復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的基礎(chǔ)研究.doc

復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的基礎(chǔ)研究付蕾（陜西理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 漢中 723003）摘要：鋰基潤(rùn)滑脂是由天然脂肪酸鋰皂稠化中等粘度的礦物潤(rùn)滑油或合成潤(rùn)滑油制成。復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂具備了鋰基潤(rùn)滑脂優(yōu)良的機(jī)械安定性、膠體安定性和氧化安定性，還具有滴點(diǎn)高等高溫使用性能。利用硼酸或己二酸為復(fù)合劑合成了兩種復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，并利用差動(dòng)熱分析儀對(duì)其進(jìn)行滴點(diǎn)的測(cè)定，得到最佳配方。研究表明，硼酸或己二酸對(duì)提高復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂脂滴點(diǎn)可以起到一定的的作用，但用一步法的生產(chǎn)工藝更適合硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰基脂的生產(chǎn)。關(guān)鍵詞：復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，硼酸，己二酸，差動(dòng)熱分析，滴點(diǎn)中圖分類號(hào)： 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 The basic study of lithium complex greaseFU Lei（School of Material Science & Engineering, Shaanxi University of Technology, Hanzhong, 723003, China）Abstract: Natural lithium fatty acid soap as the thickener, mineral and synthetic lubricating oil were thickened to fabricate the lithium complex grease. The lithium complex grease exhibited excellent mechanical properties, colloid stability and oxidation stability, also had a drop-point perfprmance of high temperature. The boracic acid and adipate as complex additive, two lithium complex grease were prepared. The dropping point were characterized by differential scanning calorimetry (DSC) technique. The results showed that the boracic acid and adipate can improved the dropping point of lithium complex grease. But the one-step process is more suitable to product stearic acid/adipate complex lithium grease. Key words: complex lithium grease, boracic acid, adipate, differential scanning calorimetry, dropping point鋰基潤(rùn)滑脂是由天然脂肪酸(硬脂酸或12羥基硬脂酸)鋰皂稠化中等粘度的礦物潤(rùn)滑油或合成潤(rùn)滑油制成。復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂具備了鋰基潤(rùn)滑脂優(yōu)良的機(jī)械安定性、膠體安定性和氧化安定性，還具有滴點(diǎn)高等高溫使用性能，同時(shí)具有良好的泵輸送性能、較長(zhǎng)的軸承壽命和較低的噪音，是獲得廣泛應(yīng)用和極具發(fā)展前景的一類高溫潤(rùn)滑脂產(chǎn)品，適應(yīng)于當(dāng)代許多新型設(shè)備和裝備，具有負(fù)荷大、轉(zhuǎn)速快、工作溫度高等特點(diǎn)。因此，具有高溫特性和極壓抗磨特性的復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，越來越受到人們的重視和關(guān)注1-6。就此，筆者在實(shí)驗(yàn)室初步合成出復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，探討了最佳工藝及配方，用差動(dòng)熱分析儀測(cè)定其滴點(diǎn)，為進(jìn)一步研究高溫復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂打下良好基礎(chǔ)。1實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要原料硬脂酸（AR，天津市登峰化學(xué)試劑廠），硼酸(AR，西安化學(xué)試劑廠)，己二酸（AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），氫氧化鋰(AR，天津市化學(xué)試劑三廠)，二苯胺（AR，天津市博迪化工有限公司），40#機(jī)油(市售)。1.2 實(shí)驗(yàn)儀器JJ-1型電動(dòng)攪拌器（金壇市富華儀器有限公司），MH500型電子調(diào)溫電熱套（北京科偉儀器有限公司），CDR-4P型差動(dòng)熱分析儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司）。