GB-T5451-2001農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法.pdf

C B / r 5 4 5 1 - 2 0 0 1前言 本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)G B / T 5 4 5 1 -1 9 8 5 農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法 進(jìn)行修訂的版本， 在技術(shù)內(nèi)容上等效采用 了國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì) C I P A C方法MT 5 3 . 3 可濕性粉劑潤(rùn)濕性評(píng)定 。 本標(biāo)準(zhǔn)與C I P A C方法 MT 5 3 . 3 的主要技術(shù)差異為 1 采用 MT 5 3 . 3 . 1 不旋搖” 方法測(cè)定可濕性粉劑潤(rùn)濕時(shí)間， 而未采用“ MT 5 3 - 3 . 2 旋搖” 方法測(cè)定“ 旋搖潤(rùn)濕時(shí)間” 。因F A O( 聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織) 和WH O ( 世界衛(wèi)生組織) 農(nóng)藥規(guī)格中農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性的測(cè)定都只采用了MT 5 3 . 3 . 1 ， 而不采用MT 5 3 . 3 . 2 ; 為了與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)看齊， 故本標(biāo)準(zhǔn)也僅采用M 1 5 3 . 3 . 1 。 2 對(duì)倒樣方式作了具體規(guī)定。 3 碳酸鈣、 氧化鎂兩種試劑的純度由C I P A C方法中的大于9 9 %改為分析純。 本標(biāo)準(zhǔn)與G B / T 5 4 5 1 -1 9 8 5 的主要差異: 1 增加r “ 前言” 和“ 范圍” 。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中所用的單位進(jìn)行統(tǒng)一， 均改為國(guó)家法定計(jì)量單位。增加 了 標(biāo)準(zhǔn)硬水的其它配制方法本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)自 實(shí)施之日 起， 代替G B / T 5 4 5 1 -1 9 8 5 農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法 。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 沈陽(yáng)化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 張雪冰。本標(biāo)準(zhǔn)為第一 次修訂， G B / T 5 4 5 1 -1 9 8 5 農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法 于1 9 8 5 年首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處負(fù)責(zé)解釋。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性測(cè)定方法G B / T 5 4 5 1 -2 0 0 1T e s t i n g 乎 e t h o d f o r t h e w e t t a b i l i t y o f d i s p e r s i b l e p o w d e r s o f p e s t i c i d e s代替 G B / T 5 4 5 1 -1 9 8 5范困本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)藥可濕性粉劑潤(rùn)濕性的測(cè)定。方法提要將一定量的可濕性粉劑從規(guī)定的高度傾人盛有一定量標(biāo)準(zhǔn)硬水的燒杯中， 測(cè)定其完全潤(rùn)濕的時(shí)間。