微波輔助提取百香果中綠原酸的工藝研究.doc

微波輔助提取百香果中綠原酸的工藝研究2012年2月第33卷第2期韶關(guān)學(xué)院?自然科學(xué)JournalofShaoguanUniversity?NaturalScienceFeb.2012V0I.33No.2微波輔助提取百香果中綠原酸的工藝研究丘秀珍,何慕貞(韶關(guān)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,廣東韶關(guān)512005)摘要:采用微波輔助提取與高效液相色譜枝術(shù),探索百香果中綠原酸的提取工藝.采用L.(3+)正交實驗法,考察了微波功率,微波提取時間,乙醇溶劑濃度以及料液比等因素對綠原酸提取得率的影響.研究得出微波輔助提取百香果中綠原酸的最佳工藝條件是:微波功率為中高火,微波時間2min,乙醇溶劑體積分?jǐn)?shù)80%,料液比1:10,在這些條件下百香果中綠源酸提取得率為0.053%.關(guān)鍵詞:百香果;綠原酸;微波輔助提取:正交試驗中圖分類號:0658.9文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:10075348(2012)02003104百香果學(xué)名Poasifloraedul&Sims,因其果汁具有蟠桃,石榴,菠蘿,芒果,香蕉等多種水果的香氣而得名.百香果原產(chǎn)于南美洲,故又名巴西果,現(xiàn)已廣泛種植于熱帶至溫帶地區(qū),我國南方已經(jīng)大面積引種栽培.據(jù)研究,百香果果汁富含多種對人體有益的營養(yǎng)成分,是純天然保健水果2-31.綠原酸(chlorogenicacid)又名3一咖啡?？鼘幩?是許多藥材和中成藥的主要藥效成分之一,具有抗菌,抗病毒,升高白細(xì)胞,保肝利膽,抗腫瘤,降血壓,降血脂,清除自由基等藥理活性.綠原酸因其藥效顯著而副作用極小,已成為科研工作者研究的熱點.微波輔助提取法是利用微波能量提高萃取率的一種新技術(shù).提取時.微波透過萃取劑到達(dá)植物細(xì)胞內(nèi)部,細(xì)胞內(nèi)水分吸收微波能量而快速升溫,使細(xì)胞內(nèi)壓力增大.當(dāng)內(nèi)壓大于細(xì)胞壁所能承受的壓力時細(xì)胞壁破裂,其內(nèi)部的有效成分自動流出,進(jìn)入萃取劑而達(dá)到提取的目的.微波輔助提取具有提取時問短.萃取效率高,溶劑用量少等特點.筆者對百香果微波輔助提取技術(shù)進(jìn)行研究.對該提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,擬建立快速提取百香果中綠原酸的生產(chǎn)工藝,為開發(fā)利用百香果提供參考.1儀器與試劑LC一20AT高效液相色譜儀(日本島津公司),微波爐(美的KJ23CAN2),Y型精密電子天平JJ一200Y電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司),超聲波清洗儀,SYZ一550石英亞沸高純水蒸餾器(金壇市品玻實驗儀器廠),聚乙烯消解罐等.綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度為98.26%,陜西綠清生物工程有限公司生產(chǎn),批號為HK090910),正己烷(AR),乙酸乙酯(AR),無水乙醇(AR),甲醇(GR),乙腈(GR),二次蒸餾水(經(jīng)0.45m水系濾膜過濾).百香果(原產(chǎn)于廣東省韶關(guān)市乳源縣).2實驗方法2.1微波提取百香果中的綠原酸準(zhǔn)確稱取3.0000g百香果果肉,分別用正己醇,乙酸乙酯萃取,過濾,把濾渣連同濾紙置于微波消解罐收稿日期:201l一1126基金項目:韶關(guān)學(xué)院科研立項項目(韶學(xué)院(2009)150號).作者簡介:丘秀珍(1982一),女,廣東韶關(guān)人,韶關(guān)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境T程學(xué)院講師,主要從事色譜分析研究?32?韶關(guān)學(xué)院?