雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)驗證方案.doc

技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-驗證方案文件名稱雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)驗證方案編 碼CVP-頁 數(shù)16實施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門生產(chǎn)部分發(fā)部門生產(chǎn)部1.目的通過對雙錐干燥機(jī)的安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)、性能確認(rèn)，驗證其各項參數(shù)均達(dá)到設(shè)計要求，能夠滿足車間生產(chǎn)工藝的需要，符合GMP要求。驗證設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作程序的正確性和可行性。2.范圍本方案適用于江西樂平生產(chǎn)基地車間所使用的雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的驗證（搪瓷雙錐和不銹鋼雙錐）。3.概述本方案是要通過設(shè)備驗證,證明雙錐安裝是否符合施工設(shè)計規(guī)范，運行狀況和可靠性能否達(dá)到工藝的要求。雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)是一種干燥設(shè)備，能達(dá)到較高的真空度，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)簡單，光滑無死角，物料可以全部排出。為保證物料干燥效果達(dá)到要求，要求最大裝料量為本機(jī)容量的50%，物料裝機(jī)干燥前含水量35%，設(shè)計密度為0.8，當(dāng)物料密度較大或有其他情況時應(yīng)酌情減少裝料量。4.驗證小組成員及職責(zé)4.1質(zhì)保部經(jīng)理為驗證負(fù)責(zé)人：批準(zhǔn)驗證方案、驗證報告。 4.2生產(chǎn)部主任為驗證小組組長：審核驗證方案、驗證報告，確保驗證的資源調(diào)配和驗證實施的全過程。 4.3生產(chǎn)部：起草驗證方案，執(zhí)行驗證方案，收集整理數(shù)據(jù)，完成驗證報告。 4.4設(shè)備科：參與審核驗證方案，協(xié)助實施驗證方案，針對偏差提出解決措施。 4.5質(zhì)保部QA：參與審核方案與報告，協(xié)助實施驗證方案，審核驗證過程中發(fā)生的偏差，決定偏差的解決方案，以及采取糾正行動。5.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù) ICHQ7原料藥的優(yōu)良制造規(guī)范（GMP）指南 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（中國GMP） 藥品生產(chǎn)驗證指南（2003）6.驗證內(nèi)容 驗證方案經(jīng)批準(zhǔn)后，實施前由驗證方案的起草部門組織驗證小組相關(guān)人員進(jìn)行培訓(xùn)、填寫培訓(xùn)記錄，并對培訓(xùn)結(jié)果進(jìn)行評價。 驗證數(shù)據(jù)應(yīng)記錄在已批準(zhǔn)方案的記錄表中，并要有執(zhí)行者的簽名與日期；確認(rèn)完畢擬制確認(rèn)報告，數(shù)據(jù)要求完整、準(zhǔn)確；審核過程要求符合規(guī)定。