其自行監(jiān)測(cè)結(jié)果及信息公開(kāi)內(nèi)容的真實(shí)性、準(zhǔn)確性、完整性負(fù)責(zé)。,2 依據(jù)的規(guī)范性文件,國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測(cè)及信息公開(kāi)辦法（試行）（環(huán)發(fā)201381號(hào)） HJ/T 373-2007 固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行） HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 HJ/T 397-2007 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范,3 質(zhì)量保證、質(zhì)量控制的定義和作用,質(zhì)量保證 是環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理。它包含了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的全部活動(dòng)和措施。其主要內(nèi)容是：制定監(jiān)測(cè)計(jì)劃；根據(jù)需要和可能并考慮經(jīng)濟(jì)成本和效益，確定對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相適應(yīng)的分析測(cè)試系統(tǒng)，諸如采樣布點(diǎn)、采樣方法、樣品的采集和保存、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量器的檢定、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、分析測(cè)量方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)，以及編寫(xiě)有關(guān)的文件、指南和手冊(cè)等等。 質(zhì)量控制 指用以滿(mǎn)足環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量需求所采取的操作技術(shù)和活動(dòng)。它是通過(guò)配套實(shí)施各種質(zhì)量控制技術(shù)和管理程序而達(dá)到保證各個(gè)監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)（如采樣、實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試等）的工作質(zhì)量的目的，是質(zhì)量保證的重要組成部分。 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是自行監(jiān)測(cè)工作的重要組成部分，是使自行監(jiān)測(cè)結(jié)果及信息公開(kāi)內(nèi)容具有真實(shí)性、準(zhǔn)確性、完整性的重要保證。,4 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,4.1 監(jiān)測(cè)人員 4.2 分析實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件 4.3 監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備 4.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)試劑與試液 4.5 廢水、廢氣監(jiān)測(cè)樣品采集、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制 4.6 廠界環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制 4.7 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制 4.8 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報(bào)告,4.1 監(jiān)測(cè)人員 國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測(cè)及信息公開(kāi)辦法（試行）第十條 以手工監(jiān)測(cè)方式開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)的，應(yīng)當(dāng)具備以下條件： （三）具有兩名以上持有省級(jí)環(huán)境保護(hù)主管部門(mén)組織培訓(xùn)的、與監(jiān)測(cè)事項(xiàng)相符的培訓(xùn)證書(shū)的人員。 要求： 應(yīng)配備足夠的與其開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)工作相適應(yīng)的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員和管理人員。應(yīng)規(guī)定對(duì)檢測(cè)和/或校準(zhǔn)質(zhì)量有影響的所有管理、操作和核查人員的職責(zé)、權(quán)力和相互關(guān)系。 應(yīng)建立所有監(jiān)測(cè)人員的技術(shù)檔案。檔案中至少包括如下內(nèi)容：學(xué)歷、從事技術(shù)工作的簡(jiǎn)歷、資格和技術(shù)培訓(xùn)經(jīng)歷等。,監(jiān)測(cè)人員應(yīng)具備的基本條件 接受相應(yīng)的教育和培訓(xùn) 具備與其承擔(dān)工作相適應(yīng)的能力（掌握基本的計(jì)量知識(shí)和化學(xué)、物理基礎(chǔ)知識(shí)，熟悉采樣、分析方法，熟練使用相應(yīng)儀器設(shè)備） 通過(guò)考核并取得與其監(jiān)測(cè)事項(xiàng)相符的合格證書(shū) 對(duì)采樣和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員的要求 監(jiān)測(cè)人員應(yīng)充分了解監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的和要求，了解監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的周邊情況，掌握采樣方法、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、質(zhì)量控制措施、樣品的保存技術(shù)和采樣量等。 