儀器和設(shè)備 容量瓶: 1 0 0 m L , 1 0 0 0 m l ; 移液管: 1 0 m L ; 聚乙烯瓶: 1 0 0 0 M I ;溫度計(jì): 分度值 1 C， 量程o 0C -5 o 0C 或0 C 一1 0 0 C; 燒杯: 2 5 0 m l ( 內(nèi)徑為6 . 5 c m士0 . 5 c m, 高為9 . 0 c m士0 . 5 c m) , 1 0 0 mL , 8 0 0 m L , 1 0 0 0 m l ; 秒表; 量筒: 2 0 ML , 1 0 0 MI 士1 MI -5 0 0 ml;表面皿( 直徑為9 . 0 c m 士 。 . 5 c m ) ;恒溫水浴; p H計(jì)試劑和溶液碳酸鈣: 使用前在4 0 0 下烘2 h ;氧化鎂: 使用前在 1 0 5 C 下烘 2 h ;無(wú)水抓化鈣;帶結(jié)晶水的抓化鎂( Mg c l ; 6 H , O ) ;氨水: c ( N H, H z 0) 二1 m o l / L溶液;鹽酸: c ( H C l ) =2 m o l / I溶液、 c ( H C I ) =1 . 0 m o l / I溶液和。 ( H C I ) =0 . 1 m o l / L溶液;甲 基紅: P ( 甲基紅) = 5 g / I 溶液;氫氧化鈉: c ( N a O H ) = 0 . 1 m o l / L溶液。5 標(biāo)準(zhǔn)硬水 p ( C a 2 - F Mg 2 1 ) = 3 4 2 m g / L 的制備 下列三種方法可任選。5 . 1 制備方法之一中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)t監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2 0 0 1 -0 7 - 1 3 批準(zhǔn)2 0 0 2 一 0 2 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / r 5 4 5 1 -2 0 0 15 . 1 . 1 貯備液的配制5 . 1 . 1 . 1 A溶液c ( C a ) =0 . 0 4 mo l / I溶液的配制 準(zhǔn)確稱取碳酸鈣4 . 0 0 0 g ， 置于8 0 0 m I燒杯中， 加少量水潤(rùn)濕， 然后緩緩加人1 . 0 m o l / I鹽酸8 2m L ， 充分?jǐn)嚢杌旌希?待碳酸鈣全部溶解后， 加水4 0 0 m L , 煮沸， 除去二氧化碳。冷卻至室溫后， 加人2 滴甲基紅指示劑溶液， 用1 m o l / L氨水中和至橙色， 將此溶液轉(zhuǎn)移到1 0 0 0 m l _ 容量瓶中， 用水定容， 搖勻。貯存于聚乙烯瓶中備用5 . 1 . 1 . 2 B溶液 c ( Mg ) =0 . 0 4 m o l / L溶液的配制 準(zhǔn)確稱取氧化鎂 1 . 6 1 3 g ， 于8 0 0 m L燒杯中， 加少量水潤(rùn)濕， 然后緩緩加人 l . 0 m o l / L鹽酸8 2m L ， 充分?jǐn)嚢杌旌喜⒕従徏訜幔?待氧化鎂全部溶解后， 加水4 0 0 m L , 煮沸， 除去二氧化碳。冷卻至室溫后， 加人2 滴甲基紅指示劑溶液， 用 1 m o l / L氨水中和至橙色， 將此溶液轉(zhuǎn)移到 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 搖勻。貯存于聚乙烯瓶中備用。5 . 1 . 2 標(biāo)準(zhǔn)硬水的配制 移取 6 8 . 5 m l溶液A和1 7 . 0 m L溶液B于1 0 0 0 m L燒杯中， 加水8 0 0 m l ， 滴加0 . 1 m o l / I氫氧化鈉溶液或。1 m o l / L鹽酸溶液， 調(diào)節(jié)溶液的p H值為6 . 0 -7 . 0 ( 用p H計(jì)) 。 將溶液再轉(zhuǎn)移到1 0 0 0 m l ,容t瓶中， 用水定容， 搖勻。5 . 2 制備方法二 稱取無(wú)水抓化鈣0 . 3 0 4 g 和帶結(jié)晶水的氯化鎂。 . 1 3 9 g ， 于1 0 0 0 M I 燒杯中， 加6 0 0 m l 水溶解后，倒人1 0 0 0 m l容量瓶中。用3 0 0 m L 水分次沖洗燒杯， 沖洗液一并倒人容量瓶中， 用水將容量瓶定容，搖勻。5 . 3 制備方法三 稱取碳酸鈣2 . 7 4 0 g 和氧化鎂0 . 2 7 6 g ， 于1 0 0 m L燒杯中， 用少量2 m o l / L鹽酸溶解， 在水浴上加熱蒸發(fā)至干以除去多余鹽酸。 然后將殘留 物用6 0 m L水溶解， 倒人1 0 0 m L 容量瓶中。 