GB17930-1999車(chē)用無(wú)鉛汽油.pdf

G B 1 7 9 3 0 -1 9 9 9 前言情 況 嘗 蒙 霍 霖 六 篡 瞿 姜 礴 囂 纂 尊 “ 油 標(biāo) 準(zhǔn) 基 ” 上 考 慮 ” 我 國(guó) 2000 年 “ 油 無(wú) ” 化 “ ” 實(shí) 際 本標(biāo)準(zhǔn)與 S H 0 0 4 1 -1 9 9 3 的主要差異是 ：l. is A 41PIFitT k:F 0. 150o(m/m)署 t T )C-T o. 10% (m/m),黑 鏢 k(firum0 ,VT 1 2000 * 7 A 1 fl AlyMtk rT T c_T o. og% cm/m; 2003 1 A 1 ,A iFt IN 19 1 )z -T 0. 08% (m/m); 2 .鉛含量指標(biāo)由不大于0 . 0 1 3 g / L降為不大于。 . 0 0 5 R / L ; 3 增 力 。 苯 含 量 測(cè) 定 項(xiàng) 目 ， 指 標(biāo) 定 為 不 大 于 ： . 5 o o ( V / V ) 飛 4 增加芳烴含量測(cè)定項(xiàng) 目， 指標(biāo)定為不大于 4 0 ( V / V) ;州 實(shí) 孟 ；絮 黑 鬢 臀 黯，髯 募 蕊 篇 一 (V /V )。從 2000 年 7 “ 日 “ ，“ 北 “ 、上 “ “ 廣 ：一 夏 纂 暴 粱 著 受 晃 貂 賈 嚴(yán) 明 ，指 “ 定 為 不 “ 于 2. 7 % (m /m ) ; 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、 附錄 B和附錄 C均為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。產(chǎn)一 2000 4f- 1 A 1 H ig SH 0041-1993,SH 0112-1992 )1lEa A 2000 &f 1 A4 1 Fl ,霎靈 Mfr-04kAl7 GB 484-1993(t-1-:f AM ), n 2000 V 7 A 1 N jig GB 484-1993 J o有汽免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B 1 7 9 3 0 -1 9 9 9 車(chē)用無(wú)鉛汽油4#, V G IS 4 8 4 - 1 9 9 3 U n l e a d e d p e t r o l ( g a s o l i n e ) f o r m o t o r v e h i c l e s1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由液體烴類(lèi)和由液體烴類(lèi)及改善使用性 能的添加劑組成的車(chē)用無(wú)鉛汽油 的技術(shù)條件 。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品適用于作點(diǎn)燃式內(nèi)燃機(jī)的燃料。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過(guò)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定 ， 下述引用標(biāo)準(zhǔn)都應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 2 5 6 汽油誘導(dǎo)期測(cè)定法 G B / T 2 5 9 石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測(cè)定法 G B / T 2 6 0 石油產(chǎn)品水分測(cè)定法 G B / T 3 8 0 石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（ 燃燈法） G B / T 5 0 3 汽油辛烷值測(cè)定法（ 馬達(dá)法） G B / T 5 0 9 發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測(cè)定法 G B / T 5 1 1 石油產(chǎn)品和添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法（ 重量法） G B / T 1 7 9 2 餾分燃料中硫醇硫測(cè)定法（ 電位滴定法） G B / T 4 7 5 6 石油液體手工取樣法 G B / T 5 0 9 6 石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法 G B / T 5 4 8 7 汽油辛烷值測(cè)定法（ 研究法） G B / T 6 5 3 6 石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法 G B / T 8 0 1 7 石油產(chǎn)品蒸氣壓測(cè)定法（ 雷德法） G B / T 8 0 1 8 汽油氧化安定性測(cè)定法（ 誘導(dǎo)期法） G B / T 8 0 1 9 車(chē)用汽油和航空燃料實(shí)際膠質(zhì)測(cè)定法（ 噴射蒸發(fā)法） G B / T 8 0 2 0 汽油鉛含量測(cè)定法（ 原子吸收光譜法） G B / T 1 1 1 3 2 液體石油產(chǎn)品烴類(lèi)測(cè)定法（ 熒光指示劑吸附法） G B / T 1 7 0 4 0 石油產(chǎn)品硫含量測(cè)定法（ 能量色散 X射線熒光光譜法） S H 0 1 6 4 石油產(chǎn)品包裝、 貯運(yùn)及交貨驗(yàn)收規(guī)則 S H/ T 0 1 7 4 芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫醇定性試驗(yàn)法（ 博士試驗(yàn)法） S H / T 0 6 6 3 汽油中某些醇類(lèi)和醚類(lèi)測(cè)定法（ 氣相色譜法）3 牌號(hào) 車(chē)用無(wú)鉛汽油按研究法辛烷值分為 9 0 號(hào)、 9 3 號(hào)和 9 5 號(hào)三個(gè)牌號(hào)。