淺談離子色譜法測(cè)定水中四種陰離子[權(quán)威資料]

淺談離子色譜法測(cè)定水中四種陰離子 本文檔格式為 WORD,感謝你的閱讀。 摘要 :離子色譜是色譜法的一個(gè)分支 , 與電化學(xué)分析方法和原子吸收法等相比較 ,具有快速、簡(jiǎn)單、選擇性好、靈敏度高、準(zhǔn)確度好以及同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)。本文通過實(shí)驗(yàn) ,對(duì)離子色譜法測(cè)定水中四種陰離子的含量進(jìn)行了探討。 關(guān)鍵詞 : 離子色譜；陰離子；測(cè)定 Abstract: ion chromatography is a branch of chromatography, and electrochemical analysis method and the atomic absorption method, etc, in comparison with rapid, simple, and selective, high sensitivity and accuracy in measuring and good and components, etc. This article through the experiments, the ion chromatography method to determine the content of four kinds of anion in water are discussed. Keywords: ion chromatography； Anionic； determination O462 A 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器 離子色譜儀 (瑞士萬通 861)，MetrosepASUPP4(4 0mm250mm) 陰離子色譜柱，METROSEPASUPP4/5Guard 陰 離子保護(hù)柱， MSCM 抑制器，抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器， 0 45m 濾膜， ICNet2 3 色譜工作站。 1.2 試劑 淋洗液 :碳酸氫鈉碳酸鈉溶液 :稱取 0 5712g 碳酸氫鈉 (NaHCO3)和 0 7632g 碳酸鈉 (Na2CO3)溶于 4L純水中，配制成 1 7 和 1 8mmol/L 的流動(dòng)相，經(jīng)過 0 45m 濾膜真空抽濾；抑制器所需再生液為 0 5mol/L 硫酸；標(biāo)準(zhǔn)溶液 :使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (江蘇省疾病預(yù)防控制中心 F、 Cl、 NO3、SO42分別為 1 0、 5 0、 1 0、 1 0mg/ml)配制， Cl 單標(biāo)溶液 :配制 5 0、 10 0、 15 0、 20 0、 30 0、50 0mg/L 氯化物標(biāo)準(zhǔn)系列；混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液成分分別含F(xiàn)、 Cl、 NO3、 SO42，所有試劑均用電阻率為18 2M 的超純水配制。 1.3 數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均經(jīng)格拉布斯 (Grubbs)和狄克遜 (Dixon)檢驗(yàn)法檢驗(yàn)，剔除異常值。 2 結(jié)果 2.1 色譜分析條件的選擇 通過對(duì)不同流速的調(diào)試，綜合考慮峰形和分析時(shí)間等因素，當(dāng)流速在 1 0ml/min 時(shí)樣品中各個(gè)陰離子分離效果好，滿足檢測(cè) 方法的要求， 4 種離子可在 16min 內(nèi)完成分析。 2.2 混標(biāo)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系及檢出限 在上述分離條件下，分析配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，用峰面積進(jìn)行定量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明， F、 Cl、 NO3 -N、 SO42的峰面積和其質(zhì)量濃度在所測(cè)定的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在 0 9990 以上，檢測(cè)限低，靈敏度高。結(jié)果見表 1。 表 1 4 種陰離子混標(biāo)溶液的線性關(guān)系和檢出限 2.3 單標(biāo)氯化物的線性關(guān)系、精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn) 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線 配制氯化物標(biāo)準(zhǔn)系列 ，色譜條件同上， Cl在 5 050 0mg/L 線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好， r 值為 0 9993。