每一個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位至少有2人進(jìn)行樣品采集和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)工作，一是保證監(jiān)測(cè)質(zhì)量，二是保證監(jiān)測(cè)人員的安全。 對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析人員的要求 分析人員應(yīng)熟練掌握實(shí)驗(yàn)室分析基礎(chǔ)知識(shí)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的分析方法、質(zhì)量控制措施，了解可能存在的干擾并掌握消除或減少干擾的方法。 每一個(gè)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目至少有2人能夠開(kāi)展分析工作。,4.3 監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備 國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測(cè)及信息公開(kāi)辦法（試行）第十條 以手工監(jiān)測(cè)方式開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)的，應(yīng)當(dāng)具備以下條件： （二）具有與監(jiān)測(cè)本單位排放污染物相適應(yīng)的采樣、分析等專(zhuān)業(yè)設(shè)備、設(shè)施。 對(duì)監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備的要求 具有與監(jiān)測(cè)本單位排放污染物相適應(yīng)的儀器設(shè)備（樣品采集、實(shí)驗(yàn)室分析儀器設(shè)備）。 對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備，應(yīng)按有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用。每年應(yīng)對(duì)儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進(jìn)行核查，未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器與設(shè)備不得使用。 所有儀器設(shè)備都應(yīng)建立檔案，并實(shí)行動(dòng)態(tài)管理。 所有儀器設(shè)備都應(yīng)有明顯的標(biāo)志表明其狀態(tài)。,儀器設(shè)備的使用和維護(hù)。 制定儀器與設(shè)備年度核查計(jì)劃，并按計(jì)劃執(zhí)行,保證在用儀器與設(shè)備運(yùn)行正常。 監(jiān)測(cè)儀器與設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)保養(yǎng)，應(yīng)制定儀器與設(shè)備管理程序和操作規(guī)程，使用時(shí)做好儀器與設(shè)備使用記錄，保證儀器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。 每臺(tái)儀器與設(shè)備均應(yīng)有責(zé)任人負(fù)責(zé)日常管理，責(zé)任人應(yīng)有監(jiān)督儀器與設(shè)備使用操作規(guī)范性的權(quán)力與義務(wù)。 每季度現(xiàn)場(chǎng)抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄。檢查儀器與設(shè)備運(yùn)行狀況是否正常，儀器與設(shè)備使用是否按操作規(guī)程要求執(zhí)行，檢查儀器與設(shè)備使用記錄是否真實(shí)規(guī)范。抽查儀器與設(shè)備年度核查執(zhí)行情況，確認(rèn)儀器與設(shè)備核查使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品有效。儀器與設(shè)備年度核查方法應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或檢驗(yàn)規(guī)程的要求。,廢氣采樣和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備還應(yīng)： 采樣儀器與設(shè)備須有專(zhuān)人管理及維護(hù)，每次使用后應(yīng)對(duì)儀器與設(shè)備全面檢查，清潔或修理。對(duì)于失效的消耗品（如干燥劑）及時(shí)更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現(xiàn)破損及時(shí)修補(bǔ)。每次采樣結(jié)束后，將采樣器接通電源，通干燥清潔空氣15 分鐘，去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。 每臺(tái)儀器與設(shè)備應(yīng)備有專(zhuān)門(mén)的使用維護(hù)記錄，記錄要全面，應(yīng)包含儀器與設(shè)備檢定、校準(zhǔn)、使用、維護(hù)等相關(guān)信息。 對(duì)微壓計(jì)、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢查漏氣的方法按照GB/T16157-1996固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法中5.2.2.3 的規(guī)定執(zhí)行。當(dāng)系統(tǒng)漏氣時(shí)，應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直到檢驗(yàn)合格。 