國(guó)家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 9 - 1 2 一 2 8 批準(zhǔn)2 0 0 0 一 0 1 - 0 1 實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 94 定 義 本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。 抗爆指數(shù)a n t i k n o c k i n d e x 研究法辛烷值和馬達(dá)法辛烷值之和的二分之一 。5 技術(shù)要求 本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求見(jiàn)表 1 a 表 1 車(chē)用無(wú)鉛汽油技術(shù)要求班免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9一一 一一一 一一一一 一一 一一歸 ， ，碑， 表 1 （ 完）一6 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存及交貨驗(yàn)收按 S H 0 1 6 4 進(jìn)行 。 符合本標(biāo)準(zhǔn)的車(chē)用無(wú)鉛汽油在運(yùn)輸、 貯存過(guò)程中不得使用含鉛汽油使用過(guò)的管道 、 容器和機(jī)泵。 如要使用含鉛汽油使用過(guò)的管道、 容器和機(jī)泵時(shí) ， 必須進(jìn)行特殊沖洗后 ， 方可使用。 凡向用戶(hù)銷(xiāo)售符合本標(biāo)準(zhǔn)的車(chē)用無(wú)鉛汽油所使用的加油機(jī)泵和容器都應(yīng)標(biāo)明下列標(biāo)志： “ 無(wú)鉛 9 0 號(hào)汽油” 、 “ 無(wú)鉛 9 3 號(hào)汽油” 或者“ 無(wú)鉛 9 5 號(hào)汽油” ， 并應(yīng)標(biāo)志在汽車(chē)駕駛員可以看見(jiàn)的地方 。7 取樣 取樣按 G B / T 4 7 5 6 進(jìn)行， 取 2L作為檢驗(yàn)和留樣用 。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G s 1 7 9 3 0 一1 9 9 9 附錄A （ 標(biāo)準(zhǔn)的附錄） A S T M D 3 6 0 6 -1 9 9 6 車(chē)用汽油和航空汽油中苯及甲苯含最 測(cè)定法（ 氣相色譜法）A 1 范圍A l . 1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 了用氣相色譜法測(cè)定車(chē)用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的方法。A 1 . 2 苯含量測(cè)定范圍為 0 . 1 0 o ( V / V) -5 %( V / V ) ， 甲苯含量為 2 0 o ( V / V) -2 0 %( V / V ) oA 1 . 3 本標(biāo)準(zhǔn)的精密度適用于普通汽油和含有醚類(lèi)含氧化合物（ 例如 ： 甲基叔 丁基醚、 乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚） 的汽油。A 1 . 4 本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含乙醇的汽油， 甲醇也可能引起干擾。A 1 . 5 本標(biāo)準(zhǔn)采用（ Si） 國(guó)際單位制， 括號(hào) 中給出的數(shù)值僅供參考。A 1 . 6 本標(biāo)準(zhǔn)并無(wú)意對(duì)與此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。因此 ， 在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施并確定有適用性的管理制度。對(duì)于危害的詳細(xì)說(shuō)明見(jiàn)本附錄注 1 至注 l l oA 2 引用標(biāo)準(zhǔn)A 2 . 1 A S T M D 4 0 5 7 石油和石油產(chǎn)品手工取樣法A 3 方法概要A 3 . 1 樣品中加入甲基乙基酮( ME K） 作為內(nèi)標(biāo)物 ， 然后導(dǎo)人一個(gè)有串聯(lián)雙柱的氣相色譜儀中。樣品首先通過(guò)一個(gè)裝填有非極性固定相如甲基硅酮( A 8 . 1 . 1 ) 的色譜柱 ， 組分依沸點(diǎn)順序分離。 辛烷流出后， 反吹非極性柱 ， 將沸點(diǎn)大于辛烷的組分反吹出去。辛烷及輕組分隨后通過(guò)一個(gè)裝填有強(qiáng)極性 固定相如 1 ,2 , 3 一 三（ 2 - 氰基 乙氧基） 丙烷( T C E P ) ( A 8 . 1 - 2 ) 的色譜柱， 來(lái)分離芳烴和非芳烴化合物。 流出的組分用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)， 并用記錄儀記錄。測(cè)量峰面積， 并參照內(nèi)標(biāo)物計(jì)算各組分的含量 。A 4 意義和應(yīng)用A 4 . 1 苯為有毒類(lèi)物質(zhì) ， 得知這一組分的含量 ， 有助于判斷在處理及使用汽油時(shí)可能對(duì)人體健康造成的危害， 但本試驗(yàn)方法并不試圖評(píng)價(jià)此類(lèi)危害。A 5 儀器A 5 . 1 色譜儀： 任何帶有反吹系統(tǒng)、 熱導(dǎo)檢測(cè)器和可以在表 A l 給出的條件下操作 的色譜儀均可使用 。如圖所示為兩種反吹系統(tǒng) ， 圖 Al 是一個(gè)壓力系統(tǒng) ， 圖 A2 是一個(gè)閥切換系統(tǒng)， 可以使用其 中任何一個(gè) 。在最大靈敏度下 ， 對(duì)于含 0 . 1 ( V / V） 甲基乙基酮的 2 K L樣 品， 聯(lián)合檢測(cè)記錄系統(tǒng)必須產(chǎn)生一個(gè) 4 m m的響應(yīng) 。 表 Al 儀器參數(shù)介 一一A40MIXP940,T,Ais$11(A) 0. 8; (B) 4. 