自然科學(xué)2012鉅中,加入一定濃度的乙醇溶劑后放入微波爐內(nèi),設(shè)定適當(dāng)?shù)奈⒉〞r間及微波功率加熱提取.提取結(jié)束后取出消解罐,待冷卻后,減壓抽濾,收集濾液.濾液用高效液相色譜法測定其中綠原酸的含量,計算綠原酸的提取得率.2_2百香果中綠原酸微波提取工藝的優(yōu)化本研究通過考察乙醇提取劑濃度,料液比,微波功率,提取時間四個因素的單因素實驗,由單因素實驗結(jié)果各選出三水平作正交實驗,對綠原酸提取工藝進(jìn)行優(yōu)化.按L9(3)正交表進(jìn)行試驗,選取因素水平如表1所示.表1微波提取因素水平表3結(jié)果與分析3.1乙醇體積分?jǐn)?shù)的選擇固定微波功率為中火,提取時間為4min,料液比1:1O.改變乙醇溶劑的濃度進(jìn)行系列研究,測定結(jié)果如圖1所示.結(jié)果表明,乙醇溶劑的體積分?jǐn)?shù)越大,綠原酸提取得率越高.原因是乙醇濃度越高,溶劑極性與綠原酸極性越接近,根據(jù)相似相溶的原理越有利于綠原酸溶解.但乙醇濃度大于80%后,綠原酸提取得率增加不大,為減少乙醇溶劑用量,倡導(dǎo)綠色化學(xué)理念,乙醇溶劑體積分?jǐn)?shù)8O%為宜.菌輜oI零n釜n位n0lO.2040608090中低火中火中高火高火乙醇體積/%圖1不同乙醇濃度對提取率的影響3_2微波功率對熊果酸提取得率的影響微波功率圖2不同微波功率對提取率的影響固定乙醇濃度為8O%,提取時間為4rain.料液比1:10.改變微波提取功率,測得提取結(jié)果與提取率的關(guān)系如圖2所示.圖2結(jié)果表明.微波功率在中火時綠原酸的提取率最高.當(dāng)微波功率高于中火時,綠原酸的提取得率反而降低,可能原因是微波功率太大,水分子吸收的微波能量過高,在植物細(xì)胞內(nèi)部形成的內(nèi)熱源過于強(qiáng)烈,導(dǎo)致細(xì)胞壁破裂后溶劑分子迅速蒸發(fā).綠原酸等有效成分來不及從細(xì)胞中流出來進(jìn)入溶劑中6.微波功率過小,則微波作用發(fā)揮不完全,綠原酸不能完全提取到溶劑中.3.3提取時間對提取得率的影響固定乙醇體積分?jǐn)?shù)為80%,微波功率為中火,料液比1:10.改變提取時問對綠原酸提取得率的影響見圖3.圖3表明,當(dāng)微波提取時問為4min時,綠原酸的提取得率最高.當(dāng)提取時間超過4min時,隨著微波加熱時間的增加,提取得率會逐漸減小.微波時間對綠原酸提取率的影響與微波功率作用原理相似_6.若微波作用時間太短,則微波作用不完全,綠原酸提取率低;若微波作用時間過長,微波能量過高,細(xì)胞內(nèi)部形成的內(nèi)熱源過于強(qiáng)烈,導(dǎo)致細(xì)胞壁破裂后水分子迅速蒸發(fā),綠原酸來不及從細(xì)胞中釋放到溶劑中,使提取率降低.第2期丘秀珍.等:微波輔助提取百香果中綠原酸的工藝研究.33.06n05n04水.3鬟n02n0lOI-2inmin鈿in提取時間圖3不同微波時間對提取率的影響3.4料液比對綠原酸提取得率的影響霉,冊甾./._l_料藏比圖4不同料液比對提取率的影響在固定微波功率為中火,提取時間為4rain,乙醇溶液體積分?jǐn)?shù)為80%的條件下,改變百香果與提取劑的體積比0得料液比對綠原酸提取得率的影響如圖4.研究得出,當(dāng)料液比為1:10時,綠原酸提取得率較大,再提高溶劑用量,綠原酸提取得率反而降低.3.5綠原酸提取工藝條件的確定在考察了乙醇提取劑濃度,料液比,微波功率,提取時間四個單因素對綠原酸提取率影響的基礎(chǔ)上,根據(jù)單因素實驗結(jié)果各選出三水平(如表1)進(jìn)行正交實驗,結(jié)果見表2.表2微波提取法的正交試驗結(jié)果注:K為l司一水平的綠原酸峰面積之和,k為同一水平的綠原酸峰面積的平均值.R為極差.從表2結(jié)果可以看出,各因素對綠原酸的提取得率均有影響.比較結(jié)果值可以看出,四個因素對百香果中綠原酸的提取得率的影響順序為:溶劑濃度>料液比>微波功率>提取時間.