GB25576-2010食品安全國家標準食品添加劑二氧化硅.pdf

GB 255762010食品安全國家標準 食品添加劑 二氧化硅 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 I 前前 言言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 二氧化硅 1 范圍 本標準適用于氣相法（氯硅烷在氧氫焰中水解）和沉淀法（包括凝膠法，由硅酸鈉溶液與酸反應生產(chǎn)的）制得的食品添加劑二氧化硅。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 SiO2 3.2 相對分子質(zhì)量 60.08（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 分類 食品添加劑二氧化硅按生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品形態(tài)分為以下三類： I 類：氣相二氧化硅。 類：水合硅膠。 類：沉淀二氧化硅、硅膠。 5 技術(shù)要求 5.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 I 類 類 類 色澤 白色 白色或無色透明 白色或無色透明 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài) 均勻粉末 無定型顆粒 均勻粉末或顆粒 5.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 I 類 類 類 二氧化硅（灼燒后） ，w/% 99.3 99.0 96.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 2.5 70 5 附錄 A 中 A.5 灼燒減量 （以干基計） ， w/% 2.0 8.5 8.5 附錄 A 中 A.6 鉛 （Pb） /(mg/kg) 5 附錄 A 中 A.7 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 2 表 2 （續(xù)） 重金屬 （以 Pb 計） /(mg/kg) 30 附錄 A 中 A.8 砷 （As） /(mg/kg) 3 附錄 A 中 A.9 可溶性解離鹽，w/% 1 4 附錄 A 中 A.10 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中的部分試劑具有毒性、腐蝕性，操作者須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 鉬酸銨溶液：溶解 6.5 g 鉬酸銨粉末于 14 mL 水和 14.5 mL 氨水混合液中，冷卻，攪拌下緩慢加入到預先冷卻的 32 mL 硝酸與 40 mL 水的混合液中，放置 48 h。抽濾，濾液保存于暗處。該溶液久置會變質(zhì)失效，當加入 2 mL 磷酸鈉于 5 mL 上述溶液不立刻產(chǎn)生大量黃色沉淀時，該溶液失效。 A.3.2 硅鑒別方法 A.3.2.1 稱取約 5 mg 試樣于鉑坩堝中，加入 200 mg 無水碳酸鉀混合，在紅熱中灼燒約 10 min，冷卻，加 2 mL 水溶解。如有必要可加溫，然后緩慢加入 2 mL 鉬酸銨溶液，應有深黃色產(chǎn)生。 A.3.2.2 將 1 滴 A.3.2.1 溶解后的試樣滴到濾紙上， 蒸發(fā)此溶液， 加入一滴鄰聯(lián)苯胺的冰乙酸飽和溶液，然后將試紙放在濃氨水上，應有綠色斑出現(xiàn)。 A.4 二氧化硅的測定 A.4.1 方法提要 試樣經(jīng) 95050灼燒 1h 后，用過量氫氟酸加熱分解二氧化硅，反應生成的氟硅酸逸出。灼燒后稱量，損失的質(zhì)量即為二氧化硅含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氟酸。 A.4.2.2 硫酸。 A.4.2.3 乙醇。 A.4.3 儀器和設備 A.4.3.1 鉑坩堝：50 mL。 A.4.3.2 高溫爐：可控溫 95050。 A.4.4 分析步驟 用已于 95050灼燒至質(zhì)量恒定的鉑坩堝稱取約 1 g 試料 B（A.6.2） ，精確至 0.0002 g。用 2mL食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 4 乙醇潤濕試樣，加入（56）滴硫酸，加入 10 mL 氫氟酸淹沒試料。置于電爐上蒸發(fā)至剛出現(xiàn)大量白色煙霧后，冷卻，再加入 5 mL 氫氟酸，小心回蕩鉑坩堝以沖洗內(nèi)壁，再蒸發(fā)至干。于 95050灼燒至質(zhì)量恒定。 A.4.5 結(jié)果計算 二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的質(zhì)量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： %10001211=mmmmw （A.1） 式中： m1試料和鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2氫氟酸處理后殘渣和鉑坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m0鉑坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。 