63.2(A) FP*fll1,10oo(m/m)(B) TCEP,20oo(m/m) 川免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9 表 A1 ( 完 ）二卜一 、廣E AGAB f( q一戶(hù)”“氣、 一爐 子 邊 界 A管線和儀器安裝 T G A A Tj= A 一 $ B P i G A B 一 一 ， ， 空 習(xí) G c 答一 1 正吹 圖 A1 壓力反 吹 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9 一 G A A X 一 一 一P, G A B 3:FV 一， 空 Y44 B c 3F P, Gc 到柱 A 2 反吹 B 流量切換系統(tǒng)e：乒 乓 開(kāi) 關(guān) （(T A P ) ; 閩：壓 力 調(diào) 節(jié) 閥 ； 禱 ： 針 形 閥 ； 甲： 壓 力 表 ； ： ：三 通 圖 A 1 （ 完） 廠 一 一 干 一 ，會(huì) ： I 丫！ I； 柱A p- j - 由儲(chǔ)峨來(lái)載氣匕一護(hù)J A 管線和儀器安裝 叫卜A 23466 q 5 二B 1 正吹 閱 卜 社 A36 B5 4 B x 2 反吹 B 流量切換系統(tǒng) 品： 流 量 控 制 閥 ; 甲：壓 力 表 ； 0： 六 通 閥 ； 甲 ：進(jìn) 樣 口 圖 A 2 閥反吹系統(tǒng)免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9A 5 . 2 柱子 ： 一根長(zhǎng) 0 . 8 m( 2 . 5 f t ) ， 外徑3 . 2 m m( 1 / 8 m） 的不銹鋼 管 和一 根長(zhǎng) 4 . 6 m( 1 5 f t ) ， 外 徑3 . 2 m m的不銹鋼管。A 5 . 3 記錄器： 條狀記錄紙 ， 推薦使用 0 -1 m V 記錄范圍的電位計(jì) ， 響應(yīng)時(shí)間不超過(guò) 2 s ， 最大噪音為滿量程的土0 . 3 %0A 5 . 4 微量注射器： 容量為5 ti L .A 5 . 5 移液管： 容積分別為1 m L和2 mL ， 最小刻度0 . 0 1 m l . ; 5 mL , 1 0 mL和2 0 m l ,A 5 . 6 容量瓶 ： 容積 2 5 m L和 1 0 0 mL ,A 5 . 7 震蕩器 ： 電子震蕩器。A 5 . 8 真空源 。A 5 . 9 蒸發(fā)器 ： 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 。A 5 . 1 0 燒瓶： 圓底、 短徑 ， 2 4 / 4 0 接 口， 容量 5 0 0 mL ， 用于與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（ A 5 . 9 ) 連接使用 。A 5 . 1 1 燈： 紅外燈。A 5 . 1 2 滴定管 ： 自 動(dòng)滴定管， 整個(gè)容器容量為 2 5 ml - .A6 材料A 6 . 1 載氣： 氦氣， 純度 9 9 . 9 9警告 ： 見(jiàn)注 1 ) ， 試劑級(jí)。 注 1 : 替告： 高壓壓縮氣體。A 6 . 2 擔(dān)體 ： 硅藻土載體， 酸洗， 6 0 8 0目和 8 0 1 0 0目。A 6 . 3 固定液： 1 , 2 , 3 一 三（ 2 - 氰基乙氧基） 丙烷（ T C E P ） 和甲基硅酮 。A 6 . 4 溶劑A 6 . 4 . 1 甲醇： 試劑級(jí)（ 警告 ： 見(jiàn)注 2 ) , 注 2 ： 警告： 易燃 ， 蒸氣有害， 吸人或吞食可以致命、 致盲。A 6 . 4 . 2 三氯甲烷： 試劑級(jí)（ 警告 ： 見(jiàn)注 3 ) 0 注 3 ： 警告： 食人可致死， 吸人有害。A 6 . 4 . 3 二氯甲烷 ： 清洗柱子用（ 警告： 見(jiàn)注 4 ) 0 注 4 ： 警告： 吸人有害， 濃度高可導(dǎo)致昏迷或死亡。A 6 . 4 . 4 丙酮 ： 清洗柱子用（ 警告： 見(jiàn)注 5 ) , 注 5 : 警告： 極易燃， 燕氣可閃燃。A 6 . 5 內(nèi)標(biāo)物A 6 . 5 . 1 甲基乙基酮( ME K) ： 純度 9 9 . 9 y( 告 ： 見(jiàn)注 6 ) , 注 6 ： 警告： 易燃， 蒸氣有害。A 6 . 6 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物A 6 . 6 . 1 苯： 9 9 m o l 以上（ 警告： 見(jiàn)注 7 ) 0 注 7 ： 警告： 有毒， 致癌， 食入有害或致死， 極易燃， 蒸氣可閃燃。A 6 . 6 . 2 異辛烷 ： 9 9 mo l 以上（ 警告 ： 見(jiàn)注 8 ) 0 注 8 ： 警告： 極易燃， 吸人有害。A 6 . 6 . 3 甲苯 ： （ 警告 ： 見(jiàn)注 9 ) a 注 9 : 警告： 易燃， 蒸氣有害。A 6 . 6 . 4 正壬烷 : 9 9 m o l 以上（ 警告 ： 見(jiàn)注 1 0 ) 0 注 1 0 ： 警告： 易燃， 蒸氣有害。A 7 采樣A T 1 本方法待測(cè)汽油（ 警告 ： 見(jiàn)注 1 1 ) 試樣按照 A S T M D 4 0 5 7 給出的步驟獲得。 注 1 1 : 警告： 極易燃， 蒸氣吸人有害。標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9A 8 柱填料的制備A 8 . 1 根據(jù)以下步驟制備兩種柱填料， 一種為 l o o o ( m/ m） 的甲基硅酮/ C h r o m o s o r b W， 另一種為 2 0 %( m / m） 的T C E P / C h r o m o s o r b P oA 8 . 1 . 1 甲基硅酮柱的填料： 稱(chēng)取4 5 g C h r o m o s o r b W， 倒人5 0 0 m L燒瓶中（ A 5 . 1 0 ) 。 將5 g甲基硅酮溶解于大約 5 0 m L的三氯 甲烷 （ 警告： 見(jiàn)注 3 ) 中。將 甲基硅酮一 三抓甲烷溶液倒人裝有 C h r o m o s o r b W擔(dān)體的燒瓶中， 將燒瓶與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（ A 5 . 9 ) 相連接。 