6.1安裝確認(rèn)安裝確認(rèn)是對到貨設(shè)備文件資料、儀器儀表檢查驗收，并檢查設(shè)備安裝環(huán)境、安裝過程，確保設(shè)備文件資料齊全、主體設(shè)備、相關(guān)儀器儀表安裝正確，其安裝過程符合GMP的要求。6.1.1文件資料確認(rèn)6.1.1.1安裝確認(rèn)所需文件資料，由生產(chǎn)部/設(shè)備科在設(shè)備開箱驗收后填寫設(shè)備驗收記錄，整理使用手冊等技術(shù)資料，并在設(shè)備安裝調(diào)試完成后搜集整理資料，歸檔保存。對于已有的舊設(shè)備，僅需要檢查設(shè)備臺帳中的相關(guān)資料是否齊全。6.1.1.2確認(rèn)目的：通過核對文件資料來確認(rèn)該設(shè)備的相關(guān)資料是否齊全、是否能保證驗證順利進(jìn)行。6.1.1.3確認(rèn)方法：按附件1所列項目逐一核對文件資料。6.1.1.4合格標(biāo)準(zhǔn)：文件資料齊全，并有明確的存放地及保管員。6.1.1.5確認(rèn)記錄：見附件1“文件資料確認(rèn)記錄”。6.1.2關(guān)鍵性儀表確認(rèn)6.1.2.1關(guān)鍵性儀器儀表是設(shè)備的重要部件，包括壓力真空表、溫度計，通過對其進(jìn)行校正來保證設(shè)備安全、正常運行。 6.1.2.2目的：確認(rèn)該儀器儀表已經(jīng)通過校驗，有合格證，能正常運作，儀表的量程及精度符合設(shè)備要求。6.1.2.3確認(rèn)方法：供應(yīng)商提供校正方案的，通過確認(rèn)廠家提供的校正方案來確認(rèn)；供應(yīng)商未提供校正方案的，送計量局校正。生產(chǎn)部負(fù)責(zé)收集、整理關(guān)鍵性儀表的目錄、檢定情況，匯總統(tǒng)計，作為設(shè)備的關(guān)鍵資料。6.1.2.4合格標(biāo)準(zhǔn)：所有儀器儀表均應(yīng)有校正合格方案或通過校正, 且精度符合要求。6.1.2.5確認(rèn)記錄：見附件2“關(guān)鍵性儀表確認(rèn)記錄”。6.1.3設(shè)備、環(huán)境確認(rèn)6.1.3.1在安裝前，結(jié)合設(shè)備的技術(shù)文件、安裝圖紙、操作手冊等對現(xiàn)場待安裝的設(shè)備進(jìn)行檢查，確認(rèn)設(shè)備的主機(jī)、主要部件及備件的規(guī)格、材質(zhì)與設(shè)計一致；確認(rèn)設(shè)備安裝的水平及垂直度；檢查管路的連接良好；檢查設(shè)備內(nèi)外表面有無衛(wèi)生死角及易清潔情況；確認(rèn)潤滑劑、機(jī)械密封液是否正確；確認(rèn)設(shè)備安裝的位置、環(huán)境，水、電等公用系統(tǒng)等符合要求。6.1.3.2確認(rèn)目的：確認(rèn)設(shè)備的安裝、材質(zhì)等是否符合設(shè)計及GMP要求。6.1.3.3合格標(biāo)準(zhǔn)：所有確認(rèn)項目與設(shè)計要求、GMP要求及設(shè)備安裝確認(rèn)記錄相符。6.1.3.4確認(rèn)記錄：見附件3“設(shè)備安裝確認(rèn)記錄”。6.2運行確認(rèn) 運行確認(rèn)指通過運行測試，確認(rèn)工藝設(shè)備和輔助系統(tǒng)的每一部分功能都能在設(shè)計規(guī)定的參數(shù)范圍內(nèi)穩(wěn)定運行。6.2.1儀表顯示檢查對壓力真空表、溫度計進(jìn)行檢查，確認(rèn)壓力真空表零點指示正常，溫度計完好。