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實驗匯報學 生: 趙琦導 師 : 王家斌 時 間: 2016年 3月 24日目錄研究背景1實驗進展23 后期打算Chapter 1研究背景 氨基糖苷類抗生素由氨基糖與氨基環(huán)醇通過氧橋連接而成的苷類抗生素天然 :鏈霉素、妥布霉素、卡那霉素、 新霉素、慶大霉素、大觀霉素、分類 小諾米星半合成:阿米卡星、奈替米星 4種氨基糖苷類抗生素的結(jié)構(gòu)4種氨基糖苷類抗生素的結(jié)構(gòu) 氨基糖苷類抗生素的應用抑菌 危害氨基糖苷類抗生素的研究現(xiàn)狀主要檢測方法微生物法 不能反應產(chǎn)品間的質(zhì)量差別氣相色譜法GC-FD毛細管電泳 (CE)薄層色譜法TLC-HPLCTLC-微生物顯影技術(shù)高效液相色譜法( 紫外響應弱 )衍生化非衍生化柱前衍生柱后衍生ELSD、示差折光 法等GC-MSChapter 2實驗進展毛細管柱前處理0.1M HCl 水( PH=7) 0.1M NaOH 水( PH=7) 甲醇 30min 15min 3h 15min 30min 常溫氮吹 硅烷化(甲醇: -MAPS=1:1 ) 60 恒溫水浴15min 24h 甲醇 70 氮吹30min 3h 毛細管整體柱的制備整體柱填料反應單體 :2-丙烯酰胺 -2-甲基丙磺酸鹽交聯(lián)劑 :季戊四醇三丙烯酸酯致孔劑 :甲醇,乙醚,水引發(fā)劑 :偶氮二異丁腈配方單體比例,致孔劑比例,單體和致孔劑的比例整體柱表征掃描電鏡觀察整體柱形貌,測定毛細管整體柱機械強度不同配比聚合物組成制備的毛細管整體柱Column designationMonomer-to-solvent ratio AMPS (% w/w)Methanol (% w/w)Water (% w/w)ABCD20:8020:8020:8020:8050.040.040.040.0353035708888 SPME-HPLC-ELSD聯(lián)用系統(tǒng)特點:雙泵雙六通閥串聯(lián),固相微萃取整體柱代替定量環(huán), ELSD代替 UV在線富集檢測 HPLC-ELSD聯(lián)用流動相比例優(yōu)化Chapter 3實驗計劃實驗計劃優(yōu)化強離子型親水毛細管柱的制
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