白酒分析檢測整體解決方案的項(xiàng)目概述.doc

白酒分析檢測整體解決方案的項(xiàng)目概述。一、原料檢測1.淀粉含量二、釀造用水的檢測1.感官檢測 2.硬度三、釀造過程的分析1.殘淀 2.糟子水分含量四、原酒檢測1.酒精度 2.總酸 3.總酯 4.色譜骨架成成分分析五、成品酒檢測1.酒精度 2.總酸、3.總酯、4.固形物、 5.鉛、6.錳方案詳細(xì) 一、白酒中總酸、總酯的測定中華人民共和國食品安全法將于2009年6月1日正式實(shí)施，白酒作為一種特殊食品，今后國家對白酒產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督管理也會(huì)更加嚴(yán)格。隨著GB/T103452007白酒分析方法的實(shí)施，作為酒廠的檢驗(yàn)人員應(yīng)加強(qiáng)對新方法的學(xué)習(xí)和運(yùn)用。本人就GB/T103452007白酒分析方法進(jìn)行解讀并談?wù)勼w會(huì)：一、滴定分析中化學(xué)試劑的一般規(guī)定：1、本標(biāo)準(zhǔn)中所用的水，在沒有注明其他要求時(shí)，應(yīng)符合GB6682-1992中三級(jí)水規(guī)格。本次培訓(xùn)班所用水為蒸餾水。2、所用試劑，除另有規(guī)定外，純度應(yīng)在分析純（AR）以上。3、所用分析天平的砝碼、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4、“標(biāo)定”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)，平行實(shí)驗(yàn)不得少于八次，兩個(gè)人各作四平行。每人四平行測定結(jié)果的極差與平行值之比不得大于0.1%，兩人測定結(jié)果的差值與平均值之比不得大于0.1%。最終取兩個(gè)人測定結(jié)果的平均值。在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。5、制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度之差不得超出規(guī)定濃度的5%。例如：0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，配制的濃度應(yīng)在0.10500.0950mol/L之間。6、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下（15-25）,保存時(shí)間不得超過2個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配制。在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在68mL/min。 二、總酸的測定（指示劑法）指示劑法仍為白酒中總酸、總酯測定的仲裁法。原理：白酒中的有機(jī)酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定，以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算總酸的含量。試劑：1、酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T 6032002配制。稱取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀釋至100ml。在GB/T1034589中為：1%酚酞指示液：稱取1g酚酞，溶于60 ml乙醇中，用水稀釋至100ml。2、無二氧化碳水的制備：將水注入燒瓶中，煮沸10分鐘。立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，放置冷卻。無二氧化碳水的制備裝置圖3、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制與標(biāo)定。配制：稱取110克氫氧化鈉，溶于100毫升無二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按表1的規(guī)定，用塑料管量取飽和氫氧化鈉上層清液5.4ml，用無二氧化碳水稀釋至1000毫升，搖勻,待標(biāo)定。表一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH)mol/L氫氧化鈉溶液的體積V （mL）1540.5270.15.4 標(biāo)定：按表2的規(guī)定稱取于105-1100C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定呈粉紅色，并保持30秒，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)?；鶞?zhǔn)試劑的要求：1、摩爾質(zhì)量大2、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定3、純度高4、使用時(shí)易分解5、組成與化學(xué)式相符表二氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(NaOH)mol/L工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m/g無二氧化碳水的體積V /mL17.5800.53.6800.10.7550 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計(jì)算：式中：m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；V1-氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值。單位為毫升（mL）；V2-空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；M-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M(KHC8H4O4)=204.22。分析步驟：吸取酒類樣品50.0mL于250mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑2滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，即為其終點(diǎn) 。 結(jié)果計(jì)算： 樣品中的總酸含量計(jì)算式中:X 樣品中總酸的質(zhì)量濃度（以乙酸計(jì)），單位為克每升（g/L）；C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V 測定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為（mL ）；60乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M(CH3COOH)=60；50.0吸取樣品的體積，單位為毫升（mL）；所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的2%。 三、總酯的測定（指示劑法）原理：用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計(jì)算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和樣品中的游離酸：RCOOH + NaOH RCOONa + H2O第二次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應(yīng)：RCOOR+ NaOH RCOO Na + ROH加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和皂化反應(yīng)完全后剩余的堿：H2SO4 + 2 NaOH Na2SO4 +2H2O試劑和溶液：1、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制與標(biāo)定。（同總酸測定）2、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=3.5mol/L：按GB/T 601-2002配制。用塑料管量取飽和氫氧化鈉上層清液18.9ml，用無二氧化碳水稀釋至100毫升，搖勻。3、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（ ）=0.1mol/L：按GB/T 601-2002配制與標(biāo)定。按表三的規(guī)定量取3mL硫酸，緩緩注入1000mL水中，冷卻，搖勻，待標(biāo)定。表三硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（ ）/(mol/L)硫酸的體積V /mL1300.5150.13 標(biāo)定：按表四的規(guī)定稱取于2700C3000C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅指示液，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表四硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（ ）/(mol/L)工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量m/g11.90.50.950.10.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（ ），數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按下式計(jì)算：式中：m-無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克（g）；V1-硫酸溶液的體積的數(shù)值。單位為毫升（mL）；V2空白試驗(yàn)硫酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；M-無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M( )=52.994。 在GB/T1034589中為：0.1 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取濃硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻并稀釋至1000mL，搖勻。采用間接法標(biāo)定: 吸取新配制的硫酸溶液25.0mL于250mL錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色為其終點(diǎn)。計(jì)算 ：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度：4 、乙醇（無酯）溶液40%（體積分?jǐn)?shù)）：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加入3.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液。5 、酚酞指示劑（10g/L）：（同總酸測定）。分析步驟：吸取酒樣50.0mL于250mL錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計(jì)算）。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL（若樣品總酯含量高時(shí)，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15），于沸水浴上回流30min（溶液沸騰時(shí)，冷凝管滴下第一滴冷凝液開始計(jì)時(shí)），取下，冷卻。然后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)吸取乙醇（無酯）溶液50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。結(jié)果計(jì)算：樣品中的總酯含量計(jì)算式中：X樣品中總酯的質(zhì)量濃度（以乙酸乙酯計(jì)），單位為克每升（g/L）；C硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V1樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；88乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克摩爾（g/mol）M(CH3COOC2H5)=88；50.0吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過平均值的2%。注：新白酒分析方法與老方法在測定總酸、總酯的主要變化：1、總酯的測定增加了空白試驗(yàn)。在測定過程中，新方法通過使用乙醇