A.5 干燥減量的測定 A.5.1 儀器和設備 A.5.1.1 電熱恒溫干燥箱：可控溫度 1052。 A.5.1.2 稱量瓶：40mm25mm。 A.5.2 分析步驟 用預先于 1052下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取 2 g3 g 試樣（類稱取 8 g10 g） ，精確至0.0002 g。移入電熱恒溫干燥箱中，在 1052下干燥至質(zhì)量恒定。保留此干燥過的試料為試料 A，供 A.6 測定灼燒減量時使用。 A.5.3 結(jié)果計算 干燥減量以質(zhì)量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： %10001212=mmmmw （A.2） 式中： m1干燥前試料和稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； m2干燥后試料和稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； m0稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。 A.6 灼燒減量的測定 A.6.1 儀器和設備 A.6.1.1 高溫爐：可控溫度 95050。 A.6.1.2 瓷坩堝：50mL。 A.6.2 分析步驟 稱取 1 g2 g 試料 A（A.5.2） ，精確至 0.000 2g，置于預先于 95050下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，于 95050灼燒 2 h。取出，于干燥器中冷卻，稱量。保留此灼燒過的試料為試料 B，供 A.4食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 5 測定二氧化硅含量時使用。 A.6.3 結(jié)果計算 灼燒減量以質(zhì)量百分數(shù) w3計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： %10001213=mmmmw （A.3） 式中： m1灼燒前試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2灼燒后試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m0瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%。 A.7 鉛的測定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 鹽酸溶液：1+50。 A.7.1.2 鹽酸溶液：1+20。 A.7.1.3 鹽酸溶液：1+1。 A.7.1.4 硼氫化鉀、鐵氰化鉀混合溶液：稱取 6.0 g 氫氧化鈉，溶于 1000 mL 水中，混勻。再分別稱取20 g 硼氫化鉀、20 g 鐵氰化鉀溶于上述氫氧化鈉溶液中，混勻。 A.7.1.5 鉛標準溶液：1 mL 溶液含鉛（Pb）0.001 mg。 移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標準溶液置于 1000 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 A.7.1.6 二級水：符合 GB/T 66822008 的規(guī)定。 A.7.1.7 氬氣：99.99%。 A.7.2 儀器和設備 A.7.2.1 原子熒光分光光度計。 A.7.2.2 鉛空心陰極燈。 A.7.2.3 真空抽濾泵：可達到-0.1mPa。 A.7.2.4 砂心漏斗：100 mL （G4） 。 A.7.3 儀器工作條件 儀器工作條件見表 A.1。 表 A.1 儀器測鉛工作條件 項目 燈電流 /mA 負高壓/V 原子化器 屏氣流量/(mL/min)載氣流量/(mL/min)注入量/(mL/s)讀數(shù) 方式 空白 判別值 爐高/mm高度/ mm 溫度/條件 50 270 8.0 200 1000 400 0.5 峰面積 2 8 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 試驗溶液的制備 稱取 5.00 g0.01 g 已于 1052干燥至質(zhì)量恒定的試樣， 置于配有冷卻回流裝置的 250 mL 燒瓶中，加入 50 mL 鹽酸溶液（A.7.1.2） ，在電爐上緩慢加熱至沸騰，微沸 15min 后冷卻。讓未溶物沉淀下食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 6 來，用砂心漏斗進行抽濾，將濾液轉(zhuǎn)入 100 mL 容量瓶中，用熱水洗滌不溶物 3 次，每次用 10 mL 水。將濾液轉(zhuǎn)入容量瓶中，最后用 15 mL 熱水洗滌漏斗和抽濾瓶，將濾液冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。同時做空白試驗。此溶液為試驗溶液 A 供鉛、重金屬、砷測定時使用。 