氣態(tài)污染物采樣前，確認(rèn)采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不與待測(cè)污染物起化學(xué)反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣。 采樣前檢查儀器與設(shè)備預(yù)處理裝置（除濕劑、氣液分離裝置、濾紙或?yàn)V膜）是否有效。各連接管不可存在折點(diǎn)或堵塞。 吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔篩板吸收瓶發(fā)泡要均勻，在流量為0.5L/min 時(shí)，其阻力應(yīng)在50.7kPa。,廢氣采樣和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備的校準(zhǔn) GB/T 16157-1996 中12.2 規(guī)定的儀器與設(shè)備，應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校準(zhǔn)一次。 定電位電解法煙氣（SO2、NOX、CO）測(cè)定儀應(yīng)在每次使用前校準(zhǔn)。采用儀器量程2030%、5060%、8090%處濃度或與待測(cè)物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，若儀器示值偏差不高于5%，測(cè)定儀可以使用。 至少每季度對(duì)測(cè)氧儀校準(zhǔn)一次，采用高純氮校正其零點(diǎn)。用純凈空氣調(diào)整測(cè)氧儀示值，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下其示值為20.9%。 定電位電解法煙氣測(cè)定儀和測(cè)氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為1 到2 年，到期后應(yīng)及時(shí)更換。在有效使用期內(nèi)若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或已失效，須及時(shí)更換傳感器，更換后測(cè)定儀應(yīng)重新檢定后方可使用。,4.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)試劑與試液 監(jiān)測(cè)過(guò)程中使用的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)試劑和試液應(yīng)是具有研究和生產(chǎn)能力的單位或機(jī)構(gòu)生產(chǎn)，并經(jīng)國(guó)家行政管理部門(mén)批準(zhǔn)的有效產(chǎn)品。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）應(yīng)溯源到 SI 測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）。 應(yīng)確保所購(gòu)買(mǎi)的、影響監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量的供應(yīng)品、試劑和消耗材料，只有在經(jīng)檢查或以其他方式驗(yàn)證了符合有關(guān)要求之后才投入使用。所使用的服務(wù)和供應(yīng)品應(yīng)符合規(guī)定的要求。,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 附有證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測(cè)量單位，每一種認(rèn)定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。包括：標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等。 環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)一般使用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。,化學(xué)試劑 應(yīng)采用符合分析方法所規(guī)定的等級(jí)的化學(xué)試劑。配制一般試液，應(yīng)不低于分析純級(jí)。取用時(shí)，應(yīng)遵循“量用為出，只出不進(jìn)”的原則，取用后及時(shí)密塞，分類(lèi)保存，嚴(yán)格防止試劑被沾污。不應(yīng)將固體試劑與液體試劑或試液混合貯放。經(jīng)常檢查試劑質(zhì)量，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)變質(zhì)、失效的試劑應(yīng)及時(shí)廢棄。 基準(zhǔn)試劑 優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純 色譜純、光譜純,試液的配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 試液，應(yīng)根據(jù)使用情況適量配制。選用合適材質(zhì)和容積的試劑瓶盛裝，注意瓶塞的密合性。 用精密稱(chēng)量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑，所用溶劑應(yīng)為GB 6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格規(guī)定的二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純（不得低于分析純）溶劑。稱(chēng)樣量不應(yīng)小于0.1g，用檢定合格的容量瓶定容。 用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定三份，平行標(biāo)定相對(duì)偏差不大于0.2%，取其平均值計(jì)算溶液的濃度。 試劑瓶上應(yīng)貼有標(biāo)簽，應(yīng)寫(xiě)明試劑名稱(chēng)、濃度、配制日期和配制人。試液瓶中試液一經(jīng)倒出，不得返回。保存于冰箱內(nèi)的試液，取用時(shí)應(yīng)置室溫使達(dá)平衡后再量取。