GB25562-2010食品添加劑焦磷酸四鉀.pdf

GB 255622010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸四鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255622010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255622010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸四鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑焦磷酸四鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 K4P2O7 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 330.34 （按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末或顆粒 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 焦磷酸四鉀，w/% 95.0 附錄 A 中 A.4 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.5 重金屬(以 Pb 計(jì))/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.7 氟化物 （以F計(jì)） / （mg/kg） 10 附錄 A 中 A.8 水不溶物， w/% 0.1 附錄 A 中 A.9 pH(10g/L 溶液) 10.50.5 附錄 A 中 A.10 灼燒減量， w/% 0.5 附錄 A 中 A.11 注：灼燒減量指標(biāo)為出廠檢驗(yàn)指標(biāo)。 w w w . b z f x w . c o mGB 255622010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即醫(yī)治。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 氨水。 A.3.1.2 鹽酸。 A.3.1.3 硝酸。 A.3.1.4 乙酸溶液：1+1。 A.3.1.5 硝酸銀溶液：17g/L。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 鉀離子的鑒別 取少量試樣約 0.1g，加 10 mL 水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無色。再蘸取試液在火焰上燃燒，在鈷玻璃觀察下火焰應(yīng)呈紫色。 A.3.2.2 焦磷酸根的鑒別 A.3.2.2.1 試樣溶液：將0.1g試樣溶于100mL硝酸溶液中； A.3.2.2.2 試驗(yàn)溶液A：于30mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5mL試樣溶液； A.3.2.2.3 試驗(yàn)溶液B：將剩余的試樣溶液于95加熱10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹鉬檸酮溶液中； A.3.2.2.4 判定：試驗(yàn)溶液B立即形成黃色沉淀，試驗(yàn)溶液A則不出現(xiàn)。 A.4 焦磷酸四鉀的測(cè)定 A.4.1 方法提要 焦磷酸四鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用酸堿滴定法測(cè)定生成的硫酸。 反應(yīng)式如下：K4P2O7+2HClK2H2P2O7+2KCl K2H2P2O7+2ZnSO4Zn2P2O7+K2SO4+H2SO4 H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 鹽酸溶液：1+20。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255622010 3 A.4.2.2 鹽酸溶液：1+100。 A.4.2.3 硫酸鋅溶液：125g/L； 稱取125g硫酸鋅，溶解于水并稀釋至1 000mL，在酸度計(jì)上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.5)將溶液pH值調(diào)到3.8。 A.4.2.4 無水焦磷酸鈉（三次重結(jié)晶焦磷酸鈉） ； a）以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法： 第一次結(jié)晶：稱取 30g 工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于 400mL 燒杯中，加 100mL 水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次。 第二次結(jié)晶：將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。 第三次結(jié)晶：將第二次結(jié)晶按第一次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。 b）以試劑十水焦磷酸鈉為原料的制備方法： 稱取 80 g 試劑十水合焦磷酸鈉，按 a) 中第一次和第二次結(jié)晶方法操作。 將上述方法重結(jié)晶焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，在 400下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.4.2.5 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。 標(biāo)定：稱取約0.5g無水焦磷酸鈉，精確至0.000 2g，置于250mL燒杯中，加入50mL水溶解。在酸度計(jì)上，在攪拌下慢慢加入適當(dāng)濃度的鹽酸溶液（A.4.2.1或A.4.2.2）直至溶液pH值為3.8，加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定，此時(shí)每加一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后要攪拌30s，至pH值3.8為終點(diǎn)。 每毫升0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量()，以克每毫升（g/mL）表示,按公式(A.1)計(jì)算： Vm=(A.1) 式中： m稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； V滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） 。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 pH計(jì)：分度值為0.02。 A.4.3.2 磁力攪拌器。 A.4.4 分析步驟 A.4.4.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約5g試樣，精確至0.000 2g，置于250mL燒杯中，加50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.4.4.2 測(cè)定 用移液管取50mL試驗(yàn)溶液，置于250mL燒杯中，加40mL水，以下按A.4.2.5從“在攪拌下慢慢加入適當(dāng)濃度的鹽酸溶液（A.4.2.1或A.4.2.2）直至溶液pH為3.8”開始，到“至pH值3.8為終點(diǎn)”為止進(jìn)行操作。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 焦磷酸四鉀含量以焦磷酸四鉀(K4P2O7)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式 (A.2)計(jì)算： w w w . b z f x w . c o mGB 255622010 4 %100)500/50(242. 11=mVw(A.2) 式中： 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的克數(shù)，單位為克每毫升（g/mL） ； V滴定試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； 1.242無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸四鉀的系數(shù)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3。 A.5 砷的測(cè)定 稱取 0.50g0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加 20mL 水和 10mL 鹽酸溶液（1+1） ，加熱溶解后，全部轉(zhuǎn)移至測(cè)砷瓶中，加水至總體積約 40mL，按 GB/T 5009.762003 中第二法第 11 章規(guī)定操作。