見表2。 表 2 氯化物標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性關(guān)系 2）精密度和準(zhǔn)確度 配制 10 0、 20 0、 30 0mg/L3 種不同濃度的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試， RSD 在 0 0009% 0 0029%之間，分別加入 10 0mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，平均回收率范圍在 98 4%101 0%之間。結(jié)果見表 3。 表 3 方法精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果 (n=6) 3）氯化物標(biāo)準(zhǔn)系列見圖 1。 圖 1 氯 化物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖 2.4 樣品的預(yù)處理和測(cè)定 將分析樣適當(dāng)比例稀釋后經(jīng) 0 45m 微孔濾膜過濾，連續(xù)測(cè)定 4 次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 均小于 5%。 2.5 影響離子色譜測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素 在水質(zhì)定量分析中，色譜條件的微小變化以及檢測(cè)器的性能、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度、樣品前處理等都是影響定量準(zhǔn)確的重要因素，從而帶來樣品測(cè)量結(jié)果的誤差。 1）空白試驗(yàn) 空白值的測(cè)定可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)用水、試劑純度、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能等分析條件下可能產(chǎn)生的誤差。配制淋洗液應(yīng) 盡量選用優(yōu)級(jí)純，以降低空白實(shí)驗(yàn)值，提高測(cè)試的靈敏度，獲得較低的檢出限，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，每批試劑在使用前要先做空白試驗(yàn)以選擇符合要求的試劑。 2）淋洗液的影響 淋洗液的組成、淋洗液的濃度及 pH值、流速等都是改變峰面積和峰高的因素。淋洗液組成的變化會(huì)引起保留時(shí)間和選擇性的改變。在存放過程中易吸收空氣中的 CO2，分析時(shí)影響基線的穩(wěn)定性，造成分析結(jié)果的誤差，因此，配制好的淋洗液不宜久放，最好根據(jù)用量臨用現(xiàn)配。而淋洗液的流速變化最直接影響的是保留時(shí)間，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量的分析結(jié)果影響較大， 分析過程中根據(jù)分離的效果選擇合適的流速。 3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品濃度不能超出檢測(cè)器響應(yīng)值的線性范圍，最好在中間部分，這樣的測(cè)量誤差為最小。利用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備混標(biāo)使用液和進(jìn)行梯度稀釋時(shí)，要使用經(jīng)過校正的同一規(guī)格和廠家的移液管、容量瓶等。使用前從冰箱中取出時(shí)，一定要靜置到室溫再進(jìn)行配制或稀釋，以最大限度地減少過程誤差。每次更換淋洗液校后應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4）樣品的預(yù)處理和消除干擾 樣品預(yù)處理的目的是有效去除有機(jī)雜質(zhì)和微小顆粒物，防止堵塞色譜柱，做到最大程 度地保護(hù)色譜柱，并使各組分的分離達(dá)到色譜定量的要求；離子色譜法的靈敏度較高，一般用較低濃度樣品溶液進(jìn)樣，對(duì)未知濃度的水樣，最好先稀釋 100 1000 倍后再進(jìn)樣，但處理后待測(cè)組分的含量不得低于檢測(cè)器的最低檢出限。預(yù)處理過程中要防止和減少待測(cè)組分損失，同時(shí)要避免和減少無關(guān)離子和化合物的引入，防止待測(cè)組分的污染和增加分離難度。分析中稀釋液使用高純水和淋洗液，用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋樣品，可消除或減少水負(fù)峰的影響。對(duì)于比較潔凈的生活飲用水和地表水，一般以淋洗液稀釋后，經(jīng) 0 45m 微孔濾膜抽濾后即可進(jìn)樣。對(duì)于比較 混濁的地表水、河水，可先離心分離或用Al(OH)3 吸附沉淀，活性炭吸附脫色，按生活飲用水處理方法稀釋，經(jīng)微孔濾膜抽濾后進(jìn)樣分析。