,實(shí)驗(yàn)用水 一般分析實(shí)驗(yàn)用水電導(dǎo)率應(yīng)小于3.0S/cm。 特殊用水則按有關(guān)規(guī)定制備，檢驗(yàn)合格后使用。 盛水容器應(yīng)定期清洗，以保持容器清潔，防止沾污而影響水的質(zhì)量。,4.5 監(jiān)測(cè)分析方法 應(yīng)按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求，選擇能滿(mǎn)足監(jiān)測(cè)工作需求和質(zhì)量要求的方法實(shí)施監(jiān)測(cè)活動(dòng)。原則上優(yōu)先選擇國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、其他的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。 所選用的方法應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，了解和掌握分析方法的原理和條件，形成滿(mǎn)足方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等質(zhì)量控制要求的相關(guān)記錄。 如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行驗(yàn)證，應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本。,企業(yè)自測(cè)常用的監(jiān)測(cè)分析標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 11914-1989 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法 HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法 HJ 537-2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 蒸餾-中和滴定法 HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法 HJ 536-2009 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法 GB/T 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法 HJ/T 57-2000 固定污染源排氣中二氧化硫的測(cè)定 定電位電解法 HJ 629-2011 固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 非分散紅外吸收法 HJ 693-2014 固定污染源廢氣 氮氧化物的測(cè)定 定電位電解法 HJ 692-2014 固定污染源廢氣 氮氧化物的測(cè)定 非分散紅外吸收法 GB 12348-2008 工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn) GB GB/T HJ HJ/T,4.5 分析實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件 國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測(cè)及信息公開(kāi)辦法（試行）第十條 以手工監(jiān)測(cè)方式開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)的，應(yīng)當(dāng)具備以下條件： （一）具有固定的工作場(chǎng)所和必要的工作條件。 分析實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件 實(shí)驗(yàn)室面積 分析實(shí)驗(yàn)室面積與監(jiān)測(cè)本單位排放污染物相適應(yīng)，配備必要的實(shí)驗(yàn)臺(tái)、實(shí)驗(yàn)柜等實(shí)驗(yàn)室家具，布局要合理。 設(shè)施 按照國(guó)家有關(guān)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)要求做好水、電、通風(fēng)、防腐蝕、緊急救援等設(shè)施。,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 應(yīng)保持實(shí)驗(yàn)室整潔、安全的操作環(huán)境，通風(fēng)良好，安全操作的基本條件。 對(duì)可產(chǎn)生剌激性、腐蝕性、有毒氣體的實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。 分析天平應(yīng)設(shè)置專(zhuān)室，做到避光、防震、防塵、防腐蝕性氣體和避免對(duì)流空氣。 微生物檢測(cè)應(yīng)設(shè)專(zhuān)室，具備潔凈、滅菌設(shè)施。 化學(xué)試劑貯藏室必須防潮、防火、防爆、防毒、避光和通風(fēng)。 采樣和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)設(shè)備應(yīng)有存放及保養(yǎng)維護(hù)房間，房間應(yīng)防潮。 相互干擾的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目不在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)操作。,4.5 廢水、廢氣監(jiān)測(cè)樣品采集、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、采樣斷面及位置 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)頻次 廢水采樣質(zhì)量控制 廢氣采樣質(zhì)量控制,監(jiān)測(cè)點(diǎn)位 企業(yè)應(yīng)當(dāng)按照環(huán)境監(jiān)測(cè)管理規(guī)定和技術(shù)規(guī)范的要求，設(shè)計(jì)、建設(shè)、維護(hù)污染物排放口和監(jiān)測(cè)點(diǎn)位，并安裝統(tǒng)一的標(biāo)識(shí)牌。 