6.2.2氣密性檢查6.2.2.1雙錐干燥機(jī)氮氣加壓檢查按照本設(shè)備的操作規(guī)程，檢查各閥門開關(guān)開啟正確，開啟氮氣沖壓至約0.1MPa，最少保持20分鐘，壓降0.01MPa為合格。6.2.2.2雙錐干燥機(jī)抽真空檢查按照本設(shè)備的操作規(guī)程，檢查各閥門開關(guān)開啟正確，抽真空至約-0.08MPa，最少保持20分鐘，壓降0.01MPa為合格。6.2.3空載試驗62.3.1接通電源，開啟電機(jī)正轉(zhuǎn)按鈕，按調(diào)頻按鈕調(diào)頻率為25HZ；50HZ（1轉(zhuǎn)=6.25HZ），各運轉(zhuǎn)約15分鐘共約30分鐘。點動關(guān)閉按鈕待設(shè)備停止后，再按住電機(jī)反轉(zhuǎn)按鈕，按調(diào)頻按鈕調(diào)頻率為25HZ；50HZ，各運轉(zhuǎn)約1分鐘，共約2分鐘。關(guān)閉電機(jī)按鈕，轉(zhuǎn)動過程中觀察運轉(zhuǎn)情況。6.2.3.2合格標(biāo)準(zhǔn)：空載試驗電機(jī)，正、反轉(zhuǎn)按鈕開關(guān)開啟關(guān)閉靈活，調(diào)頻按鈕按動靈敏。雙錐正、反轉(zhuǎn)調(diào)速后均勻速轉(zhuǎn)動，平穩(wěn)無振動。減速機(jī)無摩擦噪音。運轉(zhuǎn)約30分鐘后，通過溫度檢測儀檢查電機(jī)、減速機(jī)、軸承溫升小于50度。6.2.4負(fù)載試驗6.2.4.1向雙錐內(nèi)加入規(guī)定量的水（約雙錐容積的1/2），接通電源，開啟電機(jī)正轉(zhuǎn)按鈕，按住調(diào)頻按鈕調(diào)頻率為25HZ；50HZ，各運轉(zhuǎn)約15分鐘，共約30分鐘。點動關(guān)閉按鈕設(shè)備停止后，再按住電機(jī)反轉(zhuǎn)按鈕，按調(diào)頻按鈕調(diào)頻率為25HZ；50HZ，各運轉(zhuǎn)約1分鐘共約2分鐘。關(guān)閉電機(jī)按鈕，轉(zhuǎn)動過程中觀察運轉(zhuǎn)情況。6.2.4.2合格標(biāo)準(zhǔn)：負(fù)載試驗電機(jī)，正、反轉(zhuǎn)按鈕開關(guān)開啟關(guān)閉靈活，調(diào)頻按鈕按動靈敏。雙錐正、反轉(zhuǎn)調(diào)速后均勻速轉(zhuǎn)動，平穩(wěn)無振動。減速機(jī)無摩擦噪音。運轉(zhuǎn)約半小時后，通過溫度檢測儀檢查電機(jī)、減速機(jī)、軸承溫升小于50度。6.2.4.3試驗記錄：6.2.36.2.4的檢查結(jié)果記錄到附件4“設(shè)備運行確認(rèn)記錄”。6.3性能確認(rèn)性能確認(rèn)是指通過模擬組織生產(chǎn)，確認(rèn)設(shè)備或系統(tǒng)的性能狀況能滿足生產(chǎn)工藝要求。6.3.1用實際生產(chǎn)物料進(jìn)行性能確認(rèn)：按LKxx-A的工藝要求，雙錐干燥機(jī)的操作規(guī)程，及崗位操作規(guī)程，對LK XX-A的濕品進(jìn)行烘料，一共進(jìn)行三個批次的生產(chǎn)。6.3.2取樣方法：烘干結(jié)束，目視大致對雙錐內(nèi)物料平分兩個區(qū)域，分別在兩個區(qū)域不同物料深度各取3個點，每點約1g樣品。6.3.3合格標(biāo)準(zhǔn)：對6個樣品分別進(jìn)行測試，檢測結(jié)果均符合LK XX-A工藝要求，6個樣品的 變異系數(shù)3.0%6.3.4試驗記錄：性能確認(rèn)的檢查結(jié)果記錄到附件5“設(shè)備性能確認(rèn)記錄”中。7.