
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分光光度法測(cè)定高錳酸鉀溶液的含量一、目的要求1.了解分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)和正確的使用方法。2.學(xué)會(huì)繪制吸收曲線(xiàn)的方法,正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。3.學(xué)習(xí)如何選擇分光光度分析的實(shí)驗(yàn)條件。二、原理物質(zhì)呈現(xiàn)的顏色與光有著密切關(guān)系,在日常生活中溶液所以呈現(xiàn)不同的顏色,是由于該溶液對(duì)光具有選擇性吸收的緣故。當(dāng)一束白光(混合光)通過(guò)某溶液時(shí),如果該溶液對(duì)可見(jiàn)光區(qū)各種波長(zhǎng)的光都沒(méi)有吸收,即入射光全部通過(guò)溶液,則該溶液呈無(wú)色透明狀;當(dāng)溶液對(duì)可見(jiàn)光區(qū)各種波長(zhǎng)的光全部吸收時(shí),則該溶液呈黑色;如某溶液對(duì)可見(jiàn)光區(qū)某種波長(zhǎng)的光選擇性地吸收,則該溶液呈現(xiàn)被吸收光的互補(bǔ)色光的顏色。通常用光吸收曲線(xiàn)來(lái)描述物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)范圍光的選擇性吸收。其方法是將不同波長(zhǎng)的光依次通過(guò)某一定濃度和厚度的有色溶液,分別測(cè)出它們對(duì)各種波長(zhǎng)光的吸收程度(用吸光度A表示),以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),畫(huà)出的曲線(xiàn)即為光的吸收曲線(xiàn)(吸收光譜)。光吸收程度最大處的波長(zhǎng),稱(chēng)為最大吸收波長(zhǎng),用max表示。同一物質(zhì)的不同濃度溶液,其最大吸收波長(zhǎng)相同,但濃度越大,光的吸收程度越大,吸收峰就越高。溶液對(duì)光的吸收規(guī)律-光的吸收定律(朗伯-比耳定律),為吸光光度法提供了理論依據(jù)A=KcL。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的構(gòu)造 分光光度計(jì)按波長(zhǎng)范圍分類(lèi),波長(zhǎng)在420700nm范圍的稱(chēng)可見(jiàn)分光光度計(jì)。波長(zhǎng)在2001000nm范圍的稱(chēng)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是目前廠(chǎng)礦及學(xué)校應(yīng)用比較廣泛的分光光度計(jì)。分光光度計(jì)基本構(gòu)造相似,是由圖6-2所示的幾個(gè)主要部件構(gòu)成。 光源 單色器吸收池檢測(cè)器測(cè)量系統(tǒng)三、步驟1 KMnO4溶液的配制稱(chēng)取1.6g高錳酸鉀固體,置于燒杯中溶解,定容至1000mL,混勻,該溶液濃度約為0.01molL-1。2 KMnO4溶液吸收曲線(xiàn)的制作 用吸量管移取上述高錳酸鉀溶液1.0、2.0、3.0mL,分別放入三個(gè)100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分搖勻,各溶液KMnO4濃度分別為0.0001 molL-1、0.0002 molL-1、0.0003 molL-1。將配制好的各濃度的KMnO4溶液,用1cm比色皿,以蒸餾水為參比溶液,在440580nm波長(zhǎng)范圍內(nèi),每隔10nm測(cè)一次吸光度,在最大吸收波長(zhǎng)附近,每隔5nm測(cè)一次吸光度。在坐標(biāo)紙上,以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制A和關(guān)系的吸
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