廢水采樣點(diǎn)位 廢水采樣點(diǎn)位設(shè)在排污單位外排口。原則上外排口應(yīng)設(shè)置在廠界外,如設(shè)置于廠界內(nèi),溢流口及事故口排水必須能夠納入采樣點(diǎn)位排水中。一類(lèi)污染物采樣點(diǎn)位應(yīng)設(shè)置在車(chē)間排放口。若有多個(gè)排放口，應(yīng)對(duì)多個(gè)排放口同時(shí)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。 對(duì)污染物治理設(shè)施或處理單元監(jiān)測(cè)應(yīng)在各種污染物治理設(shè)施入口和出口設(shè)置采樣點(diǎn)。若存在未經(jīng)處理直接排放的廢水，則應(yīng)對(duì)廢水處理設(shè)施和未經(jīng)處理的廢水混合點(diǎn)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。 廢氣采樣點(diǎn)位、采樣斷面及位置 廢氣采樣位置和采樣點(diǎn)的設(shè)置按 GB/T 16157-1996 中4.2 的規(guī)定執(zhí)行。,監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 按照國(guó)家考核要求，企業(yè)自行監(jiān)測(cè)應(yīng)當(dāng)依據(jù)所執(zhí)行的國(guó)家或地方污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境影響評(píng)價(jià)報(bào)告書(shū)（表）及其批復(fù)中規(guī)定的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目開(kāi)展全指標(biāo)監(jiān)測(cè)。 廢水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目執(zhí)行污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 8978-1996）及有關(guān)行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。 廢氣監(jiān)測(cè)項(xiàng)目執(zhí)行大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 16297-1996）及有關(guān)行業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。,監(jiān)測(cè)頻次 國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測(cè)及信息公開(kāi)辦法（試行）第九條規(guī)定： （自行監(jiān)測(cè)）采用手工監(jiān)測(cè)的，應(yīng)當(dāng)按以下要求頻次開(kāi)展監(jiān)測(cè)，其中，國(guó)家或地方發(fā)布的規(guī)范性文件、規(guī)劃、標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)監(jiān)測(cè)指標(biāo)的監(jiān)測(cè)頻次有明確規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行： （一）化學(xué)需氧量、氨氮每日開(kāi)展監(jiān)測(cè)，廢水中其他污染物每月至少開(kāi)展一次監(jiān)測(cè)； （二）二氧化硫、氮氧化物每周至少開(kāi)展一次監(jiān)測(cè)，顆粒物每月至少開(kāi)展一次監(jiān)測(cè)，廢氣中其他污染物每季度至少開(kāi)展一次監(jiān)測(cè)； （三）納入年度減排計(jì)劃且向水體集中直接排放污水的規(guī)?；笄蒺B(yǎng)殖場(chǎng)（小區(qū)），每月至少開(kāi)展一次監(jiān)測(cè)； （四）廠界噪聲每季度至少開(kāi)展一次監(jiān)測(cè)； （五）企業(yè)周邊環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)，按照環(huán)境影響評(píng)價(jià)報(bào)告書(shū)（表）及其批復(fù)要求執(zhí)行。,采樣器具 廢水采樣器具： 采樣器具的要求 采樣器具應(yīng)能夠標(biāo)記采樣深度，材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合GB 12998-91 的規(guī)定。 采樣器具的清洗 采樣器具的清洗按HJ/T 91-2002 中4.2.3.1 的要求執(zhí)行。 采樣瓶抽檢 采樣人員定期抽檢采樣瓶并記錄，質(zhì)控人員隨機(jī)核查。每批已清洗的采樣瓶抽取3%，檢測(cè)其待測(cè)項(xiàng)目（不包括溶解氧、生化需氧量、細(xì)菌等特殊項(xiàng)目）能否檢出。若檢出，可根據(jù)該項(xiàng)目分析精度要求確定是否合格。一旦發(fā)現(xiàn)不合格采樣瓶，應(yīng)立即對(duì)采樣瓶來(lái)源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查，找出原因，給予糾正。,廢水采樣質(zhì)量控制 保證采樣按時(shí)、準(zhǔn)確、安全。 采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)識(shí)物，采樣人員不得擅自改動(dòng)采樣位置。 采樣時(shí)應(yīng)保證采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn)確，注意避開(kāi)表面油污、漂浮物、懸浮異物等，避免攪動(dòng)水底的沉積物。 采樣時(shí)，除細(xì)菌總數(shù)、糞大腸菌群、總大腸菌群、石油類(lèi)、溶解氧、生化需氧量、有機(jī)物、余氯等有特殊要求的項(xiàng)目外，應(yīng)先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器23次，然后再將水樣采入容器中，并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。 