變更與偏差在安裝確認(rèn)、運行確認(rèn)、性能確認(rèn)過程中發(fā)現(xiàn)的異常情況，如文件資料不全、儀表未校驗、設(shè)備規(guī)格材質(zhì)不符、轉(zhuǎn)動有異常振動或響聲、雙錐干燥機(jī)氣密性檢查漏氣、儀表顯示異常等問題，應(yīng)立即通知設(shè)備維保人員及QA人員進(jìn)行處理，異常情況未解決時，不得進(jìn)行進(jìn)一步的驗證工作。對于現(xiàn)場立即可以及時解決的偏差或異常情況，如管路滲漏等，現(xiàn)場立即予以解決，并在記錄中對處理情況予以說明，最終匯總登記在附件6“變更偏差情況記錄”中。對于需要對偏差原因進(jìn)行分析調(diào)查，由相關(guān)專業(yè)人員商討確定偏差處理措施的，應(yīng)按照相應(yīng)規(guī)程進(jìn)行處理并填寫偏差處理單，然后登記到附件6“變更偏差情況記錄”中。所有變更處理單作為附件一起歸入驗證檔案。8.再驗證周期 正常情況下，再驗證周期為三年，當(dāng)遇到下列情況時應(yīng)進(jìn)行再驗證。設(shè)備大修后；由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對設(shè)備的安裝狀況、主要技術(shù)參數(shù)和功能有影響時；由于機(jī)械振動或腐蝕作用及其它原因，可以使設(shè)備的某些性能隨時間而變化時。 進(jìn)行設(shè)備的再驗證，可針對設(shè)備性能中部分項目進(jìn)行驗證，而不一定要進(jìn)行全面的驗證。9.驗證的評定和結(jié)論9.1驗證結(jié)果的審批由QA對驗證的結(jié)果進(jìn)行審核，檢查所有測試項目已經(jīng)完成；變更和偏差都已經(jīng)得到解決和批準(zhǔn)；每個項目均應(yīng)符合它們的確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)；驗證記錄完整，并填寫完成了相應(yīng)的附件內(nèi)容；將確認(rèn)過程評定填入附件7“驗證過程評定記錄”中。每個階段的驗證完成后應(yīng)經(jīng)審批確認(rèn)后，才能進(jìn)入下一階段的確認(rèn)工作。9.2驗證的評定結(jié)論驗證結(jié)束，由驗證小組長在“驗證過程評定記錄”中簽署評審結(jié)論，提交驗證總負(fù)責(zé)人進(jìn)行批準(zhǔn)。10.附件附件1 文件資料確認(rèn)記錄附件2 關(guān)鍵性儀表確認(rèn)記錄附件3 設(shè)備安裝確認(rèn)記錄附件4 設(shè)備運行確認(rèn)記錄附件5 設(shè)備性能確認(rèn)記錄附件6 變更偏差情況記錄附件7 驗證過程評定記錄附件1文件資料確認(rèn)記錄項目確認(rèn)結(jié)果存放地點供應(yīng)商設(shè)計資格證明是否齊全供應(yīng)商是否已提供技術(shù)圖紙供應(yīng)商是否已提供工藝資料使用說明書合格證材質(zhì)證明設(shè)備操作、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程設(shè)備清洗規(guī)程確認(rèn)結(jié)論：備注或附件：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件2關(guān)鍵性儀表確認(rèn)記錄序號名 稱編號用 途校驗情況量程/精度有效期至/檢定周期核定部門確認(rèn)結(jié)果1壓力真空表2溫度顯示儀3456確認(rèn)結(jié)論： 