連接真空源， 啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， 并打開(kāi)紅外燈 ， 直至填料充分混合 ， 并完全干燥。A 8 . 1 . 2 1 , 2 , 3 一 三（ 2 - 氰基乙氧基） 丙烷（ T C E P ） 的填料： 稱(chēng)8 0 g C h r o m o s o r b P ， 倒人 5 0 0 m L燒瓶中( A5 . 1 0 ) 。將2 0 g T C E P溶于2 0 0 m L甲醇中， 倒人裝有C h r o m o s o r b P的燒瓶。然后將燒瓶與蒸發(fā)器相連接 ， 并連接真空源， 啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， 打開(kāi)紅外燈， 直至填料充分混合 ， 并完全干燥。（ 填料不能加熱到 1 8 0 以上 。 ）A 9 色譜柱的制備A 9 . ， 柱的清洗： 按如下步驟清洗不銹鋼管。在鋼管一端連一個(gè)金屬漏斗 ， 使其直立， 并在管子的下部流出口放一個(gè)排液燒杯。 向漏斗倒人約 5 0 mL的二抓 甲烷（ 警告 ： 見(jiàn)注 4 ) ， 并使其流過(guò)鋼管流人燒杯中。用 5 0 mL丙酮（ 警告 ： 見(jiàn)注 5 ) 重復(fù)此清洗步驟。拿開(kāi)漏斗 ， 并用塑料管將不銹鋼管與空氣管連接。用經(jīng)過(guò)過(guò)濾、 無(wú)油的空氣吹掃或用抽真空的方法將鋼管中溶劑全部除凈。A 9 . 2 柱的填充： 預(yù)先將柱 A 和柱 B制成符合儀器安裝的形狀。 依下列步驟裝填一根長(zhǎng) 0 . 8 m 的甲基硅酮( A8 . 1 . 1 ) 柱和一根長(zhǎng)4 . 6 m的T C E P ( A 8 . 1 . 2 ) 柱。每根管子均有一端用一個(gè)小的玻璃棉塞子封住 ， 并用一根填充玻璃棉的管子將此端與真空源相連 ； 另一端用一小段聚乙烯管與一個(gè)聚乙烯小漏斗連接。打開(kāi)真空泵， 并不斷將填料放人漏斗 ， 直到柱子裝滿為止。填好每根柱子 ， 用電子震蕩器震蕩柱子，使填料裝填緊密。拿開(kāi)漏斗， 關(guān)閉真空源， 移走管子上部 6 m m( 1 / 4 i n ） 的填料， 并塞上一小段玻璃棉。A1 0 儀器的配里及條件的建立A 1 0 . 1 色譜柱老化 ： 如圖 A1 或圖A2 ， 按照已經(jīng)提到的系統(tǒng)（ A 5 . 1 ) 裝好 A柱和B柱 ， 在柱子老化好之前， 不要將 B柱 出口與檢測(cè)器連接。以約 4 0 e m / m i n的流量向柱內(nèi)通人氦氣。按下列的溫度和時(shí)間表老化色譜柱 。 溫度 ， C該溫度下小時(shí)數(shù) 5 0 1 / 2 1 0 0 1 / 2 1 5 0 1 1 7 0 3A 1 0 . 2 安裝： 將 B柱出 口與檢測(cè)器 口相連。按表 A 1 調(diào)節(jié)操作條件 ， 但不要開(kāi)檢測(cè)系統(tǒng)。檢查氣密性。A 1 0 . 3 流量調(diào)節(jié)A 1 0 . I， 壓力反吹柱系統(tǒng)的建立 （ 見(jiàn)圖 A1 ) :A 1 0 . I1 . 1 打開(kāi)開(kāi)關(guān) A, B ， 關(guān)閉 C ， 使通過(guò)柱 系統(tǒng) 的流量達(dá)到表 A 1的設(shè)定值（ 相當(dāng)表壓約 2 0 5 k P a( 3 0 p s i ) ) ,測(cè)量檢測(cè)器出口樣品側(cè) 的流速， 觀察壓力表 G 。 的壓力 。A 1 0 . 3 . 1 . 2 關(guān)閉開(kāi)關(guān) A， 打開(kāi) B , C， 表 G A 的壓力應(yīng)迅速下降到零 。 否則 ， 打開(kāi)針形閥 ， 直到壓力降到零為止 。A 1 0 . 3 . 1 . 3 關(guān)閉開(kāi)關(guān) B , 調(diào)節(jié)第二級(jí)壓力調(diào)節(jié)閥， 直到表 G 。 的讀數(shù)比A1 0 . 3 . 1 . 1 中觀測(cè)數(shù)值高 3 . 5 -7 k P a ( 0 . 5 一1 p s i ) 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9A 1 0 . 3 . 1 . 4 打開(kāi)開(kāi)關(guān) B 、 調(diào)節(jié)反吹出口的針形閥， 直至表 G 、 的讀數(shù)約為 1 4 2 8 k P a ( 2 -4 p s i ) oA l 0 . 3 . 1 . 5 正吹狀態(tài)： 打開(kāi)開(kāi)關(guān) A 和 C ， 關(guān)閉 B （ 見(jiàn)圖 A l中B I ) .A 1 0 . 3 . 1 . 6 反吹狀態(tài) ： 關(guān)閉開(kāi)關(guān) A， 打開(kāi) B （ 從正吹狀態(tài)切換到反吹狀態(tài)應(yīng)該沒(méi)有基線變動(dòng)， 如果有基線變動(dòng) ， 輕微地增加第二級(jí)壓力）（見(jiàn)圖 AI ) .A 1 0 . 3 . 2 閥反吹柱系統(tǒng)的建立 （ 見(jiàn)圖 A2 ) :A 1 0 . 12 . 1 將閥調(diào)整到正吹位置（ 見(jiàn)圖 A 2中B I ) ， 調(diào)節(jié)流量控制閥 A， 使流量達(dá)到設(shè)定值（ 見(jiàn)表 A1 ) o測(cè)量檢測(cè)器出口樣品側(cè)的流量 。A I D . 3 . 2 . 2 將閥調(diào)整到反吹位置（ 見(jiàn)圖A2中B 2 ) , 測(cè)量檢測(cè)器出口樣品側(cè)的流量。 如果流量發(fā)生了變化， 調(diào)節(jié)流量控制閥 B ， 以獲得正確值（ 流量變化應(yīng)在士1 c m / min以?xún)?nèi)） 。A 1 0 . 3 . 2 . 3 將 閥從正吹到反吹位置切換幾次 ， 并觀察基線 ， 閥切換最初帶來(lái)的壓力變化， 應(yīng)該不會(huì)產(chǎn)生基線的變動(dòng)和漂移。 如果基線漂移 ， 輕微調(diào)節(jié)流量控制閥B， 使基線平穩(wěn)（ 連續(xù)漂移表明系統(tǒng)內(nèi)某些地方存在泄漏） 。A 1 0 . 