作者簡(jiǎn)介：李雷權(quán)（1963），男，陜西興平人，副教授，研究方向：高分子材料制備E-mail:leiquan_ Tel稿日期：1.3實(shí)驗(yàn)原理硬脂酸和硼酸（或己二酸）在一定條件下反應(yīng)生成硬脂酸鋰和硼酸（或己二酸）鋰共結(jié)晶稠化基礎(chǔ)油，其皂化化學(xué)反應(yīng)原理方程式如下4：CH3(CH2)16COOH+LiOHCH3(CH2)16COOLi+H2OH3BO3+3LiOHLi3BO3+3H2OHOOC(CH2)4COOH+ LiOHLiOOC(CH2)4COOLi+ H2O1.4實(shí)驗(yàn)配方以硼酸作為復(fù)合劑見表1表1 硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂配方硬脂酸（%）硼酸（%）氫氧化鋰（%）基礎(chǔ)油40#機(jī)油（%）二苯胺（%）配方1配方2配方3配方4配方511.511.511.511.511.50.512341.552.133.304.505.6285.9584.8782.7080.5078.30.50.5己二酸作為復(fù)合劑見表2表2 硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰基脂配方硬脂酸（%）己二酸（%）氫氧化鋰（%）基礎(chǔ)油40#機(jī)油（%）二苯胺（%）配方1配方2配方3配方4配方511.511.511.511.52.53.03.52.512.793.103.353.6383.9983.2182.4181.6580.8實(shí)驗(yàn)流程6-7一步法生產(chǎn)工藝流程見圖1圖1 復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂合成工藝流程1.6滴點(diǎn)測(cè)試?yán)貌顒?dòng)熱分析儀對(duì)合成的復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂進(jìn)行滴點(diǎn)測(cè)定，測(cè)定的示意圖見圖2、圖3，具體滴點(diǎn)見表3。圖2 潤(rùn)滑脂/1%硼酸DSC曲線圖圖3 潤(rùn)滑脂/2%己二酸DSC曲線圖表3 鋰基脂/復(fù)合鋰基脂滴點(diǎn)測(cè)試滴點(diǎn)測(cè)試合成鋰基脂硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰基脂滴點(diǎn)（）178.2配方1200.7配方2196.7配方3195.6配方4190.7配方5191.2配方1194.9配方2197.1配方3193.9配方4196.0配方5196.4最高滴點(diǎn)（）200.7197.12結(jié)果與討論2.1最佳配方 通過多次實(shí)驗(yàn),對(duì)多次合成的潤(rùn)滑脂進(jìn)行外觀的觀察和滴點(diǎn)測(cè)定得出硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂和硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰基脂的最佳配方見表4。表4 硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂的最佳配方原料硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂硬脂酸（%）氧化鋰（%）硼酸/己二酸（%）二苯胺（%）基礎(chǔ)油（%）11.502.131.000.5084.8711.502.792.000.5083.212.2結(jié)論硼酸/己二酸復(fù)合劑的增加，潤(rùn)滑脂的顏色逐漸變淺，稠度漸稀，滴點(diǎn)逐漸下降。在硼酸/硬脂酸復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂中，隨著硼酸用量的增加所生成的無(wú)機(jī)顆粒數(shù)量增加，性能下降。硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂中配方1的滴點(diǎn)雖比配方2高，但其稠度不如配方2，所以根據(jù)最佳稠度、最高滴點(diǎn)確定的最佳配方如表4所示。復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂易被氧化,需添加必要的抗氧劑。常用的抗氧劑有胺類和酚類，由于二苯胺價(jià)格比較便宜，所以本實(shí)驗(yàn)選擇了二苯胺作為抗氧劑。從參考資料可知二苯胺的一般用量在0.3%1%，所以在實(shí)驗(yàn)過程中初步選擇加入二苯胺0.5%4-5。有關(guān)抗氧劑對(duì)復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的影響有待進(jìn)一步研究。由表3可知復(fù)合鋰基脂的滴點(diǎn)比合成鋰基脂滴點(diǎn)高30左右，說明復(fù)合劑（硼酸/己二酸）對(duì)提高合成鋰基脂滴點(diǎn)可以起到一定的的作用。從參考資料可知硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰基脂、硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂的滴點(diǎn)分別為200和230左右，4-5在本實(shí)驗(yàn)中硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰基脂的最高滴點(diǎn)為197.1，接近參考值，而硬脂酸/硼酸復(fù)合鋰基脂的最高滴點(diǎn)為200.7，與參考值相差30左右，這可能是由于上述生產(chǎn)工藝更適合硬脂酸/己二酸復(fù)合鋰基脂的生產(chǎn)。對(duì)于硼酸/硬脂酸復(fù)合鋰基脂的生產(chǎn)工藝需進(jìn)一步探索。參考文獻(xiàn)1鐘泰崗,鐘淑芳.汽車用潤(rùn)滑脂及添加劑M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.12，312，3338，45.2汪莉.潤(rùn)滑劑的選用基準(zhǔn)J.安徽科技，2007（3）：4445.3趙玉貞,宗明.潤(rùn)滑脂應(yīng)用的基礎(chǔ)