AB系列儀器的開機關機維護手冊.doc

LC/MS/MS操作規(guī)程及維護一、3Q儀器開關機步驟（一）開機順序：1打開機械泵上的電源開關。2機械泵繼續(xù)工作至少15分鐘。3打開儀器電源主開關。4等系統(tǒng)真空到達1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常 操作儀器掃描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 檢查 低/中/高 設定在 2/3/4 x 10-5。5、打開電腦開關，進入Windows 桌面，雙擊Analyst ，進入Analyst分析界面。（二）關機順序1關掉儀器電源主開關停止真空泵系統(tǒng)。2機械泵繼續(xù)工作至少15分鐘。3關掉機械泵上的電源開關。4等至少10分鐘讓儀器“自然”卸真空。5通過儀器后部真空管的接口卸掉全部真空。API-2000/3200 & Q-Trap經放氣口卸真空。注意：以上操作程序適用于停機時間少于24-48小時的儀器或配置TW700分子泵的API4000在儀器安裝或TW700分子泵更換后的首次開機操作。對于API3000及配置TV801分子泵的API4000在儀器安裝或TV801 或V550plus / V551分子泵更換后的首次開機操作，必須首先進行相應的分子泵軟啟動操作程序。 二、PPG質量校準1手動質量校準1-1 開軟件,連機,進入手動調諧狀態(tài),調用己有的質量校準方法1-2 進質量校準溶液 ,調離子源噴霧針位置1-3 采集PPG標準品質譜數據1-4 質量校準數據計算1-5 手動調整分辨率1-6 質量校準2自動質量校準2-1 自動質量校準的設定2-2 自動優(yōu)化結果三、針泵進樣ESI源MS-MS 方法手動優(yōu)化 1. 先確定母離子: Q1 單級質譜實驗（Q1全掃描）2. Product Ion Scan（碎片離子掃描）3. 碎片離子掃描之CE單參數尋優(yōu)4. Precursor Ion Scan（母離子掃描）5. Neutral Loss Experiment（中性丟失掃描） 四、針泵進樣ESI源MRM定量方法手動優(yōu)化1. 先確定母離子: Q1 單級質譜實驗（Q1全掃描）2. 檢查信號穩(wěn)定性3確定子離子Product Ion Scan（碎片離子掃描）4優(yōu)化MRM 定量分析質譜參數4-1 優(yōu)化Q1參數使靈敏度最高及穩(wěn)定性良好4-2 繼續(xù)優(yōu)化MRM離子對的CE 及 CXP五、針泵進樣ESI源MRM定量方法參數自動優(yōu)化1. 先確定母離子: Q1 單級質譜實驗（Q1全掃描）2. 檢查信號穩(wěn)定性3. 定量參數自動優(yōu)化3-1 MRM自動優(yōu)化的設置3-2 MRM 參數自動優(yōu)化的過程3-3 MRM 電壓參數自動優(yōu)化的例子六、帶液相條件質譜采集方法和批文件的建立和使用1-1 調節(jié)離子源位置1-2.建立Acquisition Method采集方法1-3. 建立 Acquisition Batch采集批文件七、定量分析方法的建立和數據分析1A: 用 Wizard導航器建立一個定量數據分析方法 (手動方式)1B: 用已建立的定量數據分析方法分析數據2 查看和編輯定量結果表2-1查看和編輯結果列表中的各列,如何取消Audit trail(稽核跟蹤)原因設定2-2查看校準曲線。2-3查看峰積分及更新積分方法2-4查看統(tǒng)計表2-5建立及執(zhí)行一個query (質控表)2-6建立及執(zhí)行結果列表的分類。2-7建立及執(zhí)行Metric plot (度量圖表)及使用公式 八、質譜數據定性分析打開 TIC 數據文件,譜圖及圖塊處理,使用圖塊工具欄圖標使用圖形信息窗口在色譜圖的圖塊 中使用鼠標右鍵。在質譜圖的圖塊 中使用鼠標右鍵。對 Explore 工具欄其余鍵的使用。MRM 電壓參數自動優(yōu)化的例子注意：以上操作程序適用于停機時間少于24-48小時的儀器或配置TW700分子泵的API4000在儀器安裝或TW700分子泵更換后的首次開機操作。對于API3000及配置TV801分子泵的API4000在儀器安裝或TV801 或V550plus / V551分子泵更換后的首次開機操作，必須首先進行相應的分子泵軟啟動操作程序。 