GB10267.3-88金屬鈣分析方法原子吸收法直接測定鐵、鎳、銅、錳、鎂.pdf

中華人民共和國國家標準金 屬 鈣 分 析 方 法原子吸 收法直接測定鐵 、鎳 、銅 、錳 、鎂UDC 腸9 . 8 9 1 ： 5 4 3 . 0 6CB 1 0 2 6 7. 3 一 8 8 r 倪t h o d f o r a n a l y s i sTh e d i r e c t d e t e r mi n a t i o no f c a l c i u m me t a lo f i r o n , n i c k e l ，c o p p e r ,m a n g a n e s e a n d m a g n e s i u m i n c a l c i u m m e t a lb y a t o m i c a b s o r p t i o m s p e c t r o m e t r y1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準敘述了原子 吸收法直接測定金屬鈣中鐵、鎳、銅、錳、鎂的原理，規(guī)定了分析步驟，結(jié)果計算及方法的精密度。 本標準適用于金屬鈣產(chǎn)品系列C a - 0 3 , C a - 1 ， Ca - 2 及C a - 3 中銅、 錳、 鎂含量的測定， C a - 1C a 一2 及 C a - 3 中鐵、 鎳含 量的測定。 測定下限：銅、錳1 0 g g / g ，鐵、鎳2 0 11 9 / 9 ， 鎂5 0 ji g / g 。 共存元素的濃度為GB 4 8 6 4 -8 5 ( ( 金屬鈣）產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的2 倍，不影響測定。2 方法提要 金屬鈣樣品用鹽酸溶解，并根據(jù)待測元素含量酌情稀釋，然后用空氣一乙炔火焰原子吸收直接測定。 由于高濃度的鈣基體存在背景 吸收， 而且對 各測定元素的 吸光度也有不同程 度的抑制作用。 因此，除必須校正背景吸收外，還要求標準溶液中鈣基體濃度和其化合物形式與樣品溶液一致，以消除基體的影響，獲得最佳測定準確度。3 儀器 原子吸收分光光度計。4 試劑 本方法所用水均為去離子水。4 . 1 硝酸 （ 密度：1 . 4 2 g / c m 3 ）優(yōu)級純。4 . 2 鹽酸 （ 密度：1 . 1 9 g / c m 3 ）優(yōu)級純。4 . 3 鹽酸 （ 11 ）。4 . 4 標準溶液4 . 4 . 1 鐵標準貯備溶液 （ 1 0 m g / m L）：稱取光譜純鐵絲1 . 0 0 0 O g ， 置于5 0 mL 燒杯中， 用鹽酸 （( 4 . 3 )及少許硝酸 （( 4 . 1 )溶解后，轉(zhuǎn)人1 0 0 mL 溶量瓶中，用水稀釋至刻度混勻。4 . 4 . 2 鎳標準貯備溶液 （ 1 0 m g / m L )：稱取光譜純鎳絲1 . 0 0 0 O g ，以下同 4 . 4 . 1 處理。4 . 4 . 3 銅標 準貯備 溶液 （ 1 0 m g / m L )：稱 取光譜純氧化銅1 . 2 5 1 8 g ， 置于5 0 m L 燒杯中，用鹽酸中國核工業(yè)總公司1 9 8 8 - 1 2 - 3 0 批準1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 實施G B 1 0 2 6 7。 3 一 8 8 ( 4 . 3 )溶 解，轉(zhuǎn)人1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻 度混勻。4 . 4 . 4 錳標準貯備溶液 （ 1 0 mg / mL） ：稱取光譜純二氧化錳1 . 6 5 8 2 g ，以下同4 . 4 . 3 處理。4 . 4 . 5 各種元素的混合標準溶液4 . 