備注或附件：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件3設(shè)備安裝確認(rèn)記錄（page1/2）序號安裝確認(rèn)內(nèi)容合格標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)方法檢查結(jié)果是否符合1安裝情況水平、垂直主機(jī)和墻壁的距離800mm,工作空間應(yīng)高于主機(jī)高度500mm目視及現(xiàn)場測量2設(shè)備材質(zhì)筒體直接接觸物料部位316L不銹鋼，設(shè)備外表面304不銹鋼， 按供應(yīng)商材質(zhì)證明上蓋、蝶閥316L不銹鋼密封墊聚四氟乙烯3管道的連接情況管道安裝位置不影響操作，焊接良好目測4設(shè)備衛(wèi)生死角情況筒體內(nèi)壁圓弧過渡，表面平整光滑，料筒出料口在設(shè)備最低點目測連接管道無衛(wèi)生死角目測直接接觸物料閥門無衛(wèi)生死角目測夾套介質(zhì)閥門無衛(wèi)生死角目測轉(zhuǎn)動裝置無衛(wèi)生死角目測筒體內(nèi)真空管無衛(wèi)生死角目測5潤滑裝置潤滑油減速機(jī)、軸承密封良好，無潤滑油泄漏風(fēng)險，潤滑油型號目測，潤滑油型號根據(jù)廠家提供型號附件3設(shè)備安裝確認(rèn)記錄（page2/2）序號安裝確認(rèn)內(nèi)容合格標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)方法檢查結(jié)果是否符合6電機(jī)、減速機(jī)電機(jī)功率4KW參照說明書減速機(jī)轉(zhuǎn)速變頻調(diào)速電壓380V電機(jī)防爆電機(jī)接地保護(hù)電阻小于4歐姆儀器測量7環(huán)境狀況潔凈區(qū)現(xiàn)場確認(rèn)8公用系統(tǒng)電三相四線，380V，50HZ，接地保護(hù)牢固可靠?，F(xiàn)場確認(rèn)氮氣各管路已配備到現(xiàn)場，并連接良好現(xiàn)場確認(rèn)真空現(xiàn)場確認(rèn)循環(huán)水現(xiàn)場確認(rèn)熱水現(xiàn)場確認(rèn)蒸汽現(xiàn)場確認(rèn)確認(rèn)結(jié)論：備注或附件：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件4設(shè)備運行確認(rèn)記錄（page1/3）項目標(biāo)準(zhǔn)要求操作記錄及檢查結(jié)果是否符合操作人、復(fù)核人/日期儀表顯示壓力真空表零點指示正常，氮氣加壓后壓力真空表與氮氣主管路壓力表，抽真空后壓力真空表與真空主管路真空表指示無明顯偏差零點指示正常，氮氣加壓后壓力為 ，氮氣主管路壓力為 ，抽真空后壓力為 ,真空主管路壓力為 溫度顯示儀溫度顯示與雙錐熱水箱溫度顯示一致雙錐溫度 ，雙錐熱水箱溫度 。氣密性雙錐干燥機(jī)氮氣加壓約0.1MPa最少保持20分鐘壓降0.01MPa開氮氣沖壓起止時間 ，充壓至 ，保壓起止時間 ，保壓畢壓力為 ，壓降為 。雙錐干燥機(jī)抽真空約-0.08MPa最少保持20分鐘壓降0.01 MPa開真空起止時間 ，抽至壓力為 ，保壓起止時間 ，保壓畢壓力為 ，壓降為 閥門靈敏性雙錐干燥機(jī)上蓋、蝶閥蝶閥開關(guān)靈敏，并能靈敏開啟到最大開啟度，上蓋卡子開關(guān)靈敏，上蓋能完全打開附件4設(shè)備運行確認(rèn)記錄（page2/3）項目標(biāo)準(zhǔn)要求操作記錄及檢查結(jié)果是否符合操作人、復(fù)核人/日期空載試驗開啟電機(jī)及正、反轉(zhuǎn)調(diào)頻按鈕電機(jī)、正反轉(zhuǎn)、調(diào)頻按鈕開啟關(guān)閉正?？蛰d條件下正反運轉(zhuǎn)正轉(zhuǎn)：調(diào)頻率為25HZ；50HZ各運轉(zhuǎn)約15分鐘。