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文檔簡介
1 實驗十七 二苯基乙醇酸 二苯乙二酮與氫氧化鉀溶液回流 生成二苯乙醇酸鹽 稱為二苯乙醇酸重排 反應(yīng)過程如下 2 形成穩(wěn)定的羧酸鹽是反應(yīng)的推動力 一旦生成羧酸鹽 經(jīng)酸化后即產(chǎn)生二苯乙醇酸 二苯乙醇酸也可直接由安息香與堿新法溴酸鈉溶液一步反應(yīng)來制備 得到高純度的產(chǎn)物 3 一 反應(yīng)式 二 試劑 2 5g二苯乙二酮 7 5ml95 乙醇 2 5g氫氧化鉀 5ml水 5 鹽酸 15 乙醇 加料按實際比例量加 4 三 裝置圖 二苯乙醇酸重排裝置 5 四 操作規(guī)程 1 重排 6 2 純化 7 五 操作要點 1 重排之前先將二 苯乙二酮溶解在95 乙醇中 若不能溶解可先搭回流裝置水浴加熱溶解 然后滴加堿液 否則重排易失敗 2 排反應(yīng)時 反應(yīng)液的顏色應(yīng)先為棕色后轉(zhuǎn)為黑色 3 用水洗滌至PH 7 目的洗去酸及包著的NaCl 洗滌時 每次用8ml水先浸潤產(chǎn)物后再抽濾 4 第一步熱水溶解較難 加水量逐步增加以不大于140ml水為宜 溶解后加活性炭 5 最后一步重結(jié)晶加熱溫度不要超過90 C 因二苯乙醇酸易脫羧
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