4 . 5 . 1 各種元素的混合標準溶液 （ 1 ）（ 含銅、錳1 0 0 g / m L， 鐵、鎳2 0 0 g g / m L； 鎂5 0 0 li g / m L ) ,分別取銅、 錳的 標準貯備溶液各1 . O O m L ， 鐵、 鎳的標準貯備溶液 各2 . 0 0 m L ， 鎂標準貯備溶液5 . 0 0 m L，置于1 0 0 m L 容量 瓶中，加鹽酸 （( 4 . 3 ) 1 一2 m L ，用水稀釋至刻 度混勻。4 . 4 . 5 . 2 各元素的混合標準溶液 （ 2 ） （ 含銅、錳1 0 ji g / m L，鐵、鎳2 0 R g / m L；鎂5 0 ji g / m L） ： 取混合 標準溶液 （ 1 ) 1 0 . 0 0 m L 于1 0 0 m L 容量 瓶中，加鹽酸 （ 4 . 3 ) 1 一2 m L ，用水稀釋至刻度混勻。4 . 5 鈣基體溶液 （ 1 0 0 m g / m L ) ：稱取特純氧化鈣3 4 . 9 8 g ，置于2 0 0 m L燒杯中，用鹽酸 （( 4 . 3 ) 溶解后轉(zhuǎn)人2 5 0 m L容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻。5 操作步驟5 . 1 標準系列的配制 取4 . 4 . 5 . 2 混合標準溶液 （ 2 ）0 ，0 . 5 0 , 1 . 5 0 , 2 . 5 0 , 3 . 5 0 , 5 . 0 0 m L ，分別置于6 個5 .0 m L 溶量瓶中，各加鹽酸 （ 4 . 3 ) 1 mL，鈣基體溶液 （ 4 . 5 ) 5 . 0 m L，用水稀釋至刻度混勻，配成下表標準濃度系列。 如果金 屬鈣產(chǎn) 品中待測元素含 量較高時， 則相應(yīng)減少工作曲線中 鈣基體濃度， 并保持與樣品溶液一致。 標準濃度系列“ g / m L7c 處No一一一一N SCu , Mn基體空 白0. 1 00. 3 00. 5 00 . 7 01. 0 0Fe 、Ni基休空 白0. 2 00. 6 01. 0 01 . 4 02. 0 0M g基體空 白0. 5 01. 5 0一 3一1一5 2 工作曲線繪制 儀器預熱后， 根據(jù)儀器廠 家繪出的 測定條件或預先選擇好的 最佳測定條 件，設(shè) 置測定參 數(shù)，測量標準系列的吸光度，然后從各吸光度減掉基體空白的吸光度值，所得到的差值與相應(yīng)濃度繪制工作曲線。 （ 測量鎂時適當轉(zhuǎn)燃燒器燈頭）。5 . 3 樣品分析 稱取金屬鈣樣品2 . 0 0 0 9 ，準確到0 . 0 0 1 g ，置于2 0 0 m L 燒杯中，蓋上表面皿， 緩慢滴加鹽酸（ 4 . 3 )待樣品完全溶解后，再加1一2 m L鹽酸 （( 4 . 3 ) ，然后轉(zhuǎn)人2 0 0 m L容量瓶中，用水稀釋至刻度， 混勻，與標準系列一起測量吸光度，再用氖空心陰極燈或其他背景校正方法，在相同的測量條件下，測量樣品溶液的背景吸光度，并從樣品吸光度減掉樣品的背景吸光度，將所得到的差值從工作曲線上查出 樣品溶液中 待測元素 的濃度。 如果發(fā)現(xiàn)所用鹽酸 （ 4 . 2 )存在可檢出的空白值，則需作空白扣除或重蒸純化鹽酸。s 分析結(jié)果計算 待測元素在金屬鈣樣品中的含量按下式計算：GB 1 0 2 8 7。 8 一 8 r二 一 竺 七仍0式中m l 工作曲 線上查得待測元素濃度，聞 m L ;m 0 噴霧測量液中 鈣的濃 度，歲m L; C 待測元素 含量，w g / g 。了 方法精密度元素水平值 川 P & / g重復性 護 聞 g再現(xiàn)性 R 呵 gFe1 0. 34. 16. 92 8. 76. 51 4. 0Ni2 0 . 25 . 61 1 . 02 8 3. 61 7. 72 9 . 7Cu4 6. 92. 79 .