4 反吹時(shí)間的確定： 每個(gè)柱系統(tǒng)的反吹時(shí)間是不同的， 因此必須按以下方法確定適 當(dāng)值。準(zhǔn)備含5 ( V / V ） 異辛烷的正壬烷溶液 。 用 A l l . 4中描述的進(jìn)樣方法 ， 在正吹狀態(tài)下向系統(tǒng)（ A 1 0 . 3 ) 注入 1 p .L的異辛烷一 正壬烷混合液 。 記錄色譜圖直到正壬烷流出， 記錄筆回到基線 。 測(cè)量從進(jìn)樣直到記錄筆回到異辛烷和正壬烷峰之間的基線的時(shí)間， 以秒為單位。 此時(shí)， 異辛烷已全部流出， 而正壬烷沒(méi)有。 測(cè)定時(shí)間的一半將近似作“ 反吹時(shí)間” ， 并應(yīng)在 3 0 6 0 s 之間。重復(fù)包括進(jìn)樣在內(nèi)的上述操作 ， 在已經(jīng)確定的“ 反吹時(shí)間” 切換至反吹狀態(tài)。 在得到的異辛烷色譜圖中， 正壬烷峰很小或看不到。 如果有必要， 做進(jìn)一步實(shí)驗(yàn) ，調(diào)節(jié)“ 反吹時(shí)間” ， 直到全部異辛烷出峰而只有很少或沒(méi)有正壬烷的峰。 這樣得到包括實(shí)際閥操作在內(nèi)的“ 反吹時(shí)間” ， 必須用于后續(xù)所有的校準(zhǔn)和分析中。A 1 1 校正和校準(zhǔn)A 1 1 . 1 標(biāo)準(zhǔn)樣品： 準(zhǔn)備 7 個(gè)如下的標(biāo)準(zhǔn)樣 ， 包括 0 - - - 5 y ( V / V ）的苯和 0 -2 0 / ( V / V） 的甲苯。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣按下面列 出的體積量取苯和甲苯 ， 分別倒人容積為 1 0 0 m L的容量瓶中， 用異辛烷稀釋到指定體積。所有混合物和玻璃儀器都維持在室溫。 苯甲苯 ( V / V ) mL( V / V ) mL 5 5 . 0 2 0 2 0 . 0 2 . 5 2 . 5 1 5 1 5 . 0 1 . 2 5 1 . 2 5 1 0 1 0 . 0 0 . 6 7 0 . 6 7 5 5 . 0 0 . 3 3 0 . 3 3 2 . 5 2 . 5 0 0 . 1 2 0 . 1 2 1 1 . 0 0 . 0 6 0 . 0 6 0 . 5 0 . 5 0A 1 1 . 2 校正混合物 ： 準(zhǔn)確地量取 1 . 0 m L甲基乙基酮放人 2 5 m L的容量瓶中， 并加人第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品( A l l . 1 ) 至刻線。對(duì)其他每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)此過(guò)程。A 1 1 . 3 色譜分析： 按照A1 0 . 4中建立的條件并用下面的進(jìn)樣技術(shù)對(duì)每個(gè)校正混合物進(jìn)行色譜分析。A 1 1 . 4 注射樣品： 用校正混合物樣品清洗5 u L微量注射器至少三次， 然后吸取大約3 Ii L的樣品（ 避免任何氣泡） 。將注射器緩慢推至注射器中留有2 . 0 pL L樣品。用紙巾擦針頭， 然后向后拉注射器， 吸入1 - 2 Ii L的空氣。 將注射器針頭插人色譜儀的隔膜帽， 直至注射器的管體落在隔膜帽上； 將活塞推到底，并迅速拔出注射器。此進(jìn)樣技術(shù)， 對(duì)于獲得尖銳、 對(duì)稱(chēng)的峰是必要的。A 1 1 . 5 校正： 按 A1 2 . 4 測(cè)量芳香族化合物和內(nèi)標(biāo)物兩者的峰面積 。 計(jì)算苯的峰面積與甲基 乙基酮峰面標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9積的比率。做苯濃度與 比率的關(guān)系曲線。對(duì) 甲苯做同樣的計(jì)算和曲線 ， 見(jiàn)圖 A 3 示例。必須進(jìn)行此校正過(guò)程以保證整個(gè)色譜系統(tǒng)操作正常， 且任何組分的濃度沒(méi)有超出各部分響應(yīng) 的線性范圍， 包括柱、 檢測(cè)器、 積分儀和其它部分， 校正曲線應(yīng)是線性 的。 注 1 2 ： 如果已顯示校正是線性的， 可以用最小二乘法計(jì)算校正因子。本附錄第 1 5 章述及的精密度由校正曲線的數(shù) 據(jù)得出。如果使用校正因子， 則此精密度可能不適用。 5 。 口三二工工亞工二 4 0一 洛I I I 1月I I I I 洛3 0 卜 卜州 卜叫卜 ，聲月 次 I I I I / I I I I I 2 . 0 ! ee I ee 一 4 - I 平I， 四 側(cè)I比 4. I 1 0卜 一 斗滬 一 弓一 ， n c o I ： n - I 。 二 ， 。任。 ， 。 ，任 今 刁 J J J J 口 J ， 占 4 J ， 占 占 J 曰 曰 曰 0 0 . 2 0 4 0 6 0 . 8 1 . 0 1 2 1 . 4 1 . 6 比率 苯的峰面積/ ME K峰面積 圖 A 3 標(biāo)準(zhǔn)校正曲線（ 對(duì)每個(gè)系統(tǒng)均需測(cè)定）A 1 2 步驟A 1 2 . 1 樣品的制備： 精確量取 1 . 0 m L甲基乙基酮 ， 倒人 2 5 m L的容量瓶 中， 并加待測(cè)樣品至刻線 ， 使其充分混合。A 1 2 . 2 色譜分析 ： 按 A 1 0 . 4 “ 反吹時(shí)間” 和Al l . 4中描述的注射技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行色譜分析。 六通 閥必須在 A 1 0 . 4中確定的時(shí)間切換到反吹狀態(tài)， 以阻止不必要的組分進(jìn)人 B柱。A 1 2 . 3 圖譜解釋?zhuān)?按照標(biāo)樣的保留時(shí)間確定苯、 甲苯和內(nèi)標(biāo)甲基乙基酮的峰。 注 1 3 ： 使用所述的O V 1 0 1 和T C E P色譜柱時(shí)， 出峰順序?yàn)榉欠紵N、 苯、 甲基乙基酮和甲苯。典型色譜圖見(jiàn)圖A 4 , 1。 口1 ， 已Ir一悶甲長(zhǎng)二羅：尸?。?