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 1.50mL 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 溶液含砷（As）0.001mg，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.6 重金屬的測(cè)定 稱取約 5g 試樣，精確至 0.01g，置于 100mL 燒杯中，加 80mL 水，加熱溶解后移至 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用兩層中速濾紙干過濾，棄去最初 20mL 溶液，移取 20.00mL 試驗(yàn)溶液置于 50mL比色管中。加 1 滴酚酞指示液（10g/L） ，用氫氧化鈉溶液（40g/L）調(diào)節(jié)至溶液呈中性，加水至總體積約30mL，按 GB/T 5009.742003 的第 6 章操作。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制：移取 1.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 溶液含鉛（Pb）0.010mg，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.7 鉛的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 鹽酸。 A.7.1.2 硝酸。 A.7.1.3 三氯甲烷。 A.7.1.4 氫氧化鈉溶液：40g/L。 A.7.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液：20g/L。使用前過濾。 A.7.1.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含鉛（Pb）0.010mg； 用移液管移取 1.00mL 按 HG/T3696.2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度。 A.7.1.7 試驗(yàn)用水符合GB/T 66822008中規(guī)定的二級(jí)水。 A.7.2 儀器和設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)。 A.7.3 分析步驟 A.7.3.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約 10g 試樣， 精確至 0.01g， 置于 150mL 燒杯中。 加 30mL 水和最少量的鹽酸溶解試樣， 過量 1mL鹽酸確保試樣溶解。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液 pH 至 1.01.5，將溶液定量轉(zhuǎn)移至 250mL 分液漏斗中，稀釋至大約 200mL。加 2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 mL，收集萃取物于 50mL 干凈燒杯中，汽浴蒸發(fā)近干，標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 255622010 5 加 3mL 硝酸，加熱近干。然后加 0.5mL 硝酸和 10mL 水，加熱到剩下 3 mL5mL。轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.7.3.2 空白試驗(yàn)溶液的制備 取 30 mL 水置于 150 mL 燒杯中，加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.7.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100 mL轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻” 。 A.7.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 移取 2.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 150 mL 燒杯中, 加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.7.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至 100 mL轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻” 。 A.7.3.4 測(cè)定 A.7.3.4.1 儀器條件：共振線 283.3 nm；狹縫 0.7 nm；空氣-乙炔火焰。 A.7.3.4.2 測(cè)定：將試驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，試驗(yàn)溶液的吸收值不能高于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收值。 A.8 氟化物的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸溶液：14。 A.8.1.2 硝酸溶液：115。 A.8.1.3 氫氧化鈉溶液：100g/L。 A.8.1.4 緩沖溶液： 溶解270g二水檸檬酸鈉(Na3C6H5O7 2H2O)和24g檸檬酸(C6H5O72H2O)于800 mL水中，然后用水稀釋到1000mL，搖勻。 A.8.1.5 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氟（F）0.010 mg； 用移液管移取 1mL 按 HG/T 3696.2 配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液即配即用。 A.8.1.6 溴甲酚綠指示液：1g/L。 A.8.2 儀器和設(shè)備 A.8.2.1 氟離子選擇電極。 A.8.2.2 飽和甘汞電極； A.8.2.3 電位計(jì)。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 工作曲線的繪制 移取 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于 50 mL 容量瓶中，加 1mL 鹽酸溶液、5 滴緩沖溶液、2 滴溴甲酚綠指示液。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為藍(lán)色，再用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液為黃色。加 20 mL 緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 將氟電極和甘汞電極與電位計(jì)的負(fù)端和正端聯(lián)接，將電極插入盛有水的 50 mL 聚乙烯塑料燒杯中，預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換 2 次3 次水后，達(dá)到電極說明書中規(guī)定的電位值后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液的電位測(cè)定。 將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液倒入清潔、干燥的 50 mL 燒杯中，置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，攪拌片刻，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄平衡時(shí)的電位值。以氟離子濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐w w w . b z f x w . c o mGB 255622010 6 標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 A.8.3.2 測(cè)定 稱取約 3 g 試樣，精確至 0.000 2g。置于 50 mL 容量瓶中，加 10 mL 水，以下操作按 A.8.3.1 自“加1mL 鹽酸溶液”至“記錄平衡時(shí)的電位值”止。從工作曲線上查出相應(yīng)的氟離子含量對(duì)數(shù)值，求反對(duì)數(shù)得到氟離子的質(zhì)量。 A.8.4 結(jié)果計(jì)算 氟化物含量以氟（F）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式 (A.3)計(jì)算： 31210=mmw（A.3） 式中： m1試驗(yàn)溶液中的氟離子質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 2 mg/kg。 A.9 水不溶物的測(cè)定 A.9.1 儀器和設(shè)備 A.9.1.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5m15m。 A.9.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在1052。 A.9.2 分析步驟 稱取約 20g 試樣，精確至 0.01g，置于 500mL 燒杯中，加 400mL 熱水溶解，用預(yù)先在 1052下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾。用熱水洗滌殘?jiān)林行裕ㄓ镁?pH 試紙檢驗(yàn)） 。將玻璃砂坩堝置于1052的電熱恒溫干燥箱中，干燥至