雞蛋殼中鈣和鎂含量的測定.doc

雞蛋殼的鈣鎂含量測定實驗趙桂粒雞蛋殼中鈣和鎂含量的測定摘要： 本實驗先將雞蛋殼洗凈后研成粉，用濃鹽酸溶解雞蛋殼中碳酸鈣等物質(zhì)并定容在容量瓶中為樣品溶液，然后吸取一定量的樣品溶液于錐形瓶中，再用減量配位滴定法（以EDTA為配位劑）平行滴定3次測定鈣鎂的含量。1 前言人們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)雞蛋殼在許多方面都有的應(yīng)用，如在醫(yī)學(xué)、日用化工及農(nóng)業(yè)都有廣泛的應(yīng)用1。在我們的生活中，雞蛋殼來源廣泛且易得，成本低。雞蛋殼中含有大量的鈣鎂，其中碳酸鈣的含量高達93%，碳酸鎂和磷酸鎂的總含量為3.8%2。測定雞蛋殼中鈣、鎂的含量方法有配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法、原子吸收法。本實驗是用減量配位滴定法測定，即先在pH=10時，以鉻黑T為指示劑，根據(jù)消耗的EDTA的量測定鈣鎂的總含量，在pH=12時，將鎂離子沉淀，鈣指示劑再次滴定的根據(jù)消耗的EDTA的計算鈣的含量，根據(jù)兩次消耗的EDTA的量之差，計算鎂的含量。2 實驗?zāi)康?1 測定雞蛋殼中的鈣、鎂的含量2 訓(xùn)練基本操作能力和分析問題的能力3 鞏固配位滴定分析的方法和原理，學(xué)習(xí)配位掩蔽法3 實驗原理雞蛋殼中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+，先將雞蛋殼溶解成樣品溶液，取一定量在樣品溶液，pH=10時，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，以鉻黑T為指示劑，EDTA可以直接測定樣品Ca2+、Mg2+的總量；在pH=12時，此時Mg2+已經(jīng)轉(zhuǎn)化成Mg（OH）2沉淀，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加入鈣指示劑可以測定Ca2+的含量，根據(jù)兩次的結(jié)果可以計算出Mg2+得的含量。4 實驗設(shè)備電子分析天平，錐形瓶（250mL7個），容量瓶（250mL2個，100mL3個），量筒（10mL2個，20mL1個），移液管（25mL 1個，20mL 1個，10mL2個，5 mL2個），燒杯（250mL2個，50mL4個，20mL1個,），酒精燈，鐵架臺（含石棉網(wǎng)），酸式滴定管（50mL），膠頭滴管（4個），研缽 ，吸耳球 ，碳性筆，火柴，玻璃棒（2個）5 實驗材料及試劑5.1.1 試劑及配制 EDTA標準溶液: 準確稱取EDTA(乙二胺四乙酸鈉)約0.95g 溶于純水中后移至250mL的容量瓶后定容。 50%濃鹽酸溶液: 量取10mL濃鹽酸溶液于燒杯中，加入去純水10mL，搖勻。1mol/LNaOH溶液：準確稱取固體氫氧化鈉4.0g溶純水并定容100mL容量瓶。pH=10NH3 NH4Cl 緩沖溶液：稱取2.0 g NH4Cl溶解后，加入10mL濃氨水，用純水稀釋定容到100mL容量瓶。三乙醇胺溶液（1：1）：三乙醇胺液體20mL于燒杯中，加入純水20mL搖勻。5.1.2 試劑 乙二胺四乙酸鈉 濃鹽酸 NaOH(固體) 氯化銨（固體） 濃氨水 三乙醇胺 鉻黑T 鈣指示劑 95%乙醇 純水（2L）5.2 材料的處理 先將雞蛋殼用純水洗干凈，加水煮沸5到10分鐘，除去雞蛋殼的內(nèi)表層的膜，然后把雞蛋殼發(fā)在燒杯上用火小心的烤干，之后將其研成粉末。6 實驗操作步驟6.1 EDTA溶液的標定 準確稱量碳酸鈣 （優(yōu)級純 約0.10g），緩慢滴加50%鹽酸，至碳酸鈣完全溶解，用純水定容在100mL 的容量瓶中。吸取20mL的溶液于250mL錐形瓶中，加入鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變成純藍色。根據(jù)消耗EDTA的體積，計算出EDTA的濃度c。 6.2 樣品的處理 準確稱取雞蛋殼m克（約0.30 g）。將稱好的雞蛋殼放入燒杯中，緩慢滴加50%鹽酸溶約4ml，微火加熱至雞蛋殼完全溶解(少量的蛋白膜不溶)，冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL的容量瓶中，用純水稀釋接近刻度線上，若有泡沫，滴加2到3滴95%乙醇，泡沫消失后，再用純水稀釋至刻度線，搖勻，該溶液即為樣品溶液。6.3 鈣鎂的測定6.3.1 將其他6個錐形瓶標上1，2，3，4，5，6號，用移液管移取樣品溶液25.00mL于每個錐形瓶中，每個錐形瓶中在加入純水20mL，三乙醇胺5mL，搖勻。6.3.2 測定鈣鎂的總量 往1，2，3號加入NH3 NH4Cl 緩沖溶液10mL，再加上少許鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液分別滴定1號樣品溶液，至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色，記錄各消耗標準EDTA溶液的體積V1。同樣滴定2，3號錐形瓶樣品，分別記錄消耗標準EDTA溶液體積V2，V3。6.4.3 測定鈣的含量 往4，5，6號加入NaOH 溶液5 mL，再加入鈣指示劑少許，用EDTA的標準溶液滴定4號樣品溶液，至溶液由酒紅色變成純藍色，記錄消耗標準EDTA溶液的體積V4,用同樣的方法滴定5，6號樣品。分別記錄消耗標準EDTA溶液體積V5，V6。7 結(jié)果及計算平行滴定標號345樣品的體積V(mL)252525EDTA的標準濃度（mol/L）消耗EDTA的體積（mL）V4V5V6Ca2+物質(zhì)的量y（mol）y的平均值相對平均偏差7.1 根據(jù)上面的結(jié)果填寫下面的表格 平行滴定標號123樣品的體積V(mL)252525EDTA的標準濃度（mol/L）消耗EDTA的體積（mL）V1V2V3Ca2+和Mg2+的總物質(zhì)的量x（mol）x的平均值相對平均偏差7.2 計算鈣、鎂的含量百分比鈣的含量（CaCO3）= 100%鎂的含量（MgCO3）= 100% 8 注意事項 8.1 實驗雞蛋殼盡量用大塊的，這樣預(yù)處理操作時更方便。8.2 EDTA稱量要準確，相對分子質(zhì)量是用372.24計算，否則對后面實