對(duì)預(yù)處理制備好的樣品，要盡快分析，避免污染。 5）檢測(cè)質(zhì)量控制措施 在日常水質(zhì)分析工作中，為減少測(cè)定過程中的隨機(jī)誤差，隨機(jī)抽取每批水樣的 10% 20%做平行雙樣，對(duì)同一份樣品進(jìn)行平行或多次測(cè)量。對(duì)于有要求嚴(yán)格的測(cè)試，可以適當(dāng)增加測(cè)量次數(shù)，必要時(shí)進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)量。根據(jù)質(zhì)量濃度的分布水平，判斷是否滿足平行雙樣分析相對(duì)偏差允許值的要求。 在實(shí)際檢測(cè)分析中，隨機(jī)抽 取與平行雙樣相同比例的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收分析，以了解測(cè)定過程中是否存在干擾。加標(biāo)量與待測(cè)物質(zhì)的含量要相近，一般不超過該方法測(cè)定上限的 90%。 在離子色譜分析中，經(jīng)常使用質(zhì)控樣和被測(cè)樣進(jìn)行同步分析，將測(cè)得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保證值相比較，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差或異常情況。此外，我們還通過不同人員、儀器和方法進(jìn)行比對(duì)來相互驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 6）儀器分析系統(tǒng)的注意事項(xiàng) 在離子色譜分析中，考慮到可能的污染來源以及每個(gè)分析步驟可能帶來的誤差，除空白水樣、容器、試劑、人員操作水平等環(huán)節(jié)外，還 要充分考慮儀器進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)定量分析準(zhǔn)確性和可靠性的影響，要有效防止分離柱、檢測(cè)器和抑制器的污染，以保持柱效和降低背景電導(dǎo)，嚴(yán)格控制溫度的波動(dòng)、淋洗液的流速等，對(duì)保持峰面積和峰高、定量分析的準(zhǔn)確性起著非常重要的作用，我們平時(shí)在恒溫 25 左右進(jìn)行分析。樣品量較少時(shí)，則定期開機(jī)對(duì)系統(tǒng)及管路進(jìn)行沖洗。我們還通過定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查來發(fā)現(xiàn)是否存在問題。 2.6 水質(zhì)樣品分析 根據(jù)以上分析條件和質(zhì)量控制措施，對(duì)我市 2009 年度枯水期和豐水期農(nóng)村飲用水進(jìn)行采樣分析，為 60個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)，2 出廠水和 末梢水中 4 種陰離子分析結(jié)果見表 4。 表 4 2009 年農(nóng)村飲用水中 4 種陰離子分析結(jié)果 (240份 ) 3 結(jié)論 綜上所述 ,通過采取上述質(zhì)量控制措施，選用合適的色譜分析條件，以保證分離柱良好的分離效果，提高檢測(cè)靈敏度。開機(jī)后適當(dāng)延長(zhǎng)儀器的穩(wěn)定時(shí)間，以使背景電導(dǎo)達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)。測(cè)定過程中保證標(biāo)準(zhǔn)溶液定量準(zhǔn)確、分析用樣品的均勻性，有效防止被測(cè)組分的丟失或玷污，保持檢測(cè)環(huán)境的穩(wěn)定性，確保分析的準(zhǔn)確性，使整改獲得滿意結(jié)果。 參考文獻(xiàn) 1李怡 ；周帆 ；冉亞莉 ；黃玉仙 ；離子 色譜法快速分析飲用水中的四種陰離子 J；理化檢驗(yàn) .化學(xué)分冊(cè) ；2006 年 10期 2牟世芬 ；梁立娜 ；離子色譜的最新進(jìn)展和幾個(gè)熱點(diǎn)應(yīng)用 J；現(xiàn)代科學(xué)儀器 ；2006 年 01 期 閱讀相關(guān)文檔 :淺談基坑支護(hù)質(zhì)量控制 淺談 PM2.5 污染監(jiān)測(cè)現(xiàn)狀及控制治理 淺談水利工程規(guī)劃設(shè)計(jì)與生態(tài)平衡 CFG樁復(fù)合地基在地基處理中的應(yīng)用 公路路基路面質(zhì)量通病成因分析及施工加固 高層建筑結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的問題及對(duì)策探討 影響自動(dòng)噴水滅火系統(tǒng)可靠性及技術(shù)改進(jìn)措施 含重金屬工業(yè)廢水處理方法綜述 地鐵隧道 火災(zāi)疏散救援問題的研究 房地產(chǎn)企業(yè)項(xiàng)目管理的科學(xué)運(yùn)用 地鐵列車變頻空調(diào)的節(jié)能分析 地鐵運(yùn)營(yíng)如何推行 6S