油類(lèi)、五日生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。 采集溶解氧、五日生化需氧量和揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)污染物項(xiàng)目的水樣，采樣時(shí)水樣必須注滿(mǎn)容器，上部不留空隙。采集溶解氧、五日生化需氧量水樣時(shí)，測(cè)定溶解氧的水樣采集后應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)固定，蓋好瓶塞后需用水封口。,細(xì)菌學(xué)樣品的采集要求：己滅菌和封包好的采樣瓶，要小心開(kāi)啟包裝紙和瓶蓋，避免瓶蓋及采樣瓶頸部受雜菌污染；采集地表水樣時(shí)，應(yīng)握住瓶子底部直接將采樣瓶插入水中，距水面1015cm處，瓶口朝水流方向，使水樣灌入瓶?jī)?nèi)，如果沒(méi)有水流，應(yīng)握住瓶子水平前推，直至充滿(mǎn)水樣為止，采好水樣后，迅速蓋上瓶蓋和包裝紙。 流量測(cè)量：強(qiáng)酸、強(qiáng)堿對(duì)流量計(jì)有腐蝕作用，注意對(duì)流量計(jì)的保護(hù)，懸浮物對(duì)流量測(cè)量會(huì)產(chǎn)生影響，應(yīng)采取相應(yīng)措施減少影響。用流量計(jì)對(duì)廢水排放量進(jìn)行測(cè)量的同時(shí)應(yīng)與水量衡算進(jìn)行比對(duì)。 按照技術(shù)要求需要在現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目有：流量、水溫、pH值、溶解氧、電導(dǎo)率、透明度、濁度。pH計(jì)測(cè)試前用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)，溶解氧測(cè)試前對(duì)溶氧儀零點(diǎn)和滿(mǎn)度校準(zhǔn)，其他儀器按相應(yīng)要求校準(zhǔn)。 應(yīng)按要求現(xiàn)場(chǎng)采集質(zhì)量控制樣品。 采樣結(jié)束前，應(yīng)核對(duì)采樣計(jì)劃、采樣記錄和樣品情況，如有錯(cuò)誤或漏采，應(yīng)立即重采或補(bǔ)采。,廢氣采樣質(zhì)量控制 排氣參數(shù)的測(cè)定過(guò)程 排氣參數(shù)測(cè)定和樣品采集之前，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)的密封性進(jìn)行檢測(cè)。采樣系統(tǒng)密封性的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合儀器說(shuō)明書(shū)中的要求。 溫度測(cè)量時(shí)，監(jiān)測(cè)點(diǎn)盡量位于煙道中心。溫度計(jì)最小刻度應(yīng)至少為1，實(shí)測(cè)溫度應(yīng)在全量程10-90%的范圍內(nèi)。 用奧氏氣體分析儀測(cè)定煙氣成分時(shí)，應(yīng)按CO2、O2、CO的順序進(jìn)行測(cè)定，不得反向操作，并及時(shí)記錄操作程序。 排氣壓力測(cè)定時(shí)，應(yīng)先調(diào)節(jié)零點(diǎn)，進(jìn)行氣密性復(fù)查，S型皮托管的全壓孔要正對(duì)氣流方向，偏差不得超過(guò)10度。,顆粒物的采樣 顆粒物的采樣原則上采用等速采樣方法。 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的流量、斷面、壓力等數(shù)據(jù)應(yīng)與生產(chǎn)設(shè)備的實(shí)際情況進(jìn)行核實(shí)。當(dāng)監(jiān)測(cè)斷面不規(guī)范時(shí)，可根據(jù)斷面實(shí)際情況按照布點(diǎn)要求適當(dāng)增加監(jiān)測(cè)點(diǎn)位數(shù)量。采樣過(guò)程跟蹤率要求達(dá)到1.00.1，否則應(yīng)重新采樣。 采用固定流量采樣時(shí)，應(yīng)隨時(shí)檢查流量，發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)及時(shí)調(diào)整。采樣后應(yīng)重復(fù)測(cè)定廢氣流速，當(dāng)采樣前后流速變化大于20%時(shí)，應(yīng)重新采樣。 氣態(tài)污染物的采樣 除執(zhí)行顆粒物的采樣要求外，還應(yīng)達(dá)到以下要求。 氣態(tài)污染物采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)被測(cè)成分的狀態(tài)及特性選擇冷卻、加熱、保溫措施，并按照分析方法中規(guī)定的最低檢出濃度選擇合適的采樣體積。,使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時(shí)，吸收或吸附裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口，并采用多級(jí)吸收或吸附。當(dāng)末級(jí)吸收或吸附檢測(cè)結(jié)果大于吸收或吸附總量10%時(shí),應(yīng)重新設(shè)定采樣參數(shù)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。 當(dāng)采樣管道為負(fù)壓時(shí)，不可用帶有轉(zhuǎn)子流量計(jì)的采樣器采樣。 測(cè)定去除效率時(shí)，處理設(shè)施前后應(yīng)同時(shí)采樣。不能同時(shí)采樣時(shí)，各運(yùn)行參數(shù)及工況控制誤差均不得大于5%。 現(xiàn)場(chǎng)直接定量測(cè)試的儀器應(yīng)注意零點(diǎn)變化，測(cè)試前后應(yīng)測(cè)量零點(diǎn)，當(dāng)零點(diǎn)發(fā)生漂移大于儀器規(guī)定指標(biāo)時(shí)，需重新測(cè)定。 當(dāng)使用吸收液采集氣態(tài)污染物時(shí)，應(yīng)定期對(duì)吸收瓶抽檢。每批已清洗的吸收瓶抽取5%檢測(cè)其待測(cè)物質(zhì)，若檢出，可根據(jù)該項(xiàng)目分析精度要求確定吸收瓶是否合格。