功夫酸操作法.doc

功夫酸操作法一、加成崗位1、 開(kāi)車(chē)前試壓檢漏，甲醇清洗烘干無(wú)水分。2、 加成釜（R101）中抽入賁酯680公斤、用齒輪泵打入F113a1000公斤、抽入叔丁醇600公斤（回收套用的）、催化劑一乙醇胺32公斤和氯化亞銅13公斤。3、 緩慢升溫至85，且壓力控制在0.16MPa。停止升溫且緩慢調(diào)節(jié)壓力至0.2MPa。4、 保溫10小時(shí)，降壓取樣，控制賁酯5%為合格，脫前餾至120。5、 降溫至60放料，沉淀8小時(shí)。6、 將沉淀槽物料抽入脫溶釜（R102），減壓蒸餾至140，取樣分析，控制賁酯1%為合格，降溫放料，沉淀8小時(shí)后裝桶。二、環(huán)合1、 用甲醇清洗反應(yīng)釜，晾干無(wú)水。2、 環(huán)合釜（R103）中先抽入叔丁醇900公斤，甲酰胺380公斤。3、 降溫至-15，投入叔丁醇鈉170公斤。4、 滴加加成物430公斤，滴加溫度保持-15-5.5、 滴加結(jié)束取樣分析，控制加成物小于1%為合格，轉(zhuǎn)入脫溶釜。三、常壓脫溶1、 脫溶釜（R104）打開(kāi)真空抽入環(huán)合料。2、 升溫減壓脫溶溫度至90，脫出叔丁醇900公斤，即可結(jié)束。四、負(fù)壓脫溶1、 開(kāi)車(chē)前清洗脫溶釜（R105），真空減壓達(dá)到0.096MPa。2、 打開(kāi)進(jìn)料閥門(mén)，抽入環(huán)合料（2批）。3、 升溫至80左右至回流狀態(tài)，調(diào)整出料閥門(mén)至100升/小時(shí)。4、 待溫度升到90出料，取樣分析DMF小于5%為合格，轉(zhuǎn)料至水洗釜。五、水洗1、 將合格的環(huán)合料轉(zhuǎn)入水洗釜（R106），加水1000公斤，攪拌30分鐘，靜置30分鐘。2、 將環(huán)合料抽入全蒸釜，分去水放入分水箱，去廢水池。六、全蒸1、 將水洗釜物料抽入全蒸釜（R107）。2、 緩慢升溫至80，視回流量大小調(diào)節(jié)蒸汽。3、 待溫度升至145左右時(shí)關(guān)閉蒸汽。4、 保持真空度在0.095MPa以上，且保持14530分鐘。5、 每蒸餾兩批料必須放殘?jiān)淮巍?、 采出的環(huán)合物分水后裝桶計(jì)量，每桶550公斤。七、皂化1、 將桶裝的環(huán)合物抽入皂化釜（R108）。2、 加甲醇1350公斤，堿720公斤，水950公斤。3、 升溫至8081，回流8小時(shí)，補(bǔ)加堿240公斤，水300公斤。4、 升溫8小時(shí)，補(bǔ)加堿120公斤，水150公斤。5、 反應(yīng)完畢，脫甲醇至95.6、 降溫放料，抽濾。八、酸化1、 預(yù)先配制稀鹽酸812%。2、 用泵送皂化料至酸化釜（R109）。3、 攪拌下滴加稀酸，滴加速度200公斤/小時(shí)。4、 檢測(cè)PH值23時(shí)即可停止滴加。5、 攪拌30分鐘后復(fù)測(cè)PH值應(yīng)在23，否則補(bǔ)加酸。6、 放料抽干，然后再進(jìn)行離心甩干，粗品裝桶。九、精制、結(jié)晶1、 精制釜（R110）中投入計(jì)量后的粗品。2、 抽入甲醇（粗品的25%）。3、 升溫至80，保溫23小時(shí)后放料至結(jié)晶釜。4、 結(jié)晶釜（R111）進(jìn)料結(jié)束后，攪拌下夾套鹽水降溫至0。5、 通知離心崗位放料。十、離心、烘干、包裝1