石， ， 甲 ， ， 一 亡 蓄 I 4 月、， 0 曰 ， 一x4 州 r一 一一下一一 一了一一一 ， 一 一 一 一 門(mén) 一一 一 一 一 一 一T - 一 一 一- r 一 一 記錄曲線 圖A 4 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9A 1 2 . 4 峰面積測(cè)量： 用常規(guī)方法測(cè)量芳烴峰和甲基乙基酮峰面積。 注1 4 ： 本附錄第 1 5 章述及的精密度由電子積分儀或在線計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)得出。 如果采用其他的積分方式或峰面積測(cè) 量方式， 則此精密度可能不適用。A 1 3 計(jì)算A 1 3 . 1 計(jì)算苯、 甲苯的峰面積與甲基 乙基酮峰面積的比率。從適 當(dāng)?shù)男Ｕ€讀出該 比率相應(yīng)的苯、甲苯液態(tài)體積百分?jǐn)?shù)。A 1 3 . 2 如果結(jié)果要求以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為單位， 按 以下公式換算： 苯 ( m/ m） 二 （ V 對(duì)D) X 0 . 8 8 4 4 。 （ A1）式中： V II 苯的體積百分?jǐn)?shù) ； D樣品在 1 5 . 6 / 1 5 . 6 C ( 6 0 / 6 0 0F） 下的相對(duì)密度。 甲苯 ( m/ m) = ( V T I D ) X 0 . 8 7 1 9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A2 )式 中： V T 甲苯的體積百分?jǐn)?shù) ； D 樣品在 1 5 . 6 / 1 5 . 6 C( 6 0 / 6 0 F） 下的相對(duì)密度。A 1 4 報(bào)告A 1 4 . 1 報(bào)告苯和甲苯含量的液態(tài)體積百分?jǐn)?shù) ， 精確到 0 . l o o oA 1 5 精密度和偏差A(yù) 1 5 . 1 用下述規(guī)則判斷結(jié)果的可靠性 （ 9 5 0 o 置信率） 。使用者按試樣濃度范圍選擇精密度表述。A l 5 . 1 . 1 重復(fù)性： 從長(zhǎng)遠(yuǎn)觀點(diǎn)看， 在正常情況和正確的操作下 ， 同一操作者使用恒定操作條件下的同一臺(tái)儀器 ， 對(duì)相同試樣得出的連續(xù)測(cè)試結(jié)果之差超過(guò)表 A2 所列數(shù)值的概率僅為二十分之一。 表 A2 重復(fù)性5FFVa: x tMf &it(V/V,oo)0一仁一A 1 5 - 1 . 2 再現(xiàn)性 ： 從長(zhǎng)遠(yuǎn)觀點(diǎn)看 ， 在正常情況和正確 的操作下， 不同操作者在不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同試樣分別得 出的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之差超過(guò)表 A3 所列數(shù)值的概率僅為二十分之一。 表 A 3 再現(xiàn)性一一美車(chē)書(shū) 注 1 5 ： 為了反映汽油組成的變化， 于 1 9 9 4 年利用普通汽油及含有醚類(lèi)含氧化合物（ 例如： 甲基叔丁基醚、 乙基叔丁 基醚、 叔戊基甲基醚） 的汽油對(duì)此試驗(yàn)方法的精密度進(jìn)行了確定。此精密度對(duì)含乙醇的汽油不適用。 此精密 度適用于苯含量在 0 . 1 %( V / V ) -1 . 5 %( V / V） 及甲苯含量在 1 . 7 %( V / V ) - 9 %( V I V ) 。 試樣的組成和合作標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9 研究結(jié)果在編號(hào)為 R R : D 0 2 - 1 0 4 2的 AS TM 總部報(bào)告中。 注 1 6 ： 精密度是由使用在公開(kāi)市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的普通汽油確定的。 此精密度須在苯含量大于1 . 5 %( V / V ） 及甲苯含量大 于9 ( V / V ） 時(shí)使用。試樣的組成和合作研究結(jié)果在編號(hào)為R R : D 0 2 - 1 0 4 2 的A S T M 總部報(bào)告中。A 1 5 . 2 偏差由于該方法測(cè)量的偏差沒(méi)有合適 的、 可以接受 的參考方法 ， 因此 沒(méi)有有關(guān)偏差的說(shuō)明 。A 1 6 關(guān)鍵詞A 1 6 . 1 航空汽油； 苯 ； 氣相色譜 ； 汽油 ； 甲苯。 附錄B （ 標(biāo)準(zhǔn)的附錄） A S T M D 3 8 3 1 一1 9 9 0 門(mén)9 9 4 ) 汽油中錳含，測(cè)定法（ 原子吸收光譜法）B 1 范圍B i . 1 本方法適用于汽油中總錳含量的測(cè)定， 測(cè)定范圍為0 . 2 5 - 3 0 m g / L , 錳以甲基環(huán)戊二烯基三撥基錳( MMT ） 的形式存在。B 1 . 2 本方法不適用于含有大量裂解組分的汽油（ 澳值大于 2 0 ) .B 1 . 3 本方法的建立是測(cè)定汽油中一定含量范圍的MMT。 至于其他范圍的或其他物質(zhì)中的 MMT， 或在汽油中的其他錳化合物的測(cè)定均未做過(guò)試驗(yàn)。B 1 . 4 本標(biāo)準(zhǔn)并無(wú)意對(duì)與此有關(guān)的所有的安全問(wèn)題都提出建議。因此， 在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施并確定有適用性的管理制度。B 2 引用標(biāo)準(zhǔn)B 2 . 1 A S T M D 4 0 5 7 石油及石油產(chǎn)品手工取樣法B 3 方法概述B 3 . 1 汽油樣品用澳處理 ， 然后用甲基異丁基酮( MI B K） 稀釋?zhuān)?用空氣一 乙炔焰在 2 7 9 . 5 n m， 用原子吸收光譜測(cè)定 ， 用一種有機(jī)錳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)樣 。B 4 意義及應(yīng)用B 4 . 