一旦發(fā)現(xiàn)不合格吸收瓶，應(yīng)立即對(duì)吸收瓶來(lái)源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查，找出原因，給予糾正。,4.6 廠界環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制 噪聲測(cè)量?jī)x器性能和精度應(yīng)符合規(guī)范要求。 按照確定的監(jiān)測(cè)點(diǎn)位和測(cè)點(diǎn)位置監(jiān)測(cè)。 測(cè)量前根據(jù)被測(cè)聲源是穩(wěn)態(tài)噪聲或是非穩(wěn)態(tài)噪聲，確定測(cè)量時(shí)間。 噪聲測(cè)量應(yīng)在無(wú)雨雪、無(wú)雷電天氣、風(fēng)速小于5m/s時(shí)進(jìn)行，需要時(shí)應(yīng)進(jìn)行背景噪聲測(cè)量，并對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。 每次噪聲測(cè)量前、后必須在測(cè)量現(xiàn)場(chǎng)對(duì)儀器進(jìn)行聲校準(zhǔn)。 測(cè)量應(yīng)在被測(cè)聲源正常工作時(shí)間進(jìn)行，在規(guī)定的時(shí)間段按規(guī)定的測(cè)量時(shí)間對(duì)各個(gè)點(diǎn)位一次性連續(xù)測(cè)量，不得人為阻止噪聲源或在有效測(cè)量時(shí)間內(nèi)挑選測(cè)量時(shí)間。,4.7 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制 內(nèi)部質(zhì)量控制 指分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制及內(nèi)部質(zhì)控人員對(duì)其實(shí)施質(zhì)量控制技術(shù)管理的過(guò)程，又稱(chēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制。 外部質(zhì)量控制 指由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，如上級(jí)監(jiān)測(cè)部門(mén)，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過(guò)程，又稱(chēng)實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。,內(nèi)部質(zhì)量控制 監(jiān)測(cè)人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測(cè)方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，此外還可以采取以下內(nèi)部質(zhì)量控制措施。 方法檢出限和測(cè)定下限 開(kāi)展新的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目前，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定方法檢出限，并滿(mǎn)足方法要求。方法檢出限和測(cè)定下限的計(jì)算方法執(zhí)行HJ 168。 校準(zhǔn)曲線 采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時(shí)，對(duì)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿(mǎn)足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進(jìn)后重新繪制校準(zhǔn)曲線。 校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用，不得相互借用。一般情況下，校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。,空白樣品 空白樣品（包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空白等）測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。 每批次監(jiān)測(cè)樣品應(yīng)做全程序空白樣品，以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。全程序空白值的測(cè)定方法見(jiàn)HJ/T91-2002。 一般情況下，不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。 平行樣測(cè)定 每批次監(jiān)測(cè)應(yīng)采集不少于10%的平行樣，樣品數(shù)量少于10 個(gè)時(shí)，至少做1 份樣品的平行樣。 若測(cè)定平行雙樣的相對(duì)偏差在允許范圍內(nèi)，最終結(jié)果以雙樣測(cè)定值的平均值報(bào)出；若測(cè)試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測(cè)一次，監(jiān)測(cè)結(jié)果取相對(duì)偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)監(jiān)測(cè)值的平均值。否則該批次監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)失控，應(yīng)予以重測(cè)。,部分項(xiàng)目控制要求見(jiàn)HJ/T 373-2007。 相對(duì)偏差按下式計(jì)算：,化學(xué)需氧量、氨氮、總氮精密度控制指標(biāo),加標(biāo)回收率測(cè)定 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等，通常采用基體加標(biāo)，部分項(xiàng)目控制要求見(jiàn)HJ/T 373-2007。 基體加標(biāo)是在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.53 倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過(guò)分析方法的測(cè)定上限。