5一些與檢驗(yàn)相關(guān)的基本操作、注意事項(xiàng)1

培訓(xùn)內(nèi)容： 1、 部分儀器分析方法注意事項(xiàng)： 2、 影響檢驗(yàn)結(jié)果的一些基本操作及注意事項(xiàng) 二、一些與檢驗(yàn)相關(guān)的基本操作、注意事項(xiàng) 培訓(xùn)內(nèi)容： 1、 部分儀器分析方法注意事項(xiàng)： -紫外分光光度法 、 -薄層色譜法 、 -液相色譜法 三、一些與檢驗(yàn)相關(guān)的基本操作、注意事項(xiàng) 紫外分光光度法操作注意事項(xiàng) 4 注意事項(xiàng) 1.玻璃儀器的校準(zhǔn) 試驗(yàn)中所用的量瓶 ， 移液管均應(yīng)經(jīng)檢定 /校準(zhǔn) 、 洗凈后使用 . 5 注意事項(xiàng) 2.吸收池 使用的石英吸收池必須潔凈 。 用于盛裝樣品 、 參比及空白溶液的 。 取吸收池時(shí) ， 手指拿毛玻璃面的兩側(cè) 。 裝盛樣品溶液以池體積的 4 5為度 ， 使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋 ， 透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈 ， 檢視應(yīng)無(wú)殘留溶劑 ， 為防止溶劑揮發(fā)后溶質(zhì)殘留在池子的透光面 ， 可先用蘸有空白溶劑的擦鏡紙擦拭 ， 然后再用干擦鏡紙拭凈 。 6 注意事項(xiàng) 2.吸收池 吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意每次放入方向相同 。使用后用溶劑及水沖洗干凈 ， 晾干防塵保存 ， 吸收池如污染不易洗凈時(shí) ， 可用硫酸發(fā)煙硝酸 （ 3： 1V V） 混合液稍加浸泡后 ， 洗凈備用 。 如用鉻酸鉀清潔液清洗時(shí) ， 吸收他不宜在清潔液中長(zhǎng)時(shí)間浸泡 ， 否則清潔液中的鉻酸鉀結(jié)晶會(huì)損壞吸收他的光學(xué)表面 ， 并應(yīng)充分用水沖洗 ， 以防鉻酸鉀吸附于吸收池表面 。 7 注意事項(xiàng) 3.溶劑 測(cè)定前應(yīng)先檢查所用的溶劑在測(cè)定供試品所用的波長(zhǎng)附近是否符合要求 ， 可用 1cm石英吸收池盛溶劑以空氣為空白 （ 即參比光路中不放置任何物質(zhì) ） 測(cè)定其吸收度 ， 應(yīng)符合下表規(guī)定 。 8 注意事項(xiàng) 3.溶劑 以空氣為空白測(cè)定溶劑在不同波長(zhǎng)處的吸收度的規(guī)定 波長(zhǎng)范 圍 (nm) 220 240 241 250 251300 300以上 吸收度 0.4 0.2 0.1 0.05 9 注意事項(xiàng) 3.溶劑 所用溶劑應(yīng)不超過(guò)其截止使用波長(zhǎng) 。 每次測(cè)定時(shí)應(yīng)采用同一廠牌批號(hào) ， 混合均勻的 1批溶劑 。 10 注意事項(xiàng) 4.樣品稱量 應(yīng)按藥典規(guī)定要求 。 配制測(cè)定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少 ， 轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容積一般應(yīng)不少于 5ml。 含量測(cè)定供試品應(yīng)稱取 2份 ， 如為對(duì)照品比較法 ， 對(duì)照品一般也應(yīng)稱取 2份 。 11 注意事項(xiàng) 5. 測(cè)定 吸收系數(shù)檢查也應(yīng)稱取供試品 2份 ，平行操作 ， 每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在土 0 5 以內(nèi) ,作鑒別或檢查可取樣品 1份 12 紫外 -可見分光光度計(jì)應(yīng)用 5. 測(cè)定 含量測(cè)定 對(duì)照品比較法 按各該品種項(xiàng)下規(guī)定的方法 ，分別配制供試品溶液和對(duì)照品溶液 ， 對(duì)照品溶液中所含被測(cè)成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測(cè)成分標(biāo)示量的 （ 100士 10） 以內(nèi) ， 用同一溶劑 ， 在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸收度 。 13 紫外 -可見分光光度計(jì)應(yīng)用 5. 測(cè)定 含量測(cè)定 吸收系數(shù)法 按各該品種項(xiàng)下配制供試品溶液 ， 在規(guī)定的波長(zhǎng)土 2nm處掃描 ， 測(cè)定其吸收度 ，在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度 ， 計(jì)算含量 。 采用吸收系數(shù)法應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行校正后測(cè)定 ，如為測(cè)定新品種的吸收系數(shù) ， 需按 “ 吸收系數(shù)測(cè)定法 ” 的規(guī)定進(jìn)行 。 14 紫外 -可見分光光度計(jì)應(yīng)用 5. 測(cè)定 用比色法測(cè)定含量 要考慮準(zhǔn)確加入等體積顯色劑 ， 顯色溫度 、顯色時(shí)間一致 ， 供試品含量在線性范圍內(nèi) ， 每次測(cè)定同時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 15 注意事項(xiàng) 6.鑒別 測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定者外 ， 應(yīng)在規(guī)定的吸收峰土2nm處 ， 再測(cè)幾點(diǎn)的吸收度 ， 以核對(duì)供試品的吸收峰位置是否正確 ， 并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng) ，