由測定結(jié)果可知綠原酸最優(yōu)的提取條件為:C2B3A3D3,即料液比為1:10,乙醇體積分?jǐn)?shù)為80%,微波功率為中高火,微波提取時間為2min,在最佳工藝條件下,綠原酸的提取得率為0.053%.4結(jié)論本研究系統(tǒng)考察了微波功率,提取時間,乙醇提取劑濃度,料液比四個單因素對綠原酸提取率的影響,2012根據(jù)單因素實驗結(jié)果各選出三水平作正交實驗,對百香果中綠原酸的微波提取工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化.確定其最優(yōu)提取條件為:微波功率中高火,微波時間2min,乙醇提取液濃度80%,料液比1:10,在這工藝條件下,綠原酸的提取得率為0.053%.微波輔助提取法具有提取時間短,提取效率高,溶劑用量少等優(yōu)點,符合綠色,環(huán)保的理念,具有廣闊的應(yīng)用前景.參考文獻(xiàn):1郎進(jìn)寶,徐本標(biāo),毛貴飛.名貴水果一百香果J.上海農(nóng)業(yè)科技,2005(5):68.2何仁,黃永春,馬月飛,等.超聲輔助提取百香果果核中植物油的研究J.食品科學(xué),2008,29(10):218222.3何東梅,劉紅星,黃初升,等.百香果籽揮發(fā)油的提取研究J.中國釀造,2010,16(3):150152.4吳婕.高效液相色譜法測定龜苓膏中的綠原酸J.光譜實驗室,2010,27(1):254256.5陳亞妮,張軍民.微波萃取技術(shù)研究進(jìn)展J.應(yīng)用化工,2010,39(2):270272.6劉艷芳,安廣杰.微波輔助提取夏枯草中熊果酸的工藝J.安徽農(nóng)業(yè)科技,2007,35(34):941942.7程謙偉,孟陸麗,何仁,等.響應(yīng)面優(yōu)化微波輔助提取百香果籽油工藝研究J.糧食與油脂,2010(5):2022.8房李艷,趙亞洲,李軍海.微波輔助浸提杜仲中綠原酸的工藝研究J.江蘇調(diào)味副食品,2010,27(1):39-42.9田吉,何兵,李春紅.HPLC法同時測定杜仲葉中綠原酸和蘆丁含量J.瀘州醫(yī)學(xué)院.2010,33(5):490-493.10李開泉,熊知行.超聲波對枇杷葉中熊果酸醇提效果的考察J.江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2009(2):251252.11陳永剮,林勵,魏燕華.超聲波提取法與索氏提取法提取化橘紅柚皮苷的比較研究【J.中藥新藥與臨床藥理,2008,19(4)309-311.StudyonextractingchlorogenicacidfrompassifloraeduistbymicrowaveextractionQIUXiuzhen.HEMu-zhen(CollegeofChemistryandEnvironmentEngineering,ShaoguanUniversity,Shaoguan512005,Guangdong,China)Abstract:ThepaperstudiesthetechniqueconditionsforextractingchlorogenicacidfromPassifloraedutbyMicrowaveextraction-HPLC.AdoptingthemethodoforthogonaltestwithL9(3),theextractionconditionsforextractingchlorogenicacidfromPassifloraedutarediscussed,andsuchinfluencingfactorsasmicrowavepower,extractiontime,solventconcentrationandtheratioofmaterialtoliquidwerestudied.TheresultsshowthattheoptimumtechnologyconditionsforextractingchlorogenicacidfromPassifloraedutbymicrowaveassistedmethodareasfollows:microwavepowerofmiddlehighfire,extractiontimeof2min,volumef