反轉(zhuǎn)：調(diào)頻率為25HZ；50HZ各運轉(zhuǎn)約1分鐘。共運轉(zhuǎn)約30分鐘。要求雙錐干燥機(jī)勻速轉(zhuǎn)動，平穩(wěn)無震動，減速機(jī)無摩擦噪音。正轉(zhuǎn)：頻率25HZ運轉(zhuǎn)起止時間 - ；頻率50HZ運轉(zhuǎn)起止時間 - 。運行情況檢查結(jié)果： 反轉(zhuǎn)：頻率25HZ運轉(zhuǎn)起止時間 - ； 頻率50HZ運轉(zhuǎn)起止時間 - ，運行情況檢查結(jié)果：空載運轉(zhuǎn)畢用溫度檢測儀檢測電機(jī)、減速機(jī)、 軸承溫升小于50度運轉(zhuǎn)前溫度檢測儀檢測電機(jī)溫度 、減速機(jī)溫度 、軸承溫度 。運轉(zhuǎn)約30分鐘后溫度檢測儀檢測電機(jī)溫度 減速機(jī)溫度 軸承溫度 。確認(rèn)結(jié)論： 備注或附件：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件4設(shè)備運行確認(rèn)記錄（page3/3）項目標(biāo)準(zhǔn)要求操作記錄及檢查結(jié)果是否符合操作人、復(fù)核人/日期負(fù)載試驗（水試驗）開啟電機(jī)及正、反轉(zhuǎn)調(diào)頻按鈕電機(jī)、正反轉(zhuǎn)、調(diào)頻按鈕開啟關(guān)閉正常水負(fù)載條件下正反運轉(zhuǎn)正轉(zhuǎn)：調(diào)頻率為25HZ；50HZ各運轉(zhuǎn)約15分鐘。反轉(zhuǎn)：調(diào)頻率為25HZ；50HZ各運轉(zhuǎn)約1分鐘。共運轉(zhuǎn)約30分鐘。要求雙錐干燥機(jī)勻速轉(zhuǎn)動，平穩(wěn)無震動，減速機(jī)無摩擦噪音。正轉(zhuǎn)：頻率25HZ運轉(zhuǎn)起止時間 ；頻率50HZ運轉(zhuǎn)起止時間 。運行情況檢查結(jié)果： 反轉(zhuǎn)：頻率25HZ運轉(zhuǎn)起止時間 ；頻率50HZ運轉(zhuǎn)起止時間 。運行情況檢查結(jié)果：負(fù)載運轉(zhuǎn)畢用溫度檢測儀檢測電機(jī)、減速機(jī)、軸承溫升小于50度運轉(zhuǎn)前溫度檢測儀檢測電機(jī)溫度 、減速機(jī)溫度 、軸承溫度 。運轉(zhuǎn)約30分鐘后溫度檢測儀檢測電機(jī)溫度 減速機(jī)溫度 軸承溫度 。確認(rèn)結(jié)論： 備注或附件：檢查人/日期復(fù)核人/日期附件5設(shè)備性能確認(rèn)記錄（page1/3）試驗項目物料烘干試驗方法1.按LKxx-A的工藝要求，雙錐干燥機(jī)的操作規(guī)程，及崗位操作規(guī)程，對LK XX-A的濕品進(jìn)行烘料，一共進(jìn)行三個批次的生產(chǎn)。2.取樣方法：烘干結(jié)束，目視大致對雙錐內(nèi)物料平分兩個區(qū)域，分別在兩個區(qū)域不同物料深度各取3個點，每點約1g樣品。合格標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果符合工藝要求，檢測結(jié)果誤差5.0%第一批烘干過程及結(jié)果烘干前物料批號重量水分/干燥失重烘干后/烘干記錄操作人、復(fù)核人/日期烘干起止時間： ；烘干溫度 ；雙錐真空度 ；轉(zhuǎn)速設(shè)定： ；時間溫度真空度操作序號123456水分/干燥失重檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)是否符合附件6設(shè)備性能確認(rèn)記錄（page2/3）第二批烘干過程及結(jié)果烘干前物料批號重量干燥失重/烘干后烘干記錄操作人、復(fù)