樣品中待測(cè)物濃度在方法檢出限附近時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無(wú)顯著變化，否則應(yīng)在計(jì)算回收率時(shí)考慮這項(xiàng)因素。每批相同基體類(lèi)型的樣品應(yīng)隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行加標(biāo)回收及其平行樣測(cè)定。 氨氮、總氮加標(biāo)回收率范圍控制指標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定 在對(duì)每批次樣品進(jìn)行分析時(shí)，需對(duì)一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同步測(cè)定，若標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果超出保證值范圍，或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相對(duì)誤差超出10%，應(yīng)查找原因，予以糾正。 監(jiān)測(cè)工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的物質(zhì)。應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序，對(duì)其購(gòu)置、核查、使用、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和安全處置等進(jìn)行規(guī)定。 標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定。進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源相同。 應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類(lèi)似的標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，用于評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室（或操作人員）是否存在系統(tǒng)誤差。 方法比對(duì)、儀器比對(duì)、人員比對(duì) 對(duì)同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器、不同的人員進(jìn)行比對(duì)測(cè)定分析，以檢查分析結(jié)果的一致性。,外部質(zhì)量控制 外部質(zhì)量控制可采取密碼樣考核、能力驗(yàn)證等方式實(shí)施，每年應(yīng)至少進(jìn)行一次。 2014年武漢市環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作計(jì)劃（武環(huán)辦20143號(hào)印發(fā)）中第六條規(guī)定： 承擔(dān)污水處理廠和廢水國(guó)控重點(diǎn)污染源企業(yè)自行監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)（自承擔(dān)監(jiān)測(cè)企業(yè)或委托監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)，下同）每半年至少參加一次市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)/質(zhì)控樣考核，并按時(shí)向市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心提交考核結(jié)果（含原始記錄）；承擔(dān)廢氣國(guó)控重點(diǎn)污染源企業(yè)自行監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)每半年至少參加一次市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心組織的標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品考核，并按時(shí)向市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心提交考核結(jié)果（含原始記錄）。 市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心負(fù)責(zé)組織核查組對(duì)承擔(dān)企業(yè)自行監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)采取現(xiàn)場(chǎng)檢查、比對(duì)監(jiān)測(cè)等方式進(jìn)行企業(yè)自行監(jiān)測(cè)質(zhì)量核查，全年不少于一次。,4.8 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報(bào)告 數(shù)據(jù)處理 應(yīng)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測(cè)結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，達(dá)到不正當(dāng)?shù)哪康?；不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，人為干預(yù)監(jiān)測(cè)和評(píng)價(jià)結(jié)果。 有效數(shù)字及數(shù)值修約 數(shù)值修約和計(jì)算按照GB/T 8170 和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。 記錄測(cè)定數(shù)值時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對(duì)檢定合格的計(jì)量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字。 精密度一般只取12 位有效數(shù)字。 校