用3 0 m l 水分次沖洗燒杯， 沖洗液一并倒人容量瓶中， 用水將容量瓶定容， 搖勻。 用1 0 m L移液管準(zhǔn)確吸取1 0 m L ， 注人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容， 搖勻。6 測(cè)定步殊 取標(biāo)準(zhǔn)硬水1 0 0 m L 士1 m L ， 注人2 5 0 m L燒杯中， 將此燒杯置于2 5 士1 的恒溫水浴中， 使其液面與水浴的水平面平齊。 待硬水至2 5 士1 時(shí)， 稱取5 g 士。1 g 的試樣( 試樣應(yīng)為有代表性的均勻粉末， 而且不允許成團(tuán)、 結(jié)塊) ， 置于表面皿上， 將全部試樣從與燒杯口 齊平的位置一次性均勻地傾倒在該燒杯的液面上， 但不要過(guò)分地?cái)_動(dòng)液面。 加試樣時(shí)立即用秒表記時(shí)， 直至試樣全部潤(rùn)濕為止( 留在液面上的細(xì)粉膜可忽略不計(jì)) 。 記下潤(rùn)濕時(shí)間( 精確至秒) 。 如此重復(fù)5 次， 取其平均值， 作為該樣品的潤(rùn)濕時(shí)間。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 4 5 1 -2 0 0 1 附錄A ( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄)硬水總硬度測(cè)定方法試劑和溶液 氯化錢; 濃氨水;緩沖溶液( p H = 1 0 ) : 稱取6 7 . 5 g 氛化按和5 7 0 m L濃氨水， 用蒸餾水稀釋至1 L , 混勻; 酸性鉻藍(lán) R; 蔡酚綠; 硫酸鉀;鈣鎂混合指示劑: 稱取1 . 0 g 酸性銘藍(lán)R , 2 . 0 g 禁酚綠和1 0 0 . 0 g 硫酸鉀， 置于瑪瑙研缽中， 研細(xì)混貯存于棕色瓶中以防止吸水、 光照;E D T A二鈉;純鋅( 或氧化鋅) ;濃鹽酸; 甲基橙 ;E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制: 稱取7 . 4 4 g E D T A二鈉， 加燕餾水溶解并稀釋至1 0 0 0 m L .E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 標(biāo)定: 稱取約。 . 0 1 6 g 純鋅( 或0 . 0 2 4 g 氧化鋅) ， 精確至。 . 0 0 0 0 2 g ， 加A1勻濃鹽酸溶解， 以甲基橙作指示劑， 用濃氨水中和至中性。加人緩沖溶液 1 m L ， 再加鈣鎂混合指示劑約0 . 1 g ， 用E D T A二鈉溶液滴定至草綠色。在相同條件下做一空白試驗(yàn)。E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。 ( E D T A二鈉) 按式( A1 ) 或式( A 2 ) 計(jì)算:c ( E D T A 二 鈉 一 又帶 纂 諭 ( E D T A 二 鈉 一 不 V 器 z X 4 8 . 6 9“ . . (A1)“ ” ” ” ” 二 ( A2)式中: m純鋅質(zhì)量, m g ; m 2 - 一 氧化鋅質(zhì)量, m g ; V試樣消耗E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; V o 空白消耗E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; 3 2 . 6 9 - 一 ( 1 / 2 ) Z n 的摩爾質(zhì)量， g / m o l ; 4 8 . 6 9 一一( 1 / 2 ) Z n O的摩爾質(zhì)量， g / m o l ,A 2 硬水總硬度的測(cè)定移取 2 5 . 0 0 m l水樣于三角瓶中， 加人緩沖溶液 1 m L 、 鈣鎂混合指示劑約。 . 1 9 ， 用E D T A二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色不變即為終點(diǎn)。在相同的條件下做空白試驗(yàn)。硬水總硬度。 ( 以C a C O , 計(jì)， g / L ) 按式( A 3 ) 計(jì)算:免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 4 5 1 -2 0 0 1c ( C a C O )c ( E D T A二鈉) ( V一V o ) X 5 0 . 0 5 2 5 . 0 0 (A3)式