A.7.4.2 工作曲線的繪制 取 25mL 的容量瓶 7 個，分別移入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 鉛標準溶液，再在每個容量瓶中加入 2 mL 鹽酸溶液（A.7.1.3） ，用水稀釋至刻度，搖勻。 在選定的儀器工作條件下將標準系列濃度、樣品參數(shù)（樣品質(zhì)量體積比 1/50）等輸入計算程序，以鹽酸溶液（A.7.1.1）為載流、硼氫化鉀鐵氰化鉀混合溶液為還原劑，按儀器規(guī)程分別測定標準系列的熒光值，以鉛的質(zhì)量為橫坐標，相對應的熒光強度為縱坐標繪制工作曲線。 A.7.4.3 測定 移取 10.00 mL 制備好的試驗溶液 A 及空白溶液分別置于 25 mL 容量瓶中，加入 0.5 mL 鹽酸溶液（A.7.1.2） ，用水稀釋至刻度，搖勻。將此溶液在與標準溶液同樣的測定條件下測定熒光強度，并通過曲線求得樣品的鉛含量。 A.7.5 結(jié)果計算 鉛含量以鉛（Pb）的質(zhì)量分數(shù) w4計，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.4）計算： 10/100103-014=mmmw （A.4） 式中： m1根據(jù)測得的試驗溶液熒光強度從工作曲線上查得的鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0根據(jù)測得的空白試驗溶液熒光強度從工作曲線上查得的鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1mg/kg。 A.8 重金屬的測定 A.8.1 試劑和材料 同 GB/T 5009.742003 中第 3 章的規(guī)定。 A.8.2 分析步驟 移取 20.00 mL 試驗溶液 A 和 3.00 mL 限量標準液1 mL 溶液含鉛（Pb）10g，按 GB/T 5009.742003 中第 6 章進行測定。 A.9 砷的測定 A.9.1 原子熒光分光光度法（仲裁法） A.9.1.1 試劑和材料 A. 鹽酸溶液：1+20。 A. 鹽酸溶液：1+1。 A. 硼氫化鉀溶液：稱取 1.0 g 氫氧化鈉，溶于 250 mL 水中，混勻。再稱取硼氫化鉀 5 g 溶于上述氫氧化鈉溶液中，混勻。此溶液用時現(xiàn)配。 A. 砷標準溶液：1 mL 溶液含砷（As）0. 1 g。 食品伙伴網(wǎng)GB 255762010 7 準確移取 10.00 mL 按 HG/T 3696.2 配制的砷標準溶液于 1000 mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。再準確移取 10.00 mL 此溶液置于 1000 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 A. 硫脲-抗壞血酸混合溶液： 稱取 5 g 硫脲、5 g 抗壞血酸溶于 100 mL 水中，混勻。用時現(xiàn)配。 A. 二級水：符合 GB/T6682 的規(guī)定。 A. 氬氣：99.99%。 A.9.1.2 儀器和設備 A. 原子熒光分光光度計。 A. 砷空心陰極燈。 A.9.1.3 儀器工作條件 儀器工作條件見表 A.2。 表 A.2 儀器測砷工作條件 項目 燈電流 /mA 負高壓/V 原子化器 屏氣流量/(mL/min)載氣流量/(mL/min)注入量/(mL/s)讀數(shù) 方式 空白 判別值 爐高/mm高度/ mm 溫度/條件 60 270 8.0 200 1000 500 0.5 峰面積 2 8 A.9.1.4 分析步驟 A. 試驗測定溶液的制備 準確移取 2.50 mL 制備好的試驗溶液 A（A.7.4.1）及空白溶液于 25 mL 容量瓶中，加入 2.5 mL 鹽酸溶液（A.）和 5 mL 硫脲、抗壞血酸混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 A. 工作曲線的繪制 取 25 mL 的容量瓶 7 個，分別移取 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 砷標準使用溶液，再在每個容量瓶中加入 2.5 mL 鹽酸溶液（A.）和 5 mL 硫脲-抗壞血酸混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 在選定的儀器工作條件下將標準系列濃度、樣品參數(shù)（樣品質(zhì)量體積比 1/200）等輸入計算程序，以鹽酸溶液（A.）為載流、硼氫化鉀溶液為還原劑，按儀器規(guī)程讀取峰面積，分別測定標準系列的熒光值，以砷的質(zhì)量為橫坐標，相對應的吸光值為縱坐標繪制工作曲線。 A. 測定 將樣品測定溶液和空白溶液在與標準溶液同樣的測定條件下測定吸光度，并通過曲線求得樣品的砷含量。 A.9.1.5 結(jié)果計算 砷含量以砷（As）的質(zhì)量分數(shù) w5計，數(shù)值以 mg/kg 表示，按公式（A.5）計算： 100/5 . 2103-015=mmmw（A.5） 式中： m1根據(jù)測得的試驗溶液熒光強度從工作曲線上查得的砷的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0根據(jù)測得的空白試驗溶液熒光強度從工作曲線