1 某種有機(jī)錳化合物用作抗爆劑加人到汽油中， 本方法提供一種測(cè)定汽油樣品中該種物質(zhì)含量的方 法 。B 5 儀器B 5 . 1 原子吸收光譜儀 ： 帶有標(biāo)尺擴(kuò)展， 配有錳空心陰極燈 ， 在 2 7 9 . 5 n m 處有強(qiáng)吸收 ， 配有預(yù)混合可旋轉(zhuǎn)槽型燃燒頭和可調(diào)霧化器。B 5 . 2 玻璃容量瓶： 4 0 m l . ， 帶有聚乙烯螺旋蓋 。B 5 . 3 1 mL移液管。B 5 . 4 1 0 0 p .L微量移液管， E p p e n d o r f 型或其他相似類(lèi)型。B 5 . 5自動(dòng)移液管， 能夠轉(zhuǎn)移 9 m L的量。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9B 6 試劑B 6 . 1 試劑純度 ： 試劑級(jí)。除特殊說(shuō)明外 ， 所有試劑應(yīng)符合美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)分析試劑委員會(huì)的規(guī)格要求。該規(guī)格可由委員會(huì)得到。若使用其他級(jí)別的試劑 ， 則以其純度不降低測(cè)定精確度為準(zhǔn)。B 6 . 2 濱溶液 ： 試劑級(jí)澳加人等體積的四氯化碳 中。 注 1 ： 警告： 除其他預(yù)防措施外， 應(yīng)了解澳接觸到皮膚會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的灼傷， 制備該溶液時(shí)應(yīng)戴防護(hù)手套， 貯存或使用 應(yīng)保證良好通風(fēng)。B 6 . 3 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1 3 . 2 , 2 6 . 4 2 , 3 9 . 6 3 m g Mn / L ) ： 用MI B K稀釋2 6 4 . 2 m g Mn / L標(biāo)準(zhǔn)溶液到需要的低濃度錳標(biāo)準(zhǔn)溶液。B 6 . 4 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（( 2 6 4 . 2 m g Mn / L ) ： 用MI B K溶解一定量的磺酸錳， 配成2 6 4 . 2 m g Mn / L溶液。B 6 . 5 磺酸錳 。B 6 . 6 甲基異丁基酮( MI B K ) ， 試劑級(jí) 。 注 2 ： 注意： 汽油中的MMT見(jiàn)光是不穩(wěn)定的， 分析前在用澳溶液穩(wěn)定前見(jiàn)光則會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果偏低或錯(cuò)誤。B 7 取樣B 7 . 1 汽油樣品的取樣應(yīng)符合 A S T M D 4 0 5 7 的要求。B 7 . 2 汽油樣品直接取人金屬罐內(nèi)， 并盡快分析。B 8 校正B 8 . 1 工作標(biāo)準(zhǔn)樣品制備： 按B 6 . 3 配制1 3 . 2 , 2 6 . 4 2 , 3 9 . 6 3 m g M n / L標(biāo)準(zhǔn)溶液。B 8 . 1 . 1 用微量移液管， 在三個(gè)4 0 mL玻璃容量瓶中各加人1 0 0 .L澳溶液。B 8 . 1 . 2 在各玻璃容量瓶中加人 1 m L三種低濃度錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 。搖晃容量瓶， 使之與溶液混合。B 8 . 1 . 3 用 自動(dòng)移液管 ， 各加人 9 ml. MI B K， 搖勻 。 這些稀釋了 1 0 倍的工作標(biāo)準(zhǔn)樣品與樣品的最終稀釋倍數(shù)一樣。B 8 . 2 儀器調(diào)節(jié) ； 將儀器調(diào)節(jié)到操作手冊(cè)建議 的測(cè)定錳的操作條件 ， 錳吸收線用 2 7 9 . 5 n m， 使用空氣乙炔火焰 。B 8 . 2 . 1 噴入 MI B K， 調(diào)整霧化器（ 大流速） 、 乙炔氣和空氣流速， 得到貧弱焰。B 8 . 2 . 2 噴入3 9 . 6 3 m g Mn / I 一 工作標(biāo)準(zhǔn)樣品， 記錄吸光值。 若吸光值超過(guò)0 . 1 個(gè)單位， 則旋轉(zhuǎn)燃燒頭以降低吸光值到大約 0 . 1 個(gè)單位 。用 MI B K進(jìn)行儀器調(diào)零， 在低吸光范圍內(nèi)有利于獲得 良好線性。B 8 . 2 . 3 使用標(biāo)尺擴(kuò)展， 使3 9 . 6 3 m g Mn / L工作標(biāo)準(zhǔn)樣品基本能進(jìn)行全標(biāo)尺讀數(shù)校正。B 8 . 2 . 4 以MI B K做空白， 依次噴三個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)樣品， 記錄吸光值 ， 檢查數(shù)據(jù)線性 。 若非線性， 則重新輕微調(diào)整樣品或乙炔氣流速， 降低火焰條件 ， 重新進(jìn)行儀器調(diào)節(jié)， 直至吸光值呈線性 。B 9 試驗(yàn)步驟B 9 . 1 用微量移液管， 在玻璃容量瓶中加人 1 0 0 k I , 嗅溶液。B 9 . 2 用 1 m L移液管， 再加入 1 mL汽油樣品， 搖勻 。B 9 . 3 用 自動(dòng)移液管， 加人 9 m L的 MI B K oB 9 . 4 依次噴入工作標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品， 記錄吸光值 。 注 3 ： 由于吸光值可能會(huì)隨時(shí)變化， 故應(yīng)同時(shí)測(cè)定工作標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的吸光值。B 1 0 計(jì)算B 1 0 . 1 繪制工作標(biāo)準(zhǔn)樣品吸光值與錳濃度 的最佳工作曲線， 由工作曲線讀出汽油樣品的錳濃度， 精確到0 . 2 mg Mn / L 。 如果有可能， 也可使用其他的讀數(shù)方式， 如濃度直讀方式。 在B 8 . 2 . 2 中的低吸光值范標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一 1 9 9 9圍可用來(lái)得到校正線形。