九、3Q儀器維護簡明手冊1、死機處理的9個步驟a. Analyst 軟件中Hardware configure重新deactive,再activeb. 用CTRL-ALT-DEL,Windows任務管理器結束任務,關掉Analyst 軟件,然后重新打開Analystc. 關掉Analyst 軟件，Stop Service后重新打開Analyst軟件d. 重新啟動控制儀器的電腦,HPLC重新啟動,再activee. Stop Service后進入Scu21.exe 中， clear GPIB Busf. Stop Service后進入Scu21.exe 中， Reset System controllerg. 同時按下電源旁邊的兩個按扭reseth. 重新開關儀器總電源i. Stop Service后進入Scu21.exe 中，download firmware:M3XXX,M4XXX說明：一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完2、儀器主要電路模塊圖3. 如何打開診斷軟件: 路徑：“C:Program FilesAnalyst Service DiagnosticsAnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe 3.1 Stop service 3.2 運行AnalystServiceDiagnostic.exe 3.3 Instrument APIXXXX Rolling On說明：打開診斷軟件，請在工程師指導下進行。不得隨意更改參更不得將參數的offline隨意改為online 4. 離子源噴口與orifice的位置： 影響分子泵的壽命； 引起orifice堵塞、skimmer及Q0臟； 并不能增加靈敏度，反而使穩(wěn)定性下降；噴霧口與ORIFICE位置的確定方法(API3000,API2000)4.1離子源位置先調偏4.2在Analyst中active帶LC的Hardware Configuration4.3在Manual Tuning 中Temp設為0 ,離子源不加熱4.3 GAS2 流量設為0,加熱輔助氣不開4.4開HPLC, 在Analyst中設流量, run time 5 min 4.5 Start run4.6調離子源X,Y位置,使噴霧口與ORIFICE位置正確正確的噴霧口與ORIFICE的位置5. 維護計劃6、機械泵維護：6.1. 每三個月更換機械泵油6.2. 不同公司的油不可混合使用:會損壞機械泵6.3. 更換不同公司的油時:必須用新油先沖洗一次Varian油的購買:V209038Leybold油的購買:WC0109987、堵的判斷及處理方法：7.1進樣管及spray tube堵塞： a. 用Syringe推：直線噴出沒有堵塞 b. 若堵，取下用50水/50甲醇超聲 c. 超聲仍無效,更換進樣管及spray tube7.2 Orifice堵塞： 現象：靈敏度下降或真空度異常的好 處理方法： a. 50水/50甲醇清洗orifice外部 b. 不能解決問題時再清洗orifice內部8、空氣過濾網的清洗：* 空氣過濾網堵影響機器內部電路板的散熱, * 嚴重時儀器停止數據采集每三個月，取出除塵，如有破損，更換新的過濾網API3000的過濾網PN：1003712API4000的過濾網PN： 10037129、如何清洗Curtain Plate, Orifice, Skimmer和Q0： 清洗Curtain Plate: 用無塵紙加甲醇擦洗 清洗Orifice外部:拆卸Curtain Plate后,用無塵紙加50水/50甲醇擦洗 清洗Orifice內部,Skimmer和Q0 : a. 停API主機 b. 15分鐘后,停機械泵c . 拆卸Curtain Plated. 拆開Interface,拆卸skimmere. 用200ul加樣槍頭,加50水/50甲醇擦洗Orifice內部f. 用無塵紙加甲醇擦洗Skimmer和Q010、 不定期做質量校正：儀器只有在質量正確的條件下才能保征分析結果可靠:用什么做校正: 1. 負離子 : PPG3000 10ul/min2. 正離子: 1/1