實(shí)驗(yàn)報(bào)告3離子選擇電極法測(cè)定天然水中F.doc

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目：離子選擇電極法測(cè)定天然水中F【實(shí)驗(yàn)題目】離子選擇電極法測(cè)定天然水中F 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?1掌握電位法的基本原理。 2學(xué)會(huì)使用離子選擇電極的測(cè)量方法和數(shù)據(jù)處理方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】氟離子選擇電極是以氟化鑭單晶片為敏感膜的電位指示電極，對(duì)溶液中的氟離子具有良好的選擇性。氟電極與飽和甘汞電極組成的電池可表示為： 在式中，0.059為25時(shí)電極的理論響應(yīng)斜率，其它符號(hào)具有通常意義。如果測(cè)量試液的離子強(qiáng)度維持一定，則上述方程可表示為：E(電池) = K + 0.059lgc(F，外)用氟離子選擇電極測(cè)量F 時(shí)，最適宜pH范圍為5.56.5。pH值過(guò)低，易形成HF，影響F 的活度；但pH值過(guò)高，易引起單晶膜中La3+ 的水解，形成La(OH)3，影響電極的響應(yīng)。故通常用pH為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來(lái)控制溶液的pH。檸檬酸鹽還有兩個(gè)好處：消除A13+ 、Fe3+ 的干擾（防止形成氟化鋁、氟化鐵絡(luò)合物）；調(diào)節(jié)總離子濃度。【主要儀器及試劑】主要儀器：pH/mV計(jì)、電磁攪拌器、攪拌磁子、氟離子選擇電極、飽和甘汞電極、50mL容量瓶、100mL、250mL燒杯、1mL、10mL移液管試劑：0.100mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；水樣；0.5mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液（用1：1鹽酸中和至pH6）【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟】 1、準(zhǔn)備：開(kāi)啟儀器開(kāi)關(guān)，預(yù)熱儀器30min。 2、清洗電極：取去離子水5060mL置于100mL的燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟電極和飽和甘汞電極。開(kāi)啟攪拌器，23min后，若讀數(shù)大于-370mV，則更換去離子水，繼續(xù)清洗，直至讀數(shù)小于-370mV。若多次清洗后無(wú)法達(dá)到小于-370mV，則小于-300mV即可。3、工作曲線(xiàn)法(1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測(cè)定 用移液管準(zhǔn)確移取濃度為0.100mol/L的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.200mL、0.400mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL于6個(gè)50mL容量瓶中，各加入0.5 mol/L的檸檬酸鹽緩沖溶液5.0mL，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒出部分于250mL燒杯中，按順序從低至高濃度，依次用pH/mV計(jì)測(cè)定其值。每測(cè)量1份試液，無(wú)需清洗電極，只需用濾紙沾去電極上的水珠。測(cè)量結(jié)果列表記錄于下表中。(2) 水樣的測(cè)定 取水樣25.0mL，置于50mL容量瓶中，加0.5mol/L檸檬酸鈉緩沖溶液5.0mL，用去離子水稀釋至刻度并搖勻。倒出部分水樣于250mL燒杯中，放入攪拌磁子，插入干凈的電極，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，記錄測(cè)量結(jié)果?！緦?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理】1、數(shù)據(jù)處理及工作曲線(xiàn)的繪制： CF-(mol/L)4*10-48*10-42*10-34*10-38*10-32*10-2Ei(mV)-205-187-160-141-121-93lnCF-7.8-7.1-6.2-5.5-4.8-3.9Ei(mV)-205-187-160-141-121-93E（水樣）=-96mV回歸計(jì)算得出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程：y=28.693x+17.644 ；相關(guān)系數(shù)r= 實(shí)驗(yàn)后測(cè)得待測(cè)水樣的Ei=-96 mV，根據(jù)曲線(xiàn)方程得lnCF=-3.8910因此，CF=0.02042 mol/L水樣中氟離子的實(shí)際濃度CF實(shí)際=2 CF=0.04084 mol/L水樣中氟離子的實(shí)際含量= CF實(shí)際MF103mg/L=0.0408419.00103 mg/L=775.96 mg/L【問(wèn)題討論】1、氟離子選擇電極在使用時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？答：在使用時(shí)，一定要注意把溶液的pH控制在56之間。因?yàn)榉x子選擇性電極有較好的選擇性，主要干擾離子是OH-。在堿性溶液中，電極表面會(huì)發(fā)生反應(yīng)：LaF3-+3OH-La(OH)3+3F-；在較高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，會(huì)使F-活動(dòng)降低。2、為什么要清洗氟電極，使其響應(yīng)電位值負(fù)于-370mV？答：清洗氟電極是為了排除實(shí)驗(yàn)留在氟電極感應(yīng)膜上的干擾離子對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，使其相應(yīng)電位值負(fù)于-370mV是為了證明F電極的點(diǎn)位已經(jīng)平衡很好。3、檸檬酸鹽在測(cè)定溶