B 1 1 精密度與偏差B 1 1 . 1 精密度： 經(jīng)實(shí)驗(yàn)室間統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)， 該方法的精密度如下。B 1 1 . 1 . 1 重復(fù)性 ： 同一操作者， 用同一臺(tái)儀器 ， 在恒定 的操作條件 下所測(cè)的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差僅有1 / 2 。 的概率會(huì)超出以下值 ： 0 . 4 2 x 1 2 mg Mn / L其中 x 兩個(gè)結(jié)果的平均值。B 1 1 . 1 . 2 再現(xiàn)性： 不同實(shí)驗(yàn)室工作 的不同操作者 ， 對(duì)同一試樣所測(cè) 的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差僅有 1 / 2 0 的概率會(huì)超出以下值： 1 . 4 1 x 1 2 mg Mn / L其中 x 兩個(gè)結(jié)果的平均值。B 1 1 . 2 偏差 ： 因?yàn)闆](méi)有合適的參考物， 該方法的過(guò)程偏差無(wú)法測(cè)定。 附錄C （ 標(biāo)準(zhǔn)的附錄） 汽油中鐵含t測(cè)定法（ 原子吸收光譜法） 本方法適用于測(cè)定汽油中濃度范圍為2 . 5 -2 5 mg / L的總鐵含量。C 1 方法概要 汽油試樣用甲基異丁基 甲酮稀釋?zhuān)?加人碘和季錢(qián)鹽與鐵化合物反應(yīng)使之穩(wěn)定 。以有機(jī)鐵為標(biāo)樣， 用火焰原子吸收光譜法在 2 4 8 . 3 n m 下測(cè)定試樣中鐵含量。C 2 儀器C 2 . 1 原子吸收分光光度計(jì) ： 采用空氣一 乙炔火焰 。C 2 . 2 容量瓶 ： 5 0 m L, 1 0 0 mL , 2 5 0 m L, 1 0 0 0 m L oC 2 . 3 移液管 ： 0 . 5 m L, 1 . 0 mL , 2 . 0 m L, 5 . 0 mL , 1 0 m L和 2 0 mL eC 3 試劑C 3 . 1 甲基異丁基甲酮( MI B K ) ： 分析純。C 3 . 2 結(jié)晶碘 ： 分析純 。C 3 . 3 甲苯： 分析純。C 3 . 4 有機(jī)鐵標(biāo)樣： 石油磺酸鐵或其他有機(jī)鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 。C 3 . 5 氯化甲基三辛基餒 ： 純度不低于 9 0 y o .C 3 . 6 溶劑汽油： 鐵含量低于1 . 2 5 mg / L， 用作試劑空白。 注意：甲苯和汽油都是易燃品， 吸入有害， 而且汽油蒸氣可引起突然起火 。另外氯化甲基三辛基錢(qián) 屬于中等毒性， 所以使用它們時(shí)， 注意適當(dāng)通風(fēng)， 避免吸入和接觸皮膚。 本標(biāo)準(zhǔn)并未述及所有 相關(guān)的安全問(wèn)題。 安全方面的考慮請(qǐng)參考其使用過(guò)程。 用戶(hù)應(yīng)該在使用前建立適 當(dāng)?shù)陌踩?康措施并制定相應(yīng)的限制規(guī)則。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9C 4 準(zhǔn)備工作C 4 . 1 氯化 甲基三辛基按一 甲基異丁基 甲酮溶液 （( 1 o o , v / v） 的配制 ： 用甲基異丁基 甲酮溶解 1 0 m L( 8 - 8 g ) 氯化甲基三辛基按， 并稀釋到1 L aC 4 . 2 碘一 甲苯溶液（( 3 %, m/ V） 的配制： 用甲苯溶解3 . 0 g 結(jié)晶碘， 并稀釋到1 0 0 m L oC 4 . 3 配制鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液C 4 . 3 . 1 鐵標(biāo) 準(zhǔn)溶液 A： 用 1 0 %氯化 甲基三辛基鐵一 甲基異丁基 甲酮溶液溶解 一定量的有機(jī)鐵標(biāo)樣( C 3 . 4 ) ， 配制成濃度為1 0 0 0 m g F e / L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。C 4 . 3 . 2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 B ： 用移液管準(zhǔn)確地將 2 0 m L有機(jī)鐵標(biāo)樣轉(zhuǎn)移到 1 0 0 mL容量瓶中， 用 1 Y氯化 甲基三辛基錢(qián)一 甲基異丁基甲酮溶液稀釋到刻度， 搖勻， 配成2 0 0 m g F e / l . 溶液。C 4 . 3 . 3 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液C , D, E ( 4 , 1 0 , 2 0 mg F e / L ) ： 用移液管準(zhǔn)確地吸人 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 m l , 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B ， 分別轉(zhuǎn)移到三個(gè) 1 0 0 ml ， 容量瓶中， 每個(gè)瓶中再加人 5 . 0 m L l %氯化甲基三辛基錢(qián)一 甲基異丁基甲酮溶液， 最后用 甲基異丁基甲酮稀釋到刻度， 搖勻。C 5 繪制工作曲線C 5 . 1 配制鐵工作標(biāo)準(zhǔn)溶液（( 0 . 4 , 1 . 0 , 2 . 0 mg F e / L ) ： 在四個(gè)5 0 m L容量瓶中， 分別加人3 0 m L甲基異丁基甲酮和 5 . 0 m L溶劑汽油 ， 其中三個(gè)容量瓶中分別加人 5 m L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 C , D, E ， 另外一個(gè)不加鐵標(biāo) 準(zhǔn)溶液 ， 用作空 白溶液。用 0 . 5 mL移液管 向四個(gè) 容量瓶 中分別再加 人 0 . 